JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JY/T020-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

现代分析仪器分析方法通则
离子色谱分析方法通则
JY/T020—1996
General rules for ion chromatography1997-01-23发布
1997-04-01实施
本标准的编写路式和方法衍台GB/T1.1一1993标难化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分，标准编马的基本规定\.GB/T1.4一88标准化工作导则化学分
析方法标难编写规定的要求
本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准起草单位：国家教育委员会本标准主要起草人：赵修
引用标准
方法原理
试剂和材粒
分析步骤
9分析结果的表述
10安全注意事项·
附录 A(标准的附录）标准溶液(1.000mg/ml)的相备附录B(提示的附录）Grubbs^(a，n)数值表(327)
【328
1范围
离子色谱分析方法通则
General rules for inn chromatographyJY/T
020-1996
本标准热定了离子色谱法对仪器的要求和分析方活.所用仪器应具备输液泵，离了交换色谐栏，抑制器以及检测器（电导检测器，安培检测器、吸光证检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含宽成分析任务所必需的谢件一一色谱工作站或积分仪等，本标准适用于多种阴离了、离子，行机、糖类的测定。2 引用标准
GB1.4-88标准化工作导厕化学分析方法标准编写规造GB3:02.893物理化学和分子物理学的量和单位3定文
3.1 电导 conductance
电阻的倒数称为电导，单位为曲门，符号是S。它的导比单位为偿西门子，符号是S，S= 10°μS。
3.2电导率conductivity
25C时，--立方米液体的电阻的倒数，以n！·cm或$/cm表求，3.3抑制电导检测suppressedconductancedeleciun在分离柱后，采用离子交换模或离予交换杜将淋洗液中的淋洗离了转变为酸，弱减或求，使淋洗液的背景电导降低，同时提高捡测灵数度的打法称为抑制电导检测。3.4分辨率（分离度）resaluliun评价色谱柱对却邻两峰分离情况的指标。图1表示相邻两组分蜂的分离情况。分辨率按（1)式定义：
R--2式中R一相邻两组分峰的分辨率
组分主的保留附间
tr,—组分2的保留时问
W，·组分的峰宽度
Wz-—组分2的蜂底宽度
国家教育委员会1997-0122批准
1997-04-01 实施
4方法原理
JYT 020
图[分辨率示意图
不尚的色谱柱中装填有不同类型的离了交换树胎，离了交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作间。比种交换作用又困不问离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静中力或亲和力大的离了易被保留循难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱，随着淋选液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换一洗脱一再交换一再洗脱，慰终被淋洗液带到检测器中彦或高斯分布型色谱睡。在一定的色谱条件下组分静的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在定的浓度范固内组分的峰面积（或峰商）正比于组分的浓度，积分仪抬得比信号给出组分的定结果。
5试剂和材料
5.1配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。.2去离子水应满足以下裂求：
5. 2. 1 电导率:<,lμS/cm(20'C时),5. 2. 2配.制淋洗液前,去离子水应脱气 5min。s. 3淋洗液,再生液、柱后衍生剂5.3.1淋洗液
5. 3. 1. 11. 8mmol/L.Na,CO, 及 1.7mmol/I NaIICO, 游洗液,0. 19g 无水 Na,CU, 和0.14+NaHCO，溶于少量去离于水中，帮释全1000ml。于阴离子分离，5.3.1.215mmol/LNazB,O，：%.6g四硼钠（Na,B0，·10H.O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml，用于阴离子分离，
5.3.1.330mmol/L1HCl：以去离于水稀释30mllul/LHI于1000ml容量瓶中，扣分离I.i-.Ne\,nh+,K+.
5.3.1.4Immol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH,CH，CHNH，）溶于约950ml去离了水中，在酸度计上以3mal/L的硝酸调整该溶液的pJI=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg'+,Ca?.
