HG/T 2278-1992 乙酰乙酰苯胺 HG/T2278-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2278—92
乙酰乙酰苯胺
1992-06-01发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
先乙酰苯胺
1主题内容与适用范围
HG2278-92
本标准规定了乙酰乙酰苯胺产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于由双乙烯酮与苯胺缩合而制得的乙酰乙酰苯胺。分子式：CioHuoON
结构式：
NHCOKHCOCH
相对分子质量：177.20（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法GB1250
GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求
乙酰乙酰苯胺的质量应符合表1规定。表1
(1)外观bzxZ.net
(2)干品初熔点，℃
(3)含量（总亚硝化值），%
(4)挥发分含量，%
(5)碱溶浊度
试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
2干品初熔点测定
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准优等品
白色至浅黄色结晶粉末或
片状结晶
澄清透明
白色至浅黄色或极浅粉红
色结品性粉末或片状结品
基本澄清透明
1993-01-01实施
HG2278—92
按GB2384规定进行。试样于60～65℃干燥至恒重。4.3含量（总亚硝化值)测定
4.3.1原理
芳香族胺类酰化物，在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出，用以判定终点。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1冰乙酸(GB676)；
4.3.2.2盐酸(GB622)；
4.3.2.3氢氧化钠(GB629)：40g/L溶液；4.3.2.4亚硝酸钠（GB633）：c（NaNO2)=0.5mol/L标准滴定溶液，按GB601中4.22条规定方法配制与标定，终点判断采用淀粉-碘化钾试纸。4.3.2.5淀粉-碘化钾试纸：按GB603中4.2.3规定方法制备。4.3.3分析步骤
称取试样约1.2g（精确至0.0002g）于400mL烧杯中，加8mL氢氧化钠溶液（4.3.2.3）和150mL水于25～35℃溶解，在不断搅拌下加入100mL冰乙酸（4.3.2.1)和25mL盐酸（4.3.2.2），补加水至总量约300mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液（4.3.2.4)滴定，滴定时将滴定管尖端插入溶液下约10mm处，在10℃与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，保持1015℃，接近终点时，将滴定管的尖端提离液面逐滴加入，用玻璃棒蘸取1滴试液在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，5min后试纸仍呈微蓝色为终点。在同样条件下，做一空白试验。4.3.4结果计算
总亚硝化值的质量百分数(X)按式(1)计算：Xi=· (V1-V2)X0. 177 2
式中：c一
一亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：X100
Vi——滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL，V2一一空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积;mL；(1
0.1772——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液［c（NaNO，）=1.000mo1/L】相当的、以克表示的乙酰乙酰苯胺的质量；
m1——试样的质量，g。
4.3.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4挥发分含量测定
4.4.1原理
试样于真空于燥器中，除去挥发物至恒重后，根据称取试样的质量及恒重后试样的质量计算出挥发分含量。
4.4.2仪器
真空干燥器：
真空泵：30L旋转滑片式。
4.4.3分析步骤
称取试样约2g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，将称量瓶连同试样移入真空干燥器中，开启真空泵，在4000Pa下真空干燥至恒重（约3h）。4.4.4结果计算
挥发分质量百分含量(X2)按式(2)计算：2
式中：m2——试样的质量，g;
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m2-msx100.
m3——经真空干燥恒重后试样的质量，g。4.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5碱溶浊度
4.5.1原理
试样在氢氧化钠溶液中溶解后与氯化银浊度标准液进行比较判断试样碱溶浊度。4.5.2仪器
比色管：25mL具塞标准比色管一套，要求直径、高度、壁厚相等。4.5.3试剂和溶液
4.5.3.1氯化钠(GB1266)
4.5.3.2氢氧化钠（GB629)溶液：10g/L4.5.3.3硝酸(GB337):(1+3)溶液4.5.3.4硝酸银（GB670)标准溶液：c(AgNO）=0.1mol/L，按GB601规定方法配制。4.5.4氯化银浊度标准溶液的配制：(2)
4.5.4.11号氯标准溶液配制称取0.164g（精确至0.0002g）经500~600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.5.3.1)于1000mL容量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL含有氯0.1mg。4.5.4.22号氯标准溶液配制将1号氯标准溶液用水稀释10倍，此溶液1mL含有氯0.01mg。4.5.4.33号氯标准溶液配制将1号氯标准溶液用水稀释100倍，此溶液1mL含有氯0.001mg。4.5.5浊度标准溶液的配制：
在5支比色管中分别按表2配制浊度标准溶液，盖上比色管塞子充分摇匀，并放置15min。表2浊度标准溶液
澄清透明
基本澄清透明
略有微浊
4.5.6分析步骤
氯标准溶液，mL
浊度标准
水，mL
硝酸，mL
硝酸银溶液(滴数)
称取试样约2g（精确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠（4.5.3.2)溶液在25~30℃溶解，待冷至室温后量取20mL溶液于比色管中。将装有试样溶液及浊度标准溶液的比色管置于比色管架上，比色管底部用黑纸相衬，正对白色背景，从上往下观察，轴线比色而求得相应的浊度等级。5检验规则
5.1检验分类
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.2取样方法
以批为单位随机取样，生产厂以一次拼混的均匀产品为一批，用户则以收到的同一生产厂相同批号3
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的产品为一批。取样数不得低于VCN为每批产品的袋(桶）数。》如遇有小数时，则进为整数。小批产IN
品取样时取样数不得少于3袋(桶）。取样时，用取样器分别由上、中、下部取样，混合均匀后，取约200g分装于两个清洁干燥的磨口棕色瓶中，瓶口用石蜡密封，贴上标签，注明生产厂名称、批号和取样时间，一瓶供检验，一瓶供保存备查。5.3生产检验
乙酰乙酰苯胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的乙酰乙酰苯胺符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证。检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行。5.4用户验收
用户有权按本标准的各条规定，对所收到的乙酰乙酰苯胺进行核验。核验其质量是否符合本标准的要求。
5.5复验
如果检验结果不符合本标准要求，应重新自两倍量的编织袋（桶)中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不合格，则整批产品为不合格品。5.6仲裁
如供需双方对结果有争议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定，仲裁方法按本标准的各项规定进行。
6标志、包装、运输、贮存
6.1编织袋（桶）上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、批号、规格、毛重、净重，并附有产品质量合格证。6.2乙酰乙酰苯胺应装于内衬塑料袋的编织袋（桶）中，每袋（桶）净重25kg，其他包装与用户协商确定。
6.3运输时应小心轻放，防火、防晒、防雨，切勿损坏包装。6.4产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由青岛染料厂负责起草。本标准主要起草人陶美新、温惠琼。本标准参照采用日本工业标准JISK4173—81《乙酰乙酰苯胺类》。4
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