JJG 705-1990 实验室液相色谱仪 JJG705-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

实验室液相色谱仪检定规程
JJG 705—1990
实验室液相色谱仪检定规程
Yeriticatinn Regnlatlou For LiguidChirwnaigraph Used tn laboratoryJJG05—1990
本检定规程经国家技术监督品十199年7月28月批池，净自1991年1月1日起施行：归口单位：国家标准物责研究中心超革单位：同家标准物流研究中心本规程技术条文所起节单位负支解霖本规程主要起草人：
越数（国家标准物研究小心）
举加起草人：
吴办迪
（国家标准物质研究中心）
技术要求
检定件
检定项目和验定方法
检定结果处理和控定尚期
录1检定证书（背心）格式
谢录2晚定结果通知书（背面！格式附录稳宽证求格式
附录一标通配制
附录5线性口归法做工作典线
实验室液相色谱疫检定规程
本规保迁用十新制造、使用中和修理片停有掌外川见光（固定破长成可调波长），荧记（固定波长或可调波收）和并小标光格测缺的实金家银相色谱仪的格定实验实滤相负谱仪（以下高称仪带）居输被第航、进栏器，色谱注、检测据和数制记求处理装严等儿部分组成的分折仪器。图！品典型作液相色谱议阻方橙图，宝利用样品率份在色谱打中市定格而流动相州分配系数晚收附系数的差导，将各组份分离压选行愉测，并根据备纠偿的保留时制和月应值迅行定性，是屋分研，源点
流刊忙轻成心图
二技术要求
1外观
仪器应下列标志：名致，号，制准！名、出！“H期，系号（或编号）等1.1
1.2仪器要成套、完整。
1.3仪器齐调节旋钮、按链，开关等能止常工作，无极动：指示灯灵敏1.4女源载、倍电缆等、接头与指库系密配合，1.5捡液管路应为不锯制管，接头紧，，在规定的：：力范用七泄满。2输浓系浒
2.1系流量设定值误系S：小于，2%5%：*流尽毯定性误差：小」-2%-3%，2.2梯度准确度设差了：小于3%。3性但温箱度设定范误差A了：小于·2，控温总完性误差1：小十或等于无托释仪器不检此项）
4定件、定母洲甲重带
4.1*定性测做重复性误率案（8次测或）R.SF2性：于或等于1.5%：4.2选量测基重复性识差（8次测）R：小丁吸等了3,%5检测器性能
5.1载外-时见光格测器
量来款的控家行政部门批准总市成物质。求，1512
5.1.1因定波民紫外检测器派长示值误差：小于2Tule5.1.2川州波长紫-光光检滤器被长示值误差：小于12mn；再友恒双差：小=- Inm.
#浅漂移：小或等十5×1（AL)。基线弹声：小于或等于510 4(AL)、5.1.4最小测质（静态）：410-%m（蔡的平醇溶浓」5.1.5性游用：人下或等+0%
5.1.6吸光度逆择器换悄误热：小或等于2.0%5.2光检创器
5.21派长示值误差：小十±5rm（因定和可周鼓长）：5.2.2炎较度：10/m殖酸个宁溶波在记录仪上右减量程7%以上的响应（检泌器范周觉轻小，过位输人马压与检测器摘也电压村线弹移：小+或等+S×1-3（AU1
线垛声：小于或等于+5*1）（AU)共股格测浓度：5-\（硫酸宁的较水落液）5.2.4
5.2.5线范用：人十或等于1m3
5.2.6范因选择器换误关：小于或等于2.0%：5.3案示折光检测器
5.3.1*灵数度：1非-1g/m丙降水游液在起录仪.上有满整得70%以的响应（范用选择器置最小当，记常仪输入马压与检测器输口电系相向）5.3.2*基线漂移：小于成等于.5×1-6（RI1/h)。里线蝶声：小十等于±5×1-（RILU5.3.5品小格测浓度：5×1g/m（丙三醇溶渡）5.1.4载性随坐±：大T减等10，5.3.5范用选择器换档误差：小十或等于2.0%：三检定条件
石环境杀
