SJ/Z 3206.7-1989 光谱分析标准样品的制备通则 SJ/Z3206.7-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本通则适用于大量生产和实验室合成的标准样品的制备。

中华人民共和国电子工业部指导性技术文件光谱分析标准样品的制备通则
本通则适用于大量生产和实验室合成的标准样品的制备。1引用标准
1.1GB9259-88发射光谱分析名词术语。SJ/Z8206.7—89
1.2SJ/Z3206.14-89光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则。2定义和规定
2.1标准样品（简称标样）是标准参考物质。即是成分准确和性质良好并经过鉴定的物质。通常由国家技术监督局、或主管部门认可的标准化机构或公认的权威性单位制造、测量和鉴定，主要用于校准二级标样、校正测量系统和用于仲裁分析，又称一级标样。2.2二级标准样品是按生产工艺制造或合成，并经过一级标样校准的标样，主要用于日常生产的管理，又称控制（管理）标样。2.8光谱标样一组含量不同的标样，用于光谱分析中绘制工作曲线，确定元素浓度与谱线强度之间的函数关系。
2.4基体试样中一个或多个主要的组成物质，也可以是被测定的成分。2.5被测定成分被分析对象中需要准确知道其含量的成分，包括杂质和某些主要成分。2.6原料材料中除被测定成分之外所有的其余组分的总和。在制备标样时，它可以是纯物质、空白矿物或多元基体等。3标样的种类
3.1、块状金属与合金标样，包括测定金属中气体的标样。主要用于金属与合金的光谱分析。
3.2粉末标样以金属、氧化物、盐类等粉末形式存在的标样。主要以实验室规模逃行合成。用于各种粉末状态物质的分析和某些金属的分析。3.3溶液标样以液体形式存在的标样，用于分析溶液试样。当固体试样严重不均匀状态和组织结构严重影响分析结果时使用溶液标样。固体标样也可以用溶液标样校对。3.4气体标样以气体形式存在的标样。用于气体和气体混合物的分析。4对标祥的基本要求
标样与被分析试样应该具有相同的光谱特性。即在相同条件下，标样和试样中相同浓度的元素发射的谱线强度应该相等。中华人民共和国电子工业部1989-02-10批准1989-03-01实施
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4.1被测组分的含足够准确标样中包括三种组分：基体（包括多元基体）、被测定组分，不需测定或不宜用光谱分析方法测定的其他组分。被测组分的含量通常以该组分在试样总重量中所占的百分数表示。它是多次测量的平均值，代表一定置信水平下的真值。
4.2成分分布均勾光谱分析消耗的试样一般不超过1g，成分不均勾引起的误差较大，因此对标样均匀性需要进行检查。其方法见SJ/Z3206.8--89（标准样品或样品均匀度检验方法），以达到一定的要求。4.3标样与分析试样应该有类似的化学组成和相同的组织结构。4.4标样应该有良好的测量特性标样组包括的含量范围应比需要测定的范围稍宽，一组标样不能少于3个，而且要求在以对数坐标绘制的工作曲线上，坐标点呈均匀分布。
5标样制备方法
5.1标样设计
5.1.1列出被测定成分的名称和产品技术标准规定的实际含量范围。5.1.2拟定欲配标样中各成分的名称和含量范围。基体在标样中应保持恒定，被测定主要成分的含量范围比规定范围上下各延伸5～30%，被测定杂质成分的含最范围在两个数量级内变动。不宜用光谱分析测定的成分，应该按产品技术标准规定含量配入在各标样中保持不变，暂不需测定，但预计将来要求测定的旁杂成分可作为被测成分配入标样中，其它旁杂成分在标样中应保持小于某个含最界限。5.1.3决定配制标样的个数与每个标样的质最，标样最少3个，最好5个，如果需要测量的含量范围过宽。可配制多个标样以备选择组合使用。51.4确定标样中客成分要求配入的含量，通常采用12-5--1或1—3-1配法（即配制含量为0.1，0.2，0.5，1.0或0.1，0.3，1.0）使各坐标点在对数坐标系中呈等距离分布。
5.1.5列出含量分布表，将各标样中不同成分的含量作交叉分配，使各标样中基体（或被测定成分的总和）大致相等后，作为最后配制的含量值。5.2计算
计算之前应首先明确产品标准中规定的含最表示方法（是元素比、化合物比还是元素对化合物之比等）。作为计算方法，以下只对一个被测成分进行计算。5.2.1直接配制
配制M（g）其中含被测定成分含量为a（%）的标样，需称量被测定成分的质量为x(g)。
x=Mxa%
需称原料质量为y（g）。
（2）
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当标样中成分的含量以元索表示，而又需要用元素的化合物形式配制时，用下式换需称元素化合物的质量为x（g）。x'=M_×a%
式中，m--元素化合物的分子量
五元素化合物中含该元素的原子个数，A元素的原子盘，
元素对化合物的换算因子。
需称原料化合物的质量为y\（g）。y=(M-x)m
