HG/T 2303-1992 工业乙酰苯胺 HG/T2303-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2303—92
工业乙酰苯胺
1992-05-17发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
酰苯胺
HG2303—92
本标准规定了工业乙酰苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯胺和冰乙酸经酰化、蒸馏制得的乙酰苯胺。该产品主要用作生产医药、染料及其他有机产品的原料。
分子式：C.H.NO
结构式：
相对分子质量：135.166（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB1250
GB6283
GB6678
包装储运图示标志
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂熔点范围测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
GB6679
固体化工产品采样通则
ZBC10005
5原料药杂质含量测定法
去溶液色泽检查法
3技术要求
3.1外观：米黄色至浅棕色小片，允许有少量粉末。3.2工业乙酰苯胺应符合表1要求。表1
溶液色泽（橙黄)，号
乙酰苯胺含量，%
熔点范围，℃
中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准优等品
113~116
一等品
合格品
112~116
1993-01-01实施
W.苯胺含量，%
水分，%
灰分，%
4试验方法
HG2303—92
续表1
优等品
一等品
合格品
本标准试验用试剂应为符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。滴定用标准溶液按GB601要求制备。仪器未注明要求时为一般实验室仪器。4.1溶液色泽的测定
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1重铬酸钾溶液：800mg/L，按ZBc10005要求制备；4.1.1.2氯化钻溶液：59.5g/L，按ZBC10005要求制备；4.1.1.3硫酸铜溶液：62.4g/L，按ZBC10005要求制备；4.1.1.4
95%乙醇；
比色用储备液：按表2制备，贮存期三个月。表2
氯化钴溶液
重铬酸钾溶液
4.1.1.6标准比色液：按下述方法制备，使用期一周。硫酸铜溶液
用移液管吸取1mL比色用储备液于25mL比色管中，加水稀释至10.0mL，即得橙黄2号标准比色液。
4.1.2分析步骤
称取0.10g研细的试样于25mL比色管中，用乙醇溶解并稀释至10.0mL，摇匀。以白纸为背景，轴向观察，其色泽不得深于标准比色液。4.2乙酰苯胺含量的测定
4.2.1方法原理
将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺。苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐。稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化，溶液中有电流通过，电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点，或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点。以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量。
反应方程式：
-NHCOCII+HO-
-NH,+NaNO,+2 HCI-→
4.2.2试剂和溶液
-NH, + CH,COOH
N=N·CI+NaCI+2H20
.bzsoso：com4.2.2.1溴化钾；
4.2.2.2盐酸溶液：（1+3)；
HG2303—92
4.2.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L；4.2.2.4淀粉碘化钾指示液：称取2g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状。另取0.5g碘化钾和1g氯化锌共溶于45mL水中，煮沸。将淀粉糊倾入碘化钾溶液中，搅拌下煮沸2min，冷却后装入棕色试剂瓶中保存。使用期一周。
4.2.3仪器装置
4.2.3.1磁力搅拌器，
4.2.3.2永停滴定仪或按图1制作的装置。K
图1测量仪表安装示意图
R一电阻（其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似)；R
Rr—电阻（60~70Q，使加于两电极上的电压约为50mV)；R2—电阻（2000Q)；B—1.5V干电池，K—开关，G—检流计（灵敏度为10-A/格)，P—铂电极使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV，灵敏度10-A／格，门限值60格。铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡4060s，或用含少量三氯化铁的沸硝酸溶液浸泡30s，然后用蒸馏水洗净，使其活化。4.2.4分析步骤
称取0.3g（精确至0.0002g）试样置于250mL具磨口的锥形瓶中，加入30mL盐酸溶液，接上球形冷凝器，加热回流30min，冷却后用少量水冲洗冷凝器内壁。将溶液全部转移至250mL烧杯中，加70mL盐酸溶液，5g溴化钾，加水稀释至150mL，置磁力搅拌器上搅拌使溴化钾溶解。a。永停法指示反应终点（仲裁法）将铂-铂电极置于上述反应溶液中，使滴定管尖端插入液面下约2/3处，在搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓慢滴定，至电流计指针突然偏转并停留1min不再回复时为滴定终点，同时做空白试验。b。外指示剂法指示反应终点
将滴定管尖端插入液面下2/3处，搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定到近终点，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，在强烈搅拌下继续缓慢滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶3
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液，立即使淀粉碘化钾指示液显蓝色，搅拌13min后再试仍显蓝色即为终点。同时做空白试验。4.2.5结果的表示和计算
工业乙酰苯胺质量百分含量X，按式（1）计算：X,= (V1) ×0.135 2×1001. 451 4Xm
