JY/T 014-1996 热分析方法通则 JY/T014-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

现代分析仪器分析方法通则
热分析方法通则
014—1996
Gcncral rules for thermal analysis1997-01-23发布
1997-04-01实施
本标准的端写格式和法符合GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规刘第一部分：标准编写的基本规定》，GB/T1.4·-8B标准化工作导则化学分标雅缔写规定的要求。
析方法
本标准的附录都是提示的附录
本标准起草单位：国察教育委员会本标主要起草人：梁国眉黄和幸本标准参加起草人：华百行
引用标崖
方法原理
试剂和材料
分斯步露
分析结果的表述
1C安全注意事项-
附录A（提示的附录）
附录B(提示的附录)
附录C(提示的附录）
附录提示约附录）
除录F(提术的附录)
附录F(提示的附录)
表 E1
热标准物质的熔点与熔化焙
NBSICTA的DTA/NSC温度校核标准校正物质的熔点
热重分析仪温度校核用的标准物质磁性检定参栏GM761的磁性转变湿度新值八种铁磁性材料的居里点温度
（257)
1范围
热分析方法通则
General rules For thermal analysisJYIT
0141996
本标准规定了差热分析仪(DTA)差示剂摘量热仅（USC)和热重仅（TG）测试的一般方法，避用于通用的DTA,DSC和TG仅对物质进行热分析。2引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在称准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，
GD6425--86热分析术语。
3定义
本通则等同采用GB642586热分求产。玻璞化转变温度(Tg）
glass trensition temperature物质比热容易发生不连变化，DSC(或DTA)曲线向吸热方向转折或称阶段状变化时的温度，可按下图经验作法确定。T
→温度 ℃
价段状变化的情况
温度“℃
野段状变化么商温侧自现择的情感图1碟定鼓璃化转变温度lm，T.TegTi、Tmg和Teg分别是I（或DrrA>曲线.F发牛Tg转变时外推及辅化转变起始温度、中点我璃化转变湿度和外推系块化转变资止温衰。4方法原理
物质在一较宽的温度范固内变化时，会发生某种物理变化或化学变化，这些变化会引起系统湿度和热焙不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸收或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。热分析就是研究这些与湿度有关的物性的变化，热分析技术悬在理序温度（升湿或降温）下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。按测最的物现性质不同，有各种热国豪教育委员会1997-01-22批准1997-04-01实施
014—199
分析技术，带用的有基于测量物质与参比物之间温度差变化的ITA法，基于测量体系热焙变化的DSC法和测量物质质量变化的TG法，5试剂和材料
5.1参比物
常用搬烧过的α-Al,O,作参比物5.2标谁物
选择的标准物质应在化学上足够稳定和情性，在储存过程中没有变化，升温时不与竭材料反应，材料易得，所取的特征转变温度是髂明显、分立托复等，5. 2. 1 DTA/DSC 标准物质
DTA和DSC温度和量热校正用标准物质见附录A表A1和附录B表B1。出于多种应用，对录C表C1还例出了18种温度校正范图在一40℃~-2500℃的校正物质的熔温度，5.2.2T标准物质
采限持征分解温度作为TG湿度标雅的标准物质见附录D表DI：采用居里点温作为TG 温标准的标准物重见既:录 F表E1和附录F表FI。6仪器
