HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 HG/T2158-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定
蒸馏和滴定法
HG/T2158-91
本标准参照采用国际标准ISO5664-84《水质一—铵的测定—蒸馏和滴定法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的合含量。本标准适用于含量为0.50~100.0mg/L工业循环冷却水中铵（以N计）的测定。2引用标准
化学试剂，滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要
将水样的pH调至7.4左右。加二氧化锰，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的蛋4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。4.1水：水应不含铵，按下列方法之一制备。4.1.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。4.1.2蒸馏法：吸取0.1mL硫酸（GB625）至1000mL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的50m馏出水，然后将馅出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4.2盐酸（GB622）标准滴定溶液：c(HCl）=0.1000mo1/L标准滴定溶液。4.3盐酸（GB622）标准滴定溶液：c(HCI）=0.02mol/L标准滴定溶液；用移液管吸取100.0mL盐酸标准滴定溶液（4.2）于500mL容量瓶中，用水（4.1）稀至刻度，摇匀。4.4硼酸一指示剂溶液
4.4.1将0.20g甲基红（HG3-958）溶解于95mL乙醇（GB978）和5mL水（4.1）中，混匀
4.4.2将0.20g亚甲蓝（HGB3394）溶解于95mL乙醇（GB978）和5mL水（4.1）中，混匀
4.4.3将20硼酸（GB628）溶解在30~40C温水（4.1）中，冷却至室温后加人7.0mL甲基红溶液（4.4.1）和3.5mL亚甲蓝溶液（4.4.2)，并用水（4.1）稀释至100.0mL，混匀.4.5溴百里酚蓝（漠麻香草酚蓝）（HG3—1222）溶液：0.5g/L中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准1992-01-01实施bzxZ.net
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4.6盐酸(GB622）溶液：1%(V/V).4.7氢氧化钠（GB629）溶液：40g／L4.8二氧化锰：将二氧化锰置于50㎡L瓷锅中，放入高温炉（5.7）中于500℃下加热约2h，除去碳酸盐，取出，冷却至室温，立即存于玻璃瓶内。4.9玻璃球：直径1~3mm。
5仪器设备
铵的蒸馏装置图
5.1蒸馏装置：按图将500mL长颈蒸馏圆底烧瓶（5.2）与双连定氮球（5.5）和直型冷凝器（5.6）相连，使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶（5.3）中，所有联接处必须密封不能漏气，然后用电炉（5.4）加热。
5.2长颈圆底烧瓶：500mL；
5.3锥形瓶：300mL;
5.4电炉：1kW；
5.5双连定氮球；
5.6直型冷凝器：长400mm；
5.7高温炉：3kW。
6采样
6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶，用洗涤剂洗净后，再分别用水（4.1）冲洗。6.2在敞开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样；密封闭路系统在低位采样，6.3为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，在正式采样之前，先放掉一些，再从有玉管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2~5℃下可贮存约6h。
7分析步骤
7.1试样
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若已知试样中铵的大概含量，则可按表1选择试样的体积，表1试样体积的选择
铵浓度（以N计)，mg/L
50~100
7.2蒸馏装置预清洗
试样的体积，mL
7.2.1在两次测定之间，当蒸馏完后，移去吸收锥形瓶（5.3）后，应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸留出50mL左右，才能进行下一个测定；每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按7.2.2手续进行预清洗。
7.2.2加约350mL水（4.1）于500mL长颈圆底烧瓶中，加几粒玻璃球（4.9)，如图连结蒸馏装置，加热蒸馏到至少有100m工馏出液后，移去锥形瓶，弃去水和圆底烧瓶中的残留液7.3测定
7.3.1加50mL硼酸-指示剂溶液（4.4）于蒸馏装置锥形瓶（5.3）中，保证冷凝器的下端低于硼酸溶液（4.4）的液面。用移液管吸取所选体积的试样（7.1)，加人至长颈圆底烧瓶中，再加人水（4.1）使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL，加4~5滴溴百里酚蓝指示剂溶液（4.5)，若溶液呈淡黄色（pH<6)，滴加氢氧化钠（4.7）使溶液刚变蓝色（pH>7.4)；若溶液呈淡蓝色，（pH>7.4）则滴加盐酸（4.3）使溶液刚变淡黄色，再用氢氧化钠（4.7）滴至刚变淡蓝色7.3.2向长颈圆底烧瓶中加人0.25g二氧化锰（4.8）和几粒玻璃球（4.9)，立即将圆底烧瓶按图连接。
7.3.3加热蒸馏，使馏出液以约5~10mL/min馏出，收集约200mL时，移去锥形瓶（5.3)，停止蒸馅。
7.3.4用盐酸标准滴定溶液（4.3）滴定馏出液至紫色即为终点。记录所消耗的体积.注：盐酸标准滴定溶液（4.2）可用于滴定铵合含量高的试样的馏出液。7.4空白试验
按（7.3）中所述步骤进行空白试验，用250mL水（4.1）代替试样。8分析结果的表述
8.1以mg/L表示的试样中铵（以N计）的含量X，按式（1）计算：X
式中：Vo试样的体积，mL；
(V,-v)cx0.01401
V.化学计量点时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；：0.01401-
与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HC1）=1.000mo1/ L)）相当的以克表示的铵（以N计）的质量，
充许差
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水中铵的含量X，与重复性之间呈对数方程关系：1gr=0. 93+0. 60 1gX,
水中铵含量X与再现性R之间，呈线性方程关系：R=0.53+0.023 X
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附录A
铵氟浓度换算表
(补充件)
氮的质量浓度(NH）或铵离子的浓度c(NHh)测定结果可以用氮的质量浓度p(N)，(umol/L）表示，下表列出了它们之间的换算因数氮的质量浓度
P(N)mg/L
p(N)1mg/L
p(NH)-1mg/L
umol/L
氨的质量浓度
P(NH),mg/L
例：1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由天津化工研究院技术归口本标准由南京化工学院负责起草，本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍。铵离子质量浓度
P(NH),mg/L
铵离子微摩尔浓度
c(NH), umol /L
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