石.I安装仪器的房间成清洁无下无忘，易燥和腐地性气体，室内排风良6.2位带应卡稳地放在工作台：，便于操作，质用无强烈的机械操动和电十扰，议器接地良好
0.3环镜激度为10-3Ut:，小时内温度波动不超过=3t（有RT检测解的，温度变化不距过2），柑对湿度低F85%。
了电源要求
7.1市源电压：22U+22V
T.2电源频率：50：0.5Hz
B挖定设备
8.1秒表，分变值小于0.13，经捡定台路。分析天半，最大称量200g，小分度为0.1号，丝检定个格、8.2
8.3穿量版：5[J(1 个,
%.4钟康铜热电偶及配套测温表，经将定含络%.5水银取璃温度计、050（分厘：0.1），一义，经检定个格8.0数Y多历表（5件半）（或数字：送表）：02001rV（利仪器配套使用的录仪，经改准后以代替数宁多用表），
羽.7射器：10.，50l.各购支，经按准、J0ml.两支。8.%标准物质和试例*：战，饰酸奎宁标准物质、内一等、升内醇、州等试剂其等效和所配的涨度及配制力法详见附录4.8.9中醇、HPTC用纯水，硫载等铅剂和试Je8.10
紫外吸光标准滞液（会），
四检定项日和检定方法
\按第1.1--1.4款说明进行仪器外检查1东的耐压检定：将议能的输液系统，过样器、色启柱和检谢器联接好，以甲醇为流动柜，流民设为【ml/mic.按说明书启动收器，示力平稳后保持10分钟，用滤抵检查客节踏接头处应无湿迹。下色治社，泵出端（压传感解以下），使小达到最大许值的90%，保待5分钟光法满，
11综流整设定值误差S、流量格定性伙差SR的恰定。在第10条实验象件下，按表1读定流量，持流遗总定片，在减动相排口口用事先清洗称重过的容盘瓶收案流动相，同时用秒表汀时，追确地收集1U-25分钟，称重，按式（1）、式（2）计算5k和S
S =(Pm-F/Fx 0%
Sk - (Fmx - F.m)/F X 100%
式中：流量设途值提差（聚）；F.- -{W2- W,)/o,, 流时实测值 (rn_/tair)W容量瓶·流动相的重地（?：
W—容瓶的更（g：
流量设定值(.lmn)：
——实险温度下流动相的密度（g/e）；收集流动相的时间【n);
S-—济量稳定性误差（%）
Fm同-距测量中流显盘大值（ml.m.n）mm一同一E刚基中滋量最小值mL/mn）：一同一组测军值的算烹平沟宿（nl/min）12住温箱温度议定值让差心了和控温跑定生误案下，的难定，(1)
非恒混箱有孔可以捕人温虑计的：可将温度计指人性箱，于这法固定代。没有孔的柱箱、可将热电偶固定在柱箱中失（冷端在字得下），引线接到测盘仪表上，关好柱箱门，选择最低可控温度（通常为室况七）知最而可整组度范%两点进行梭定，控仪器说明操作，并始升温，待指示派稳定元，记下提度或测迟表上指水偿，每隔分记录一次，与计？次，求用算术平均值、定值与平的值之关为了，7次测量拍定量大与最[5-44
小值之差为控温稳定连误T.
量定（）
激盟*
怡集说准通时间（i）
允许误节
表1、的梭定
：游量最高价的设室可机据实收审的安求市。既划限剧序川以随互选性，月不总识定东一童限注读创求二次，的欣穿的量片性少量等5分种待证最秘走片，可以集流动相，13
梯准准确度的检定
满过棉度控制装改骨阶梗式的智梯度程序，落剂为水，总落剂为含「岁内怕的水籍液，A从100%必到U、开机后光以A穿剂正基线（滋势相不经过色谱柱），禁线平稿后使用记表仅的便器，货灯零点后记下定录仪读数，使用计算权分仪的议器，记“较出心信号值：势压执行梯度程序，面出梯要变化出线，详读出齐种落剂配比对的输出中信号佰成记求议读数。重复测盘两次，求出平均猜，以上辫前的含量及相对应的输山也信号危成记录议该数「，和工。值计算递度准说度广，取工，值最大值者作为仪器邦迪确拥误差。T. = .: - I.J... 2: I6
式中：
第！段梯度滞确度（%）；
第，段输回信信或记录仅离数：各翰出信号或记求仪读数平动值P
图2梯流准确流的控索
定性，定测重支性的险定
