HG 2311-1992 乙烯利原药 HG2311-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2311—92
烯利原药
1992-06-01发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
乙烯利原药
主题内容和适用范围
HG2311—92
本标准规定了乙烯利原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酯，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药。
有效成分：乙烯利
化学名称：2-氯乙基麟酸
结构式：
CICH2CH2
分子式：C2HCIOP
相对分子质量：144.45（按1989年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体。3.2
乙烯利原药应符合下列指标要求：(m/m)
乙烯利含量，%
酸度(以HC1计),%
水不溶物，%
试验方法
4.1乙烯利含量的测定
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准一等品
合格品
1993-01-01实施
4.1.1方法提要
HG2311—92
固体试样加热溶解，称量，经重氮甲烷酯化，用对硝基氯苯内标液，用10%SE-30/GasChromQ色谱柱和氢火焰离子检测器，对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定。4.1.2试剂和溶液
重氮甲烷乙醚饱和溶液：制备见附录A；丙酮(GB686)：分析纯；
乙烯利标样已知含量；
对硝基氯苯：内标物；
载体：CasChromQ150~180um（80~100）；固定液：SE-30：
三氯甲烷(GB682)：分析纯。
4.1.3内标液配制
称取对硝基氯苯5g加入到100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配成50mg/mL的内标液。4.1.4仪器
气相色谱仪：带FID检测器；
色谱柱：2000mm×3mm（内径）玻璃或不锈钢柱，内装10%SE-30/GasChromQ150~180um（80～100目)的填充物。
4.1.5操作步骤
4.1.5.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍
称取1.00gSE-30于100mL圆底烧瓶中，加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h，使SE-30完全溶解，将10g干燥的GasChromQ（150～180μum）经一干净的玻璃漏斗慢慢加入，使载体被溶液浸泡。室温下放置后，将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉，并用钢勺翻动载体三次，使之涂渍均匀。然后移至90～100℃烘箱中烘30min。b。色谱柱的填充
将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧以保持填充物不被移动。c。色谱柱的老化
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不连检测器以大约10mL/min的氮气流速，分阶段升至240℃，并在此温度下老化10h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.5.2气相色谱操作条件
温度：
柱室160℃；
汽化室190℃；
检测器温度200℃；
气体流速：
载气（(N，）14mL/min；
氢气（H2）35mL/min；
空气580mL/min；
进样量：
保留时间：
峰1乙烯利甲酯约4.4min；
峰2内标物约6.4min。
色谱图（见图1）
HG2311—92
图1乙烯利甲基化后的色谱图
分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整，以获得最佳效果。4.1.5.3标样溶液制备
称取含乙烯利约0.06g（精确至0.0001g）的标样加入到50mL带磨口的锥形瓶中，在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黄色，塞上塞子，在冰浴中摇动放置30min，直至黄色不消失为止，在30℃水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷，准确加入2mL内标溶液，摇匀。4.1.5.4试样制备
与4.1.5.3条相同。
4.1.5.5测定
按4.1.5.2条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样。
a.标样溶液；
试样溶液；
c.试样溶液；
d.标样溶液。
用10uL微量注射器，每次进样1uL两针试样，两针标样，使峰面积比变化不大于1.5%，否则重复进样。
4.1.5.6计算
将求得的a、d和b、c峰面积比分别平均，乙烯利的质量百分含量r1按式(1)计算：a1
式中：-
标样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；试样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；一乙烯利标样的质量，g；
一乙烯利试样的质量，名；
w—一乙烯利标样的质量百分含量，%4.1.5.7允许差
两次平行测定结果差值应小于1.5%。4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
蒸馏水应符合GB6682中三级水要求：HG2311—92
氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB601配制；酚酥乙醇溶液：1g/L，按GB603配制。4.2.2测定步骤
称取试样0.2g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加25mL蒸馏水溶解样品，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚变色即为终点，同时做空白试验。4.2.3计算
酸度（以HCI计)的质量百分数2按式(2)计算：c(V,-V.)-
式中·c-
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X0.0365X100
一测定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：V?一一测定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：1——乙烯利的质量百分含量，%；ms
一乙烯利试样的质量，g；
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的盐酸的质量，
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的乙烯利的质量。
4.3水不溶物的测定
4.3.1仪器
称量瓶；
G3砂芯埚，平均孔径20～30um；烘箱，150士2℃；
100mL布氏抽滤瓶及过滤接头。
4.3.2测定步骤
将G3砂芯埚洗净烘干至恒重，精确至0.0001g。称取5g试样（精确至0.0001g），于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，激烈振摇，使可溶物完全溶解后，全部转移至璃内。用真空泵抽滤，用蒸馏水洗涤中的残余物，每次用25mL，共洗3次，抽干。将埚及残余物在105℃烘箱中烘至恒重（精确至0.0001g)。
4.3.3计算
水不溶物的质量百分数：按式（3）计算as-
式中：m4-
-恒重后的砂芯埚质量，8；
恒重后的埚和水不溶物的总质量，；一试样质量，g。
5验收规则
5.1验收规则按GB1604进行。下载标准就来标准下载网
5.2采样方法按GB1605进行。
6标志、包装、运输、贮存
HG2311—92
6.1乙烯利原药的包装标志应符合GB3796农药包装通则中有关规定。包装上应有标准号、商标、生产许可证（或准产证)号和农药登记号。包装用塑料桶包装，每件净重不超过100kg。6.2贮运过程中，应轻拿轻放。
6.3本产品不得与碱性物质接触，不能与其他农药、化肥混合堆放及使用；必须严防日晒雨淋，保持良好通风；不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入，并应符合GB190危险货物运输规则的规定。
A12-亚硝基-2-甲基脲的制备
HG2311—92
附录A
重氮甲烷的制备
(补充件）
在称过重的250mL烧瓶中，加入13.5g盐酸甲胺，然后再加入67g水，再加入40.2g脲，缓慢回流2h45min，然后激烈回流15min，冷却到室温，加入20.2g亚硝酸钠，整个溶液冷却至0℃，在1L烧杯中加入80g冰，并在冰盐浴中冷却，然后加入13.3g浓硫酸，边搅拌，边加入刚制的甲基脉-亚硝酸盐，使其温度不超过0℃，大约1h加完。
亚硝基甲基脲成结晶状泡沫沉淀浮在上面，立即用吸滤法过滤并很好地压干，再用少量冰水洗涤，所得结晶放在真空干燥器中干燥，并且温度不超过4℃。2重氮甲烷的制备
在500mL圆底烧瓶中放置60mL50%氢氧化钾水溶液和200mL乙醚，将混合物冷却至0℃，然后一边摇动，一边加入20.62-亚硝基-2-甲基眼，在烧瓶上装上冷凝管，以便进行蒸馏。冷凝管下端连个接受管，后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在250mL锥形瓶中的40mL乙醚液面下，锥形瓶则放在冰-盐浴中冷却，放出来的气体通入同样冷至0℃以下的第二份40mL乙醚中，将反应烧瓶放在50℃的水浴上，使其达到乙醚的沸点，并不时摇动，蒸出的乙醚直到馏出物变成无色为止，通常蒸出2/3的乙醛以后馏出物就变成无色。在任何情况下不能将乙醚蒸干，合并受器中的乙醚溶液，其中含有5.3～5.9g重氮甲烷。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由南开大学元素所负责起草，上海澎浦化工厂、江苏淮阴电化厂参加起草。本标准主要起草人朱昌寿、颜炳文、陈勇、杨佐良、李茂青、梁琴英、王琴孙。6
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