式中：c——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1——滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；一试样质量，g；
0.1352—一与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c（NaNO2）=1.000mol/L】相当的，以克表示的乙酰苯胺的质量；
X2—按本标准4.4条规定测定的苯胺含量，%；1.4514——苯胺换算为乙酰苯胺的系数。以算术平均值作为试验结果。
4.2.6允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.2%。4.3熔点范围的测定
按GB617之规定进行。
4.4苯胺含量的测定
4.4.1方法原理
苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下定量地发生重氮化反应，以消耗亚硝酸钠的量计算出苯胺含量。4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1溴化钾；
4.4.2.2盐酸溶液：1+3)；
4.4.2.3乙醇；
4.4.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.05mol/L；4.4.2.5淀粉碘化钾指示剂（同4.2.2.4)。4.4.3分析步骤
称取1.5g（精确至0.0002g）试样，置于400mL烧杯中，加入10mL乙醇溶解，加250mL水稀释，加10mL盐酸溶液和0.5g溴化钾，置磁力搅拌器上使溶解。将滴定管尖端插入液面下约2/3处，搅拌下于10～25℃用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定至近终点，将滴定管尖端提出液面并用少量水淋洗，在强烈搅拌下继续缓慢滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，立即使淀粉碘化钾指示剂显蓝色，搅拌1min后再试仍显蓝色即为终点。同时做空白试验。4.4.4结果的表示和计算
工业乙酰苯胺中苯胺质量百分含量X2按式（2）计算：Xz=X (V:-Vo)×0. 093 12)
式中：ci——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2—滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样质量，g;
....(2)
HG2303—92
0.09312——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液【c（NaNO2）1.000mol/L】相当的，以克表示的苯胺的质量；
以算术平均值作为试验结果。
4.4.5允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.03%。4.5水分的测定（卡尔·费休法）4.5.1分析步骤
称取1g试样（精确至0.002g），加5mL无水甲醇溶解，以下按GB6285规定进行操作，目测滴定终点。
4.5.2允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.02%，以算术平均值作为试验结果。4.6灰分的测定
4.6.1分析步骤
称取4g试样（精确至0.002g），置于已恒量的50mL瓷中，在通风橱中于密闭电炉或电热板上加热至乙酰苯胺全部升华，然后移入高温炉中，于650土25℃下灼烧30min，移入干燥器内冷却至室温，称量。
4.6.2结果的表示与计算
工业乙酰苯胺中灰分的质量百分含量Xs按式（3）计算：Xg=ml=m2×100bzxZ.net
式中：m1—灼烧后灰分与埚质量，g；m2——埚质量，g；
m——试样质量，g。
以算术平均值作为试验结果。
4.6.3允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.001%。5检验规则
5.1工业乙酰苯胺由生产厂的质量检验部门抽样检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、产品等级、生产日期或批号、本标准编号。
5.2使用单位有权按本标准要求对所收到的该产品进行验收。5.3本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，灰分每半月检验一次，其他各项为出厂检验项目。
5.4工业乙酰苯胺批量不超过5t。5.5抽样方法
5.5.1抽样单元数按GB6678之规定选取。5.5.2抽样手续
用不锈钢采样器沿包装件中心线插入其深度的2/3处抽取份样，每份不少于100g，置于清洁干燥的糖瓷盘中，混合均勾后用四分法缩分至500g，平均分装在两个清洁干燥的棕色磨口试剂瓶中，瓶上粘贴标签，注明样品名称、生产厂名称、生产日期或批号、抽样日期和抽样者姓名。其中一瓶送质量检验部门检验，另一瓶保留三个月备查。5
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5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应自两倍量的包装件中重新抽样检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生争议时，由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。5.8采用修约值比较法判定检测数据是否符合标准规定，采用修约值比较法。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业乙酰苯胺内包装为聚乙烯吹塑薄膜袋，其厚度不小于0.05mm。外包装为B型塑料编织袋。每袋净重25kg或50kg。
6.2每个包装件中应附有5.1条规定的质量证明书。6.3外包装上应涂刷牢固标志、注明生产厂名称、产品名称、产品品级、生产日期或批号、净重以及GB191图2“禁用手钩”的标志。6.4工业乙酰苯胺可以采用各种运输工具运输。运输和贮存时应避免日晒雨淋。贮存时应防潮，不能接近火源。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由四川长寿化工总厂负责起草，吉林制药厂参加起草。本标准主要起草人党呈裕、苏祖玉、叶琼、吴庭荣。本标准参照采用日本工业标准JISK4111—85《乙酰苯胺》。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2—388—66作废。W.bzsoso.coI
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