将议器联接好，使之处丁止常工你状态，用微升注射器（英好用定量管）注人适当针的标准溶泄（紫外-可见光检测器用茶、煎、跃基等：荧北检测器用毓酸率宁芦等；英示折光检测器月丙二萨成础葡增等），或老稳定的待分析样品，记录保解时间利峰南积，选续测量次，按式（）计-算相对标准偏差RS。RST)性(案量）
2(x, - x\xn - 1) x
R.S性定)即为定性定量量更复性相对标准偏差。武：x
第：达测得的保舒时同成峰南积；一次量结果的与值：
测至序号：
泌量次数：
15紫外-所见光检测据性能的检定15,1固定被长案外检测器波长示伯误差的校定叫定波长紫外输鸿带通常是用一块谈产片获得拍定波长的光，可小心源滤光升取山送到高拖度的分光火良于上定。
15.2可调波长外一
一耳见光检测器波长小消设关积平女性差的检室将检测器与记录仪联接好，接证电源预点稳定后，用注在器分导将紫外及改收标准溶波和参比涛液注人到哈测器的样品地和鲁比池中，将网他冲洗十净，然后将两胆充满：按紫外设收标证潜液的标准波长（235nm，257mm315mm和35(mm）检定仪器的波长示值误差将记录纸逆调到4mm/min，将检测解波降到较你准液长低5:m处（例如恰究25?Tun吋，检测器波长先谢到252am），调记录笔到间位胃，懿后布15秒政变1nm，从252mr变262u，记录仪上画出图3的曲线，的线最批（透过最六！对的波长与标注波之差为波长示误差。用同样的方法俭定其他儿点，每点重互测3次，般大与总小值之差灯波长重豆性误案
15.3线漂移和基线弹声的检究
按说明书将仪器务部分连接如，选择如下的实验条件：兼外吸收被长为254：流动相为100%甲醇：流鼠为1.0mmin；泰比池为守气：吸光度选择为域灵收挡；记录纸这为5-10rmi，开机待基线税定后，记录基线30--40分纳，让算苯线源移噪声。, 242
图3数长示值误益即主复性误些的检光15.4段小检测度的检定
在静态条性，用注射器注人4×-*茶的甲醇搭液，样品择高成大于或等于函倍基线碟声峰尚，按式（5）计算最小检测涨遵Gi = 2-HN+ -/H
式中：，
最小检测度（)：
H—噪由峰高（记录仪格数或实测高cm)r群品浓度（g/rl);
H—一样品峰高（过录仪路数或实测高度n），15.5线比范围的检定
将检测器种记求仪逆接好，接单心改，以2%升内醇水辫液为甲落液、丙阴一2%异丙醇系列水落滤为之落池，紫外吸收波长为2541m，在静态下用中游液冲洗吸收泄芳十次，待记录设指示薪定后，将记录笔调到零，依缺将.[%，.2乐，..1.心%的限-2%异内醇乙游液径人并充满贬收池，尚时记“各游滚的记录议读数。单复3次，取奠术平均慎：作内1546
翻含量-数收与值片，找户曲线摄点（读数直较理论值愈5%处），此为线拦范围的上限“h，按式（5）计弹出丙酮范c，值，出，（准酮）算山检测器的浅性范用15.6吸光成选器换偿差的检定
在检测器输出端接·只数字家内表（或直接明经效准过的与仪器配套旧的记录仪，有品示吸光度功能的议器不需此多币表），在议器正常下作状感下：伐求接一选择器按望，在数牢安上读非相成的电位值或记录仪上的数或显示器上的吸光要，车京测受了次，取算本平均值，儿算相邻两挡乘档误繁H，取H.教大位表示换挡误差.H, - xY Y + 100%
式中：X一第「当标示佰；
Y一一邀择器登第！检剂记录仪或数F表说数，16荧光检测据性能的检宗
16.1装长示值误差的检定
因定波长茂光检测器有两块滤片，可取下在禁滤分光光宽计上险宗、可调波长表光格测器叫参温第15.2款的方法进行（鲁器使用1常，此现日以不检）16.2基线漂称和基线弹口的检定游检滤器与证录义连接好，仪幕预热赖定后，用刊.射器分别将丙和水（5左右）E人筑动池中（山口始接一小烧板），重友上次，将池冲沉下净只，再注人5ml.丙酮，毕住出11，5分钟后注人5ml.15ul/的H水液（注意不要有气潮），格灭敏度选挥元关互于策灵微挡，记录本30分钟，由此计算转线声基漂移（记录纸速为10mm）ir:in)e