5.2.2稀释法配制
（3）
（4）
在配制用于微量元素测定的少量粉末和溶液标样时，为消除称量和量取的困难和误差，往往先制备一个含量较高的标样（主标），然后用原料逐次稀释的方法制成一系列标样。
由含量为a（%）的高含量标样，稀释配制含量为b（%）的低含量标样质量M（g）。需称含量为a（%）的标样质量为x（g）。b
需称原料质量为y（g）。
5.3配制方法
5.3.1熔铸方法
（5）
金属与合金棒、块状标样，一般使用熔铸方法，将计算好的原料和各种配入成分在熔炉内冶练，浇铸在铸模中得到铸造状态标样。.将大的铸锭加工成棒状或块状，或将铸锭锻轧后加工成与分析试样相同形状和尺寸的标样。熔铸和加工方法的条件需要与生产样品相同。
5.3.2粉末合成方法
在金属、氧化物、盐类粉未原料中，以一定的方式加入计算盘的被测成分，混合均匀成为合成标样。制备的方式有三种5.3.2.1被测定成分以溶液形式加人到原料溶液中，混匀后在适当温度下蒸干变成盐类，成再在适当温度下灼烧成氧化物。这种制备方式得到的标样均性较好，而且存在状态与分析试样相似。
5.3.2.2被测成分与原料以粉末形式相混合，标样各组分是机械混合物与分析试样差别较大，为获得良好的均勾性，在研磨时可加入无水乙醇用湿法研磨。5.3.2.3被测成分以溶液形式加入粉末原料中，在适当温度下缓慢蒸干和混合均勾。SJ/Z3206.7-89
这种方法制备的标样均匀性和存在状态介于上述两种方法之间。5.3.3溶液合成方法
将原料用适当的溶剂溶解，并保持一一定浓度，加入计算的被测定成分溶液，混合均匀而成为合成溶液标样。溶液标样中应保持一定酸度，使用前摇匀，不能长期保存使用。配制时应避免使用与被测定成分生成易挥发性化合物或沉淀的溶剂。5.4影响标样质量的因素
5.4.1原料纯度是影响被测定成分准确度的主要因素，使用之前需要检查。原材料中所含的被测定杂质应比标样中最低含量低0.5～1个数量级。不需测定的成分含量应与被分析材料中该成分的含量相同。5.4.2配入被测定成分的纯度，比原料的纯度要求低，但事先也必须检查，特别注意避免配入的多种被测定成分中，都含有同一种杂质的情况，一般经过检查的分析纯试剂即可满足要求。
5.4.3称量和量取引起的误差，要减少到可以忽略的程度，如用分析天平（准确至士0.1mg）称取50～100mg所引起的误差即可忽略。当满足不了这种要求时，就需要配制高含量的“主标”，然后用原料稀释配成一系列标样。5.4.4标样的均匀性在熔铸方法中要采用能使成分分布均勾的冶炼工艺措施，如搅拌、反复熔炼、加人中间合金等。在粉末方法中粉末的颗粒度要在120筛目以上。延长研磨与混合的时间，在小量制备时加入无水乙醇的湿法研磨，采用溶液配制方法都能获得足够的均匀性。
5.4.5污染在标样制备时要保持良好的清洁环境，防止外界造成的污染。所使用的试剂、水都要达到一定的纯度要求。研磨粉末要用硬质研磨工具或由被分析材料制成的研磨工具。
标样均匀检查
按SJ/Z3206.9-89中规定进行。
注：大量生产的标样要经过均匀度检查，一般实验合成标样可不需要进行均匀度检验。7标样标准慎的确定
标样的标准值是标样的重要参数，大量生产的标样需要用准确的化学分析方法，最好是标准方法或可靠的物理分析方法，在几个有高度技术水平、精通本材料分析的实验室内，由熟练的分析人员多次测定来确定标准样品的含量。7.1在分析标样含量之前，除进行均匀性检查外，还要检查标样是否有期望的浓度梯度，防止配制中的过失性错误。7.2用标准化学分析方法或可靠的物理分析方法进行分析，每个方法由两个以上的分析人员进行。
7.3分析单位不少于5个。
7.4分析数据按SJ/Z3206.9-89中的规定进行处理。7.5得出标样中每个被测定成分的平均值。—4
8标样实用性能考核
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8.1由标样制造单位提供分析方法，并以标样中被测定成分含量的对数，与相应分析线对强度比的对数绘制工作曲线，重复6～10次，曲线应呈直线，对偏离点的含量应进行修正。
8.2在3个以上的单位，用制备的标样分析本批标样以外的同类标样，或经过多次分析数据可靠的生产样品（在高、中、低三个含量范围）。数据按SJ/Z2306.14一89（光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则）中的规定进行判断。9标样的鉴定www.bzxz.net
由标样制造单位提供标样制备、校验、考核的全面技术资料，由有关主管部门主持鉴定，提出标样能否用于实际工作的结论，并报主管部门批准后投放市场。附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七四厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人王进学、赵长春和黄文裕。5
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