HG/T 2304-1992 工业三氟三氯乙烷 HG/T2304-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2304—92
工业三氟三氯乙烷
1992-05-17发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
W中华人民共和国化工行业标准bzxz.net
主题内容及适用范围
氟三氯乙烷
HG2304—92
本标准规定了工业三氟三氯乙烷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以五氯化为催化剂，六氯乙烷为原料固相间歇法和四氯乙烯为原料连续氟氯化法所制得的三氟三氯乙烷。该产品主要用途为制备含氟化合物的原料、冷冻剂绝缘油和溶剂、发泡剂、清洗剂等。
分子式：CF2CI一CFCl2
相对分子质量：187.39（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250
GB6283
GB6678
GB6680
GB8170
3技术要求
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则
3.1外观：无色、不浑浊液体
气味：无异臭
三氟三氯乙烷质量应符合表1要求：表1
蒸发残渣
酸度（以HCI计)
优等品
中华人民共和国化学工业部1992-05-17批准99.9
一等品
% (m/m)
合格品
1993-01-01实施
W。bzsoso：com4试验方法
HG2304—92
所用试剂和水除特殊注明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1外观的测定
于25mL比色管内，加入常温下的三氟三氯乙烷25mL，用干燥的布擦千试管外壁附着的湿气，从轴向透视观察应无浑浊。
4.2气味的测定
用测定外观的试样，将试管缓慢加热稍有沸腾，蒸汽应无异臭。4.3纯度的测定
本方法以甲基硅油DC200色谱柱分离三氟三氯乙烷组分，用热导检测器，以归一化法计算各组分含量。
4.3.1材料和试剂
4.3.1.1载气：氢气，纯度优于99.5%；4.3.1.2载体：ChromosorbW、粒度0.18~0.25mm；4.3.1.3
固定液：甲基硅油DC200；
4.3.1.4溶剂：三氯甲烷。
4.3.2仪器
4.3.2.1气相色谱仪配有热导检测器以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mVmL/mg。4.3.2.2进样器：微量注射器。
4.3.2.3色谱柱：柱长3m、内径3mm的不锈钢柱。4.3.2.4标准样：三氟三氯乙烷、二氟四氯乙烷纯度为99.99%，四氟二氯乙烷纯度为99.0%。4.3.3分析步骤
4. 3. 3. 1
固定相的配制：称取7.5g甲基硅油置于250mL烧杯中用三氯甲烷溶解，然后将粒度0.180.25mm的25gChromosorbW载体倒入烧杯中混匀，在红外灯下烘干备用。4.3.3.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm不锈钢柱其装入量2.66g/m左右。4.3.3.3色谱柱的老化：通入氮气在150℃老化10h。4. 3.3.4
典型色谱条件如表2所示。
色谱柱
固定相配比
柱温，℃
汽化温度，℃
检测温度，℃
桥电流，mA
记录仪量程，mv
03mmX300mm不锈钢盘形柱
ChromosorbW：甲基硅油DC200=100：3050
w.bzsoso：com参
载气流量，mL/min
柱前压，MPa
进样量，μL
纸速，mm/min
HG2304—92
注：色谱条件应根据不同仪器由使用者选择，得到相等的分离度即可。23
4.3.3.5测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样，各组分的保留时间与相对保留值及色谱图见表3和图1。
四氟二氯乙烷
三氟三氮乙烷
二氟四氯乙烷
1min58s
6min33s
图1典型色谱图
1一空气；2一四氟二氯乙烷（(F1u4)；3—三氟三氯乙烷（Fns）；4一二氟四氯乙烷（F1z）3
W.4.3.4结果的计算
HG2304—92
4.3.4.1测定三氟三氯乙烷各组分的峰面积，用归一法计算三氟三氯乙烷质量百分含量X1：A
XI=2(Ai+A.+As+A,)
式中：
三氟三氯乙烷的峰面积，cm；
A1，A2，As，..，An—各组分的峰面积。取其算术平均值作为测定结果。4.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%。4.4蒸发残渣的测定
本方法是使试样在蒸发管内加热沸腾蒸发，测定不挥发残留物的质量，以求得蒸发残渣。4.4.1仪器及设备
4.4.1.1蒸发器（见图2)。
蒸发管
500mL标线
F113试样
标准意管
恒温水槽
三氟三氯乙烷蒸发器
4.4.1.2恒温水槽。
4.4.1.3分析天平。
4.4.1.4烘箱：105±2℃。
4.4.2分析步骤
把标准量管放在105土2℃的烘箱中干燥1h后放入干燥器中冷却，称量直至恒重。(1)
将已恒重的标准量管与蒸发管连接，把蒸发管（标准量管）一部分浸入恒温水槽中，加入4504
W.HG2304—92
mL试样，控制在1.52h中试样蒸发结束后，在蒸发器中加入余下的50mL试样作为洗净用，然后在水浴上蒸发，气化后，直至蒸干，把标准量管放入105土2℃的烘箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温称量（精确至0.0002g）。
蒸发残留物的质量百分数X2按式（2）计算：X-m..x10...