6.1仪器组成
图2尼热分析仪结构框图：
温度程疗控制系统
祥品支架纽作
测量部件
操作系统
气氯控制系统
图2仪器结构据图
(.1.1程序温度挖制系统
有升温、降湿，等温和循环等程序控制方式，6..2测量系统
6.1.2.1样品支架组件
计算机系统
记录及显示系统
a）DTA仪具有两个结构和热传递条件完全-效的样品支架，h）Dsc 仪
1)功率补偿型DSC仅由两个具有功率补偿功能元件的样品支架组成，以维持试样知参比物凝度-致。
2)热流型DSC仪样品支架与DTA仪柯似，通过把温度差换算为能量，因此是一种定量的DTA仪。
C)T仪样品支架平衡地悬挂下加热炉中间，以保持热传逆集件一致。252
6.1.2.2测量部件
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测量部件选用不同类型的传感器将测得的幼理量放大升转换成电号，布. 1. 3操作系统
通避主机和计算乱键盘操作，进行试样测试和数据处理。6.1.4气氛控制系统
根据测试需要选用空气、氢气或其它气体作测量系统的实验气氧，系统亦可具有冷却或压力控制都件，
6. 1. 5训算机系统
控制土机操作，来集和处理数据，6.1. 6 记录及显示系统
显示和绘制谱图·打印数据和参数。6.2仪器性能
应符合JJG014一1996热分析仪计量检定规程的要求。7样品
应均匀利具有代表性，并要与样品盘有良好的接触。使参比物的重量，比重、粒度和热传导性能应力求与试样一致，待要作比较的样品应有大致相同的粒子尺寸、形状和质鱼，7.1固体样品
敢样前应使样品均句，并使详品的形状和大小适应试样又持器的要求，7.2腋体样品
应在搅拌均匀后直接取样，片按仪器要求把试样置于样品盘中。7.3对分析前进行过热处理的样品，其处理过程及热处理所起的质量损失需在报告中加以洋明。
8分析步骤
8.1开机
按照仪器操作规程启动仅器，并按要求进行预热。8.2检测前准备
测试前需要对仪器的外观和仪器各部件进行工作正常性检餐，必要时对仪器进行校正。&.2.1DTA、DSC的温度校正
在仪器的止烤工作条件下采用已知转变摄度的标准物质对仪器温度指示值进行标定。标准物质校核仪群的温度“标尺“时，通常采用两点校正，即在所测定蕴度范围的上限和下限分别选择两种标准物质进行校正：如果已预先确定得两点间的斜率（S）值充分接近1.000，则可以作一点校正。
将测得标样的相变外椎起始潮度、峰温与表中所列标准值比较，求得其差值，在正式实验前按所要求的准度避行校证。
温度校正受到升湿速率、样品支、通进气体的种类和流景的影响，所以温度校正应与择品测试的条件一致。
8.2. 2TG 的温度校正
采用标准物质的待征分解温度或居单点温度进行校正，校正时要严格控制试样用景、装填253
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方女、升湿速率、气体流量等实验条们与样品测试的条件-一致。将仪器测得标的特征分解湿度或居里点温度与表中的标难值逆行比较和校正。通常来用两点或多点温度控正法,应做到了作温度在已标定的温度区问内。对TG/DTA（或DS)联用夜用TA或DSC）湿度校正方法。8.2.3DSC(或 DTA)量热校 F
须在与测量试播完全相同的实验条件下进行。测定已知烯点和熔化焙标准物质的DSC（或DTA）曲线，以此确定单位面积所代表的热垦。前线积可用剪纸称重法、求积仪祛和计算机决确定。量热校正也可通过仪器交正系数K)的确定进行.K使是标样熔化恰的实测值与理轮值之北
若仪器通过计算机系统能直接获得标准样品的转变峰面积和转能盘么.前可通过义器内△H或么W校正旋钮的调节直接进行量热校正，8.2.4TG件量校正
用与仪器各量程档相对应的相准码测定T安的质读效，并与标准值对照和校正。8.31作条作的选择
8.3.1实验条件
a)根据测试需要选用合适的实验气氯和冷却附件。h)根据仪器的要求和样品性质，确定是否选用参比物和释剂，8.3.2参数设定
