本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则 JY/T010-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

20013826
现代分析仪器分析方法通则
分析型扫描电子显微镜方法通则JY/T010—1996
General rules for analytical scanning electron microscopy1997-01-23发布
1997-04-01实施
本标准的编写格式和方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》，GB/T1.4一88《标准化工作导则，化学分析方法标准编写规定》的要求。
本标准负责起草单位：国家教育委员会本标准主要起草人：林承毅万德锐周善元
本标准参加起草人：张大同杜德安王永瑞
方法原理
分析步骤
分析结果表述
安全注意事项
分析型扫描电子显微镜方法通则Generalrulesforanalytical scanningelectronmicroscopy1范围
本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。2定义
2.1二次电子
secondaryelectron
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在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。2.2背散射电子
backscattered electron
被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(ReflectedElectron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量，而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。2.3放大倍数
magnification
扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为L。直线上的信息，在显像管上成像在L。长度上，则放大倍数为L
扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含二个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。这样的放大倍数称为虚伪放大倍数(HollowMagnification）。resolving power
2.4.分辨本领
扫描电镜的分辨本领通常以二次电子图像分辨率来表示，它是在特定的情况下拍摄特定样品(如碳喷金)的二次电子图像，在照片上测量能清楚分开的两个物点之间的最小距离，除以，放大倍数，作为扫描电镜的分辨率，以r表示。X射线能谱仪的分辨本领，是对能量相近的两个峰的辨别能力，通常以.5.89keV.的MnKα峰的半高宽来表示，单位为电子伏特eV。2.5特征X射线．characteristicX-rays能量或波长确定的X射线称为特征X射线。各元素的原子受电子束或高能·X射线的激发，使处于较低能级的内壳层电子电离，整个原子呈不稳定的激发态，较高能级上的电子便自发地跃迁到内壳层空位，同时释放出多余的能量，使原子回到基态，这部分能量可以以X射线光子的形式释放出来。对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的。因此，各种原子国家教育委员会1997-01-22批准1997-04-01实施
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受激发而产生的X射线的能量或波长也都是确定的。2.6韧致辐射X射线
bremsstrahlung X-rays
高能入射电子会在样品原子的库仑场中减速，在减速过程中入射电子失去的能量转化为X射线光子，即韧致辐射X射线。由于减速过程中的能量损失可取任意值，韧致辐射可形成从零到电子束能量连续的X射线。
2.7检测灵敏度DetectionSensitivity检测灵敏度，即最低探测浓度，取决于最小探测峰值。能够与背景分解的峰的最低计数，称为最小探测峰值，或探测极限DetectionLimit。2.8基体校正
matrix correction
基体校正是考虑影响X射线强度与基体成分之间关系的各种因素，将X射线强度换算成浓度而作的一种校正。因为它与元素所在的基体有关，故称为基体校正，它包括原子序数校正Z、吸收校正A和荧光校正F，因此简称为ZAF校正。2.9计数率
count rate
检测器中每秒钟获得的计数，常用英文CountPerSecond的缩写CPS来表示。3方法原理
3.1扫描电镜成像原理
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。扫描发生器所产生的同-一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。3.2X射线能谱分析原理
X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率v的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成分已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标样定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。由于扫描电镜的放大倍数范围宽，图像分辨率高，景深好，立体感强，制样简单，对样品的损伤和污染小，配备了X射线能谱仪又可同时进行元素成分分析。因此，它们已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、治金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。3.3检测项目和内容
形貌分析：观察各种材料或生物样品的微观形貌。结构分析：观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系。断口分析：确定金属材料的断裂性质。196
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粒度分析：确定颗粒样品的粒径及粒径分类。定性分析：确定样品中存在的各个可检测元素名称。定量分析：测定样品中存在的各个可检测元素的浓度。线扫描：确定某元素在样品表面某条直线上的浓度变化。面分布：确定某元素在样品表面一定面积内的浓度变化。4仪器
4.1扫描电镜的仪器结构和技术指标4.1.1扫描电镜的仪器结构
扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空-冷却水系统等组成。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成，电子枪产生的电子束通过电磁透镜聚焦在样品表面，使样品受到激发而产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。信号检测和放大系统是用适当的检测器将样品在入射电子束作用下产生的物理信号转变为电信号，然后经视频放大，作为阴极射线管的调制信号。检测器可分为电子信号检测器，X射线检测器和阴极荧光检测器等。不同的物理信号要用不同的检测器。扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器等电子线路和相应的扫描线圈所组成，其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管电子束在显像管上同步扫描的信号。图像显示和记录系统由1个～2个观察用的阴极射线管，一个照相用超高分辨的阴极射线管，照相装置等组成，将信号检测和放大系统输出的信号强度用来调制阴极射线管上光点的亮度，便能在显像管上获得反映样品形貌和显示样品表面某些特征的扫描图像，照相底片上除了样品图像外，还可记录底片号码、加速电压、放大倍数和比例尺等。配备图像分析计算机软件的扫描电镜还能进行图像处理和粒度分析等等。电源系统由稳压器、变压器以及相应的安全保护电路所组成，为仪器各部分提供所需要的电源。
真空-冷却水系统由机械旋转泵、扩散泵或分子涡轮泵及相应的冷却水等组成，使电子光学系统保持优于10-3Pa（钨丝电子枪）、10-5Pa（六硼化镧电子枪）或10-8Pa（场发射电子枪）的真空度，防止电磁透镜、光阑等电子束通道和样品的污染，减少电子束能量的变化。4.1.2扫描电镜的技术指标
表1·扫描电镜的主要性能和技术指标扫描电镜类型
电子枪类型
真空度
二次电子图像分辨率
图像有效放大倍数
热发射普通型
钨丝电子枪
10-3Pa
优于10nm
20倍～2×10*倍
4.2X射线能谱仪的仪器结构和技术指标4.2.1X射线能谱仪的仪器结构
热发射精密型
钨丝或六硼化镧
.10-3Pa～10-5Pa
3.5nm~6nm
20倍~4×10°倍
场发射精密型
场发射电子枪
10-8Pa
优于2.5nm
20倍～10×10*倍
X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器利打印机等组成。197
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半导体探测器通常用锂漂移硅探测器，用元素符号可写成Si(Li)探测器，其作用是将X射线信号转换成纯的电信号，并使其信号强度与入射X射线光子能量成正比。前置放大器普遍采用在低温下噪音很低的场效应晶体管(FET)和脉冲光学反馈放大电路，其任务是将电荷脉冲转变成电压脉冲。主放大器和脉冲堆积排除器通常采用一次微分（高通滤波器）和多次积分（低通滤波器）的滤波电路，将前置放大器输出的阶梯形电压信号转变为高斯形脉冲信号，并通过脉冲堆积抑制电路排除因计数率太高或每个脉冲处理时间长而造成的脉冲堆积。模拟数字转换器和多道分析器模拟数字转换器将电压脉冲信号转换成数字信号，这些数字脉冲按其振幅大小分别在多道分析器特定的道址上进行计数，并存放在计算机的内存储器中。
计算机、显示器和打印机多道分析器对X射线光子按其能量进行分类、计数和存储的各种数据都可由计算机进行处理，并编辑打印出分析报告。4.2.2X射线能谱仪的技术指标
X射线谱线分辨率：155eV～133eV元素分析范围：Nai1~U92铍膜窗口C6～U92超薄窗口
B~U92#
极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口检测灵敏度：0.1%~0.5%重量。
4.3环境条件
电源电压为220V士20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，接地良好。冷却水流量不低于21min，压力不低于5×10*Pa，水温为20℃士5℃。室内温度为20℃士5℃。
相对湿度不超过70%。
杂散磁通量密度不超过5×10-7T。地基振幅不超过5μm。
5样品
5.1样品应该是化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。5.2扫描电镜观察在尺寸和形态上对样品无严格的要求，只要能放进样品室，都可进行观察和分析。X射线微区成分分析样品，表面必须磨平抛光。5.3样品必须导电。非导电的形貌观察样品，可在表面喷镀金膜；X射线微区成分分析样品，则须在表面喷镀碳膜。
5.4生物和医学样品必须经固定、脱水、临界点干燥或冷冻干燥，然后在表面喷镀导电膜6分析步骤
6.1开机
依次打开稳压器、冷却水龙头和主机电源开关，开始抽真空。6.2检测前的准备
对扫描电镜应检查灯丝对中和灯丝电流，不符合要求时，及时调整。定期清洗光阑，消除污198
染引起的像散，使图像清晰真实。JY/T010—1996
对X射线能谱仪应及时添加液氮，使Si(Li)探头始终处于低温状态。收谱前校正好能谱仪的能量标尽。
6.3样品的安装和更换
待仪器内达到所需的真空度后，即可按要求将样品送入样品室。6.4工作条件的设定
根据送样要求按表2设定工作条件。表2扫描电镜和X射线能谱仪的工作条件工作性质
工作距离
物镜光阑
加速电压
样品电流
计数率
6.5图像观察和记录
扫描电镜图像观察
5mm~30mm可调
选用100m~200μm小光阑
2kV~20kV
10-1°A~10-12A
～10CPS
X射线能谱分析
固定在仪器规定的数值
选用300μm以上大光阑
10kV~30kV
10-9A~10-10A
～2000CPS
样品进入样品室后，依次加上高压和灯丝电流，便能看到图像，选择好所需的放大倍数，反复进行聚焦，调节衬度和亮度以及消像散等，直至图像最清晰为止，观察中可移动、旋转或倾斜样品，以获得所需的图像。该图像可用仪器所配备的120相机或135相机拍摄记录，数字化图像还可用计算机储存并进行处理。6.6元素成分分析
6.6.1在样品表面选定分析位置
6.6.2开启能谱仪主机，按仪器说明书操作步骤进行分析。6.6.3开启能谱仪打印机，打印分析结果6.7关机
依次关闭能谱仪打印机、主机以及扫描电镜灯丝电流、高压、主机电源和稳压器，15分钟后关闭冷却水龙头。
7分析结果表述
样品图像和形貌分析结果以底片或照片形式提供。定性分析以检测到的元素名单提供，并可附谱线图。定量分析以仪器打印数据提供。线扫描
面分布
以照片和仪器打印数据提供。
以照片和仪器打印数据提供。
8安全注意事项
8.1样品充电
如果显像管上出现横向闪光现象，表明样品导电不良。应停止观察，将样品取出重新喷金或喷碳。
8.2样品损伤
010-1996bzxZ.net
如果从图像上发现样品变形或损伤，表明样品不符合要求，应将样品取出重新进行干燥和喷镀导电膜。如处理后仍有损伤变形，则该样品无法受理。8.3突然停电停水
应按顺序关机，样品留在原位。恢复供电和供水后，重新开机，继续进行观察和分析。8.4突然发生故障
应立即停止观察和分析。由维修人员排除故障后，再进行观察和分析。200
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