式中：m1——标准量管的质量，g；m2——试样气化后标准量管的质量，g；p—试样的密度（20℃时，1.58g/mL），g/mL；V试样的体积，mL。
4.4.3允许差
两次平行测定结果之差，不大于0.0002%4.5酸度的测定
本方法用水萃取试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定，求得酸度。
4.5.1仪器和设备
4.5.1.1分液漏斗：300mL。
4.5.1.2三角烧瓶。
4.5.1.3容量瓶：1000mL。
4.5.2试剂
4.5.2.1溴甲酚绿指示液：1g/L。4.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：先配制c（NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，按GB601配制标定，然后将上述溶液用不含二氧化碳的蒸馏水准确稀释10倍，使其浓度c（NaOH）为0.01mol/L。
4.5.3分析步骤
在分液漏斗中加入蒸馏水100mL，称取100g试样加入分液漏斗中，充分振荡后，从样品中分出水层、重复操作二次，将二次抽出的水合并在一起移入锥形瓶中，加2～3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.5.2.2）滴定至蓝色为终点，同时做空白试验。以质量百分数表示的酸度X：（以HCI计）按式（3）计算：Xx=9 (V1-V) ×0. 036 5×100
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V,——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。一空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样质量，gs
（3）
0.0365—一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（Na0H）=1.000mol/L相当的，以克表示的盐酸的质量。
4.6水分的测定
取20mL试样溶解在无水甲醇溶液中，再按GB6283规定的方法进行测定。取其算术平均值为测定结果。
4.6.1允许差
WHG2304—92
两次平行测定结果之差不大于0.0003%。5检验规则
5.1本产品应由生产厂的质量检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求，每批（以每次包装量为一批）出厂的产品都应附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、生产日期、产品质量合格证证明和执行标准的编号。5.2使用单位有权在三个月（自出厂之日算起）按照本标准规定对产品质量进行验收。5.3取样：按GB6678中表2的规定进行采样。采样方法按GB6680中的2.1.3进行。5.4检验结果若有一项不符合本标准要求时，应重新在两倍包装单元中采样进行复验，对不合格项目复验的结果仍不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁应按照本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
5.6检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行、修约按GB8170进行。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业三氟三氯乙烷包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、质量等级、批号、净重及GB190中图11“有毒标志”。6.2工业三氟三氯乙烷应用清洁干燥的包装桶或容器，每桶净重200士0.5或250士0.5kg。6.3运输过程中应有遮盖物，轻装卸，防止雨淋和日光曝晒，并要防止包装桶或容器破损。6.4本品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内，不得露天堆放，避免日晒雨淋。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由上海曙光化工厂负责起草。本标准主要起草人郭益样、陆荣海、吴连壁、朱静。本标准参照采用日本工业标准JISK1528—1982《氟代乙烷类》。W.bzsoso.coI
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