根据测试要求设定测量温度范图、升（擎温速率、气体流愿温应程控方式等。%4常规测试
.4.1DTA法,LSC法常规测试
8.4.1.1接照仪器操作规程开机
8.41.2样品称量和装伴
a)DSC仪：称1mg～15mg试样，置于样品盘内，用样品封压机密封，使试样与样品盘紧密接触。将试样盘和参比盘放进DSC池室（DSC常用空样品盘作参比）。b)UTA仪：试样盛通常为Img~52mg，使试样与样品盘紧密接触，把试样盘和参出物盘分别放送I)TA池室。
8.4.1.3以（10~100)ml/min的疏通入保护气体至样品池室名.4.1.4选择合适的仪器灵敏度和记录量程，8.4.1.5按设定的升温速率加热样品，通过吸热（如熔融热）缝后至基线重新建立.并比察止盟度高约30℃结束。
%.4.1.6按设定要求样品在此温度下值一宽时间，8.4.1.7按设定的降温速率冷却样品，通过放热（如结品热）峰后至基线重新恢复并比终止溢度低约50℃结束。
8.4.1.8测试结束后如发现试样与样品盘有相互作用透象的则不采用此数据。8.4.1.9对要求消除热历史影响的样品要重复作第二次热循环测定。8. 4. 2TG 法带规测试
8.4.2.1按仪器操作规程开机。
8.4.2.2根据测试需要选择合适的保护气体和流量8.4.2.3测整好仪器空载时的零点、改定合适的温度范围，8.4.2.4称取2mg~50mg试样放入热天平的样品盘内，记录越始重量。254
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8.4.2. 5按设定的升温速率程序升温，至试样不再发生进一-步内头重或适到最高的试验温度为止，
8.4.2.6根据测试需要，也可按设定约降温速率程序降盗至样品重量不再发生迹步变化为9分析结果的表述
1数据处理
9. 1. 1 DSC 和 DTA 的数据处理数据分析包括从得到的TA或ISC荆线定出转变过程的TTT,TI,T.和T。如果出现双峰现象，则报告两个峰温，择以DSC曲线测量唆热或放热蜂的峰面积，或根据仪器的量热校正系数K计算吸热或放热（如熔融或结晶>的△H值，或旧微机数据站直接进行AJI值数据处理，芒测定玻璃化转变湿度，按3所死方法读取。9.1.2TG的数据处理
由热重曲线定出试样在加热过程中火重的起始温度、外推起点温度、终止温度和失重反应区间受热分解产生的失重或增重，失重百分数和残留物量9.2测试报告
测试报告应包括以下内容，
9.2.1标明试样和参比物的名称来源。9.2.2标明所用的检测仪器。
9.2.3列出所要求的检测项日-说明检测环境条件。9.2.4标别试样质量。
9.2.5列出检测条件，如气体类型、流量、升温(或降温)速率9.2.6列出检测数据，可用乎均值的标准S(x）表示其误差范厨，根据JJG102791进行数据处理，写出检测结果和检测精度，9. 2. 6. 1 DIA 和 DSC
列出所有转变过程中的T，工，及转变热焙H的检测教据，以独立试样革复测凰的平均值报告出检测结果和检测精度。）对于高纯的结晶物质（非高聚物），通常取T。或T作对试样的熔融溢度，b)对丁高聚物，通常取T。作为试伴的熔融温度，而日T.和T，也间时要报告。9. 2. 6.2TG
列山试样的失重、增重和残留物量，以重最或百分数表示，功分解温度（T：和T门的检测数据，以独立试样重复测量的平均值报告出检测结果和检测精度，9.2-7检测结果的精度应符合(.2所列的技术指标。10 安全注意事项
10.1不能做有剧烈分解而引起爆炸的样品的测试。10.2不能使用氢气等有爆炸性的气体作保护气体。10.3使用高压钢瓶应遵守（79）劳总辆字第18号气体安全监察规程，10.4热分解气体要导至通风柜排出室外。255
附录A（提示的附最）
元索或化合物
的名称
JY/T 014-1996
热烤标难物质的熔点与培化烤
熔化焰
AHm/I·g
元素或化舍
物的名称bzxz.net
1063-8
熔化站
AHm/I·gt
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