16.3灵效度和品小检测依度的检究将检测器与记录仪许接好，灵迷择股灵嫩，激发被长为345，发时鼓455m定波长型仪器不没置获长）用注射器使慢向流池中注人3左0.儿的H深水落滤。接诵电源，几分钟后记录笔有发成，调节调零钮，使记或笔处于记心纸等点处，然后用法射器将10u/ml.的确酸全宁的U.05ruA.的酸水渐液连人流动池记录笔应处于汕量保的70崇以工的位些，山此计算检测器英嫩度，再按，=2·HN·c/H式计算最小检测浓度（各符号约意义与式(5）同。6.4线准范国的检定
彩用学16.3款的实照条件，范国这逆暨\中叫位置，用注射器向流动池中注人0.05rxl的HSC水溶减，将池伸洗、然片依决向泄中在人1×10-，2×5，3×[0-[×1作-1g/ml.的硫履室宁的H0水溶减，时记下记录仪法数，手.3次取算术平的值，以筛酸全中缺渡与记录仪读数作图。求出曲线伤点（读数校通论值低5%处）。此点为载性上限“。在第16.3款得值，“/c，比值为线性括用，16.5范围选拦需换档误差的检定频作，计算方法与第15.6放租尚I7差示折光检测·器性能检定
171基线源悠和基线噪声的检定
游检测器及俊器与其他部外链接好，接调回源顾热后：以纯水为流动相，流量为1叫1irim，参比充纯水，制选择在最小挡，特仅器稳定片录苯线3办钟，计算I苯线漂移t$47
和成器保声（实验中湿特别注意温的波）17.2灵敏成和最小检测浓度的检延轻检测帮与色谱桂拆H，市蒸馅水冲洗样品池多次后，质只3次本神洗，范周选择最灵，记求仪输人七压与验器输出电压相同，记录笔调至位。用泛射器将10“g/m刃整六案液注人样品池，记录笔应处于满母程70%以上的位置。主复3次，取算术均值由此计策愉测器的录能度，起提第17.1款测得的基线唤由及式（5）计丝最小格测浓现：17.3我相范用的检
将样品池与登比用3次水反客冲洗后：依次的池注人1U，105，10-1，10，2×101，310，4×-*，5×10-g/ml.=醇水管液，同时记下记录仪读数。以内一除浓良与记录仪读效作图，求出面拐点（读教较理论伯低5%处），此点为线性上限1而第17.2数号c值，个，比值为线性范围。17.4范选择器换挡误芳的检定
操作、计算方法与第15.6款相司。说所：检定中使而的色谱柱均为（反相性五检定绪果处理和检定周期
18按本规程条款检定，至少带*的检定项片都达到规定转求术指标的仪器，为合格议器，发龄检定合格证书：
指为个带*的项月不合格，如是检测器，可发给合格正书，但注明该格测解不格。妇足其他项日则讼仪器为不个格慢器，未达到技术指标的不合惜必器发给检定结果通知书。19实验室我柜色谱仪的检定同期暂定为两年，若更换部或对仪器性能有怀她时：应随1格定
附录检定证书【背面】格式
控定结果
，多烦
二、 +机:
·RST+
、格划器：
：越长示值说产：
波长示值退差
x基线境由
·苯戏蒸移
小学谢浓店
选控器唤可谢求
*基线源改
*最小除题浓座
E，结范：
性改：
电造广
上广ay
战性也固
*限小检双热度
踏择器恢括误差
选择器换快误举
附录2检定结果通知书【背面】格式捡定结果
述儿实者常术泌到检事规界玉求：规理找术治标
1.外观检
检定记录格式
附录3bZxz.net
或验查范相色谱仪验定记录
F5编号
2.泵迹量设定伯读差及流量稳定性染差的恰定耐压（Ma）
tw,-w /p
沈动箱
实测法炎
3.梯度准度的检定
B变该变化l
.性忙值箱温度设定值改考效控益稳定性的检定只
5.定性定量测量蛋女性的检定
试样名性
深南时
虾面积
6.兼外可见流检测据性能控定
江长示间最差
抵泌泵转
量小检测欢臣（茶：
内（%
257mam
范图送：导
法长西图
基经净产
最小检到逐压（内：
微眼读
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