WS/T 71-1996 车间空气中丙烯醇的直接进样气相色谱测定方法 WS/T71-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

WS/T 71—1996
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中丙烯醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1995年5月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标推起草单位：沈阳市劳动卫生与职业病研究所。本标谁主要起人·林树莲、徐悲洪，熊宪元、张大鹰本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围bZxz.net
中华人民共和国卫生行业标准
车间空气中丙烯醇的
直接进样气相色谱测定方法
Workplace air.Determination of propenol-Direct injection gas chromatographic method本标准规定了直接逊样气相色谱法测定车间空气中内烯醇浓度的方法。本标准适于生产和使用丙烯醇的车问空气中内烯醇浓度的测定。2原理
WS/T 71--1996
用人玻璃注射器采集空气中丙烯醇，直接迹样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器
3.1汪射器,100) ml.,2 ml
3.2微量注射器,1(Oμl.,1 μI-。3.3气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1×10-g丙烯醇给出的信噪比不低于3：1色谱柱：柱长2m，内径3mm，不锈钢柱。聚乙二醇 6 000:6 201扣体—5:100。柱温：90℃。
汽化室温度：150，
检测室温度：120C，
载气（氨气）60mL/nuin。
4试剂
4.1丙烯醇，经重蒸馏。
4.2聚乙二醇6000,色谱固定液，4.36201扫体,60~80目。
4.4、二巯化碳，经重蒸馏，
5采样
用100 ml.注射器,在采样地点用现场空气抽洗4次，然后抽取100ml.空气，套上塑料帽并垂直放箕，当大分析。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
6分析步骤
6.1对照试验
WS/T 71—1996
将100ml.注射器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理
将样品与对照样品的注射器乘直放置，记录实验室温度和压力，6.3标准曲线的绘制
于50ml.量瓶中，先加入适量二硫化碳，用微量注射器准确量取定量内烯醇（十20时1L丙烯醇质量为0.853mg>注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前-取一定量贮备液，用一硫化碳分别稀释成0.005，0.01,0.025，0.05μg/μl.的标准溶液，各取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯醇含量（)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时问为定性指标。
6.4测定
取1～2ml.空气样品（记录温度及压力）直接进样。以保留时间定性，峰高定量。色谱图见图1。商
时间，man
图1丙烯醇标准色谱图
7计算
7.1按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。V.-V×
式中：V。
标准状况下的样品体积，mL;
样品体积，ml.
温度，℃；
一大气压力,kPa。
7.2按式(2)计算丙烯醇的浓度
式中：c—空气中丙烯醇的浓度.mg/m;273
273 -ft
× 1 000
V。标准状况下的样品体积，mL，WS/T71-1996
m—由标准曲线上查出的样品丙烯醇的含量·ng。8说明
8.1本法检出限为1×10-g（直接进样2ml.空气样品）8.2注射器采样，必须在8h内分析完毕。时间延长出于玻璃的吸附作用，使浓度降低。样品运送和保存期间，应将注射器垂直放置。8.3采样现场空气中可能共存有环氧丙烷、丙酮、苯等干扰物，本色谱杜能将其与丙烯醇分离，WS/T 72-1996
本标准是为动上生标准配查的监测方法，用于监测车间空气中内烯醇的浓度，本标准是参考司外的监测方法，结合我国情沉经过实验室研究和现场骑证后提的：本标准从1997年5月！起实。
本标准由王卡部卫生监督司提出，本标准起草单位：沈阳市劳动出生职出病研究听。本标准工要起草人：林树莲、徐洪本标准出卫生部委托友术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贡解释，1范围
中华人民共和国卫生行业标准
车间空气中丙烯醇的
溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of propenol-Solvent desorption gas chromatographic method本标准规定了溶剂解吸气相色谱法测造车间空气中丙醇液度的方法。本标准适用于生产和使用内烯醇的车间空气中丙烯醇浓度的测定。2原理
WS/T 72-1996
用活性炭管采集空气中丙烯醇，二硫化碳解吸进样，经聚乙二醇6000)柱分离后，用氢焰离了化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器
3.1活性炭管用长10mm，内径3.5~4.0mm，外经6mm的玻璃管，装入150mg活性炭，分前后两段，中问羽玻璃棉陷开，前段装100mg，后段装50mg，两端而玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h，短时间内应用其两端套上塑料忆保存，长时间应用其两端用火熔封保存，
3.2采样系，0~1L/min
3.3微量注射器.100.5l.1μl.
3.4具塞试管.2 ml.
3.5气相包谱仪，氢焰离子化检测器，1×10μg丙烯醇给出的信噪比不低于3：1色谱柱:柱长 2 m,内径 3 nim,不锈钢柱。聚之二醇600：G201红色担体=5：100。挂温：90。
汽化室温度：150℃
检测室温度：120℃。
载气(氮气)：60 mL/min，
4试剂
4.1丙烯醇.经重蒸馅，
4.2二硫化碳，经重蒸增。
4.3聚乙二醇6000.色谱固定液。4.4 6 201 红色担体,60~80 目
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
5采样
WS/T72-1996
在采样地点打开活性炭管两端.50)g连接采样器并垂直放置，以0.21./min的速度采5L.空气样品。采样后将管的两端套上聲料帽6分析步骤
6.1对照试验
将活生炭管带到采栏点.除不采集空气外.其余操作同样品，作为样品的空白对照6.2样品处理
将采样所的活性炭管前后两段的活性炭，分别移入2mL具塞试管中，加1mL二硫化碳，紧管案，解吸30min并时常振搭
6.3标准曲线的绘制
十5:L量矩中，先加适量一硫化碳，用微量注射器准确量取--量丙烯醇（了2C（时1I.内烯醇质量为0.853mg注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成-定浓度的此备液。临用前，取一定量贮备液，用二硫化碳分别稀释成0.005,0.010.0.025,0.05μg/μl.的标准溶液，各11.进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯醇含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4测定
敢1μL丙烯醇的一硫化碳解吸液进样，以保留时问定性，峰高定量。色谱图见下图：庆化哦
两城韩
时间.trin
丙烯醇标准色谱图
7计算
7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。273
武中:V，
标准状况下的采栏体积，1.：
采样体积，L
温度，（；
一大气压力,kPa
7.2按式(2)计算空气中丙烯醇的浓度式中：--\空气中丙烯醇的浓度.mg/mWS/T 72-—1996
分别为前段和后段活性炭一硫化碳解吸液中丙烯醇的含量·论：Va
换算成标准状说下的采样体积.I.：8说明
8. 1 本法的检出限为 1× 10- 期(进样 1 μL 液体),测定范围为 5～~200 /ml.。当丙烯醇浓度为0.005，0.010.0.025.0.050μg/μL时变异系数分别为4.3%，3.4%，4.4%，4.1%，在本实验条件下，芮烯醇含量在20g/mL，40g/mL，80g/ml.时平均解吸效率为96.1%.其变异系数分别为4.7%。4.2%.4. 7%
8.2北京光华木材厂生产的GH1型活生炭较适合丙烯醇采样和解吸要求，在空气相对湿度91火，用2 mg/m丙烯醇标准气体,以(1. 2 1. /min速度采样 8 h,术呈现穿透,采样效率100%。用 120 mg/m2丙烯醇标准气体，以 0.2 L/min速度.对100 mg活性炭试验,穿透容量为 7. 32 mg。因此，活性炭管可用于采集丙烯醇空气样品
8.3活性炭几乎能吸附所有的有机蒸气，在采样后应防止污染，用塑料帽套紧管的两端，室温下可保存5天．
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