5.3. 1. 550mmol/L H,CC), 及 95mml /L LiOH 淋洗液： t. 3g 乙二酸（草酸 H,Cz(, ·2H0）.1.0g氢氧化锂JY/T020-—1996
5.3.1.60.15mol/LNaOH：称取6.0gNa0H溶解于去离子水中，稀释至1000ml，用于糖类分离。
5.3.1.70.25ml/L硫整铵.0.1mml/L氨水：溶解33g硫酸铵（（NH,）,S),）于500ml去离子水中，加1入6.5ml氮水，以去高子水蒂释至1000ml容量瓶中.混匀。用于Cr0分离，5.3.1.8lmmol/L盐酸溶波：以去离子水稀释1ml1.Omol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。5.3.2再生波
5.3.2.112mmal/LH,S(),.2.6ml浓硫酸（密度1.84g/ml,质量分数98%，下同）稀释到4L去离子水中。用于阴离了抑制器再生。5.3.2.25011Inul/LKOH：12gKUH落解于少量去离子水中，稍冷后释到4L。用于阳离子拍制攀再尘。
5.3.2.35mm1ol/L四1基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四1基氢氧载化链水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再牛。5. 3.3柱后衍生试剂
5.3.3.10.4mmol/l.PAR衍生试剂：椅200ml氨水（质量分数约为28%）与200ml去离子水混匀，将50mg2-吡啶基体氮间萍二酚(PAR）溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。玲却泻定容于500ml。用作金属离子分离柱后衔生试剂。5.3.3.2培酸根衍生试剂溶解0.5g1,5-二苯碳醛胖于100mlHPLC级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。
5.3.4标准溶滤的制备
5.3.4.1标准储备溶液
标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶。储备液啦从经计量认证并有生产许可证的挪门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A（标准的附录）中“标准溶减的制备”。5.3.4.2校正工作标准溶液
按不同分析任务的要求制备校正工作标准落液。制备时定量吸取储备液以去离子水翻释成上作液。一个校正工作波中可含多种阴离子城阳离子，各离子含量应不题过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同激度点。布俊器
6.1仪器组成
商子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样闷、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成，采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衔生检测时应具备相应的后衍生系统。紧统组成框图如图2所示。329此内容来自标准下载网
高能气瓶
.2仪器性能
6.2.1整机稳定性
感生荆或在
生剂诸液
020-—·1996
押或衍
离子谱假组收
俊液版
芬或作
在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，应无噪声，液路应无气泡。系统鼎线噪声、基线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求，所用色谱柱对相邻两组分应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，妞仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。6. 2. 2 整机炎数度
整机灵触度应符合离子色谱仪检定规程的要求。磊3在线色谱挂。依系统配署及分离分析任务选择色措柱的型号。6.4淋洗液浓度皮流。若淋洗液由满种或两种以土组成购应正确没暨流量和各种淋洗波的组成比例。
6. 5抑制器、再生液改性后反应系统应与分析任务相--致、6.6检谢器及检测器正常工作所必缴设置的工作参数（如检测波长，中极电压、响应时间.满度输出范利等)应与具体分析任务相-致。6.7记录积分仪通道，满度量程应与检测器匹配。起纸速度及校正，定性、定量分析方法等应满足分析要求。
7样品
7.1非水溶液试样应制备为水溶液。必须期酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。7.2未知液度样品应首先稀箱100倍后再进样检测。样品溶液应通过U.45uI1滤膜过滤。了.3样品浓度应保持在所选用定盘方法的线性范围内。8分析步骤
8、1开桃
首先开启稳压电源。待电压稳定后，开启整机电源开关。按8.3所述正确选择好试验灸件（包括在线淋洗液，保护柱、分离柱、抑翻器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各种积分参数等）。排除管路中的气泡后启动摘渡泵。8.2校正
仅器举线稳定后，以5.3.4.2所配制工作标准溶液进行校正。校正运行应正确设置分折方法号、分析参数、组分峰的保留时间、时间窗及工作溶微中各种离子每一校正点上的标准浓度最借计算出响应四子。校正运行应在每次样品分析前进行。如祥品分书运行中发现灵敏度变化或较正线相关系数低十0.时，测应重新校正，330
JY/T 020--1996
校正运行计算出校正因子后即可分析样品。8.31.作条件的选择
8. 3. 1 常见阴离子(F,1,NO.,Rr NO .SO-,P-样品分析8.3.1.1色谱分析条件
乌谱柱:阴离子分离柱：
抑制器：阴商子抑制器：
检测器：危导检测器，
淋洗液：签见5.3.1.1或5.3.1.2。流量：1.0ml/min再生剂参见5.3.2.1.(3-~5)ml/min；司分仪：色谱工作站或积分仪，8. 3. 1. 2分所步骤参照 8. 4 进行,8.3.2常附离子(LNaNHKMgCa\)榨品分析8.3.2. 1色谱分析条件
色谐杜：阳离了分离柱：
流盛：1.oml/min;
抑制器：阳离了抑制器：
积分仪：色谱工作站或积分仪。8. 3. 2. 2分析步骤参照 8. 4 进行。淋洗液：参见5.3.1.3战5.3.1.4：再生剂：参见5.3.2.2；
检测器：电导检测器；
8.3.3过渡金属离(Cu、CdCo\7n-、Ni2-}样品分析8.3.3.1色谱分析条件
色谱硅：过渡金属分离托！
流量:1.0ml/min;
检测器：L:V/Viz波长：520mm；8.3.3. 2分析步骤参照B4进行。淋洗液：梦见5.3.1-5
柱后得牛剂及流册：参见5.3.3。0.5ml/ain积分仪：色谱工作站或积分仪，8.3.4常见糖类葡萄糖、架期、乳糖、燕糖、麦芽糖等）样品分标8.3.4.1色谱分析条件
色谱杜：糖类分离柱；
流量：1.Ol/min:
淋洗液：参见5.3.1.6；
检测器：安培检测器，工作电极：A证电极：检测器工作参数.E1=+0.05V,E2=+0.65V,E3=—G.95V,ll-12(ma.t2-60ms,t3=180m:
积分仪：色谱工作站或积分议。8.3.4.2分析步豫参照8.4进行。8. 3. 5 CF01- 样品分析
8.3.5S.1色谱分析条件
色谱柱：刚离子分离柱：
流量：.Oml/mnin
检测器，UV/V：
波长：530mm；
8.3.5.2分析步赚参照8.4进行
8.3.6带见有机酸样品分析
8.3.6.1色谱分析条作
色谱往：离子排斥色请柱，
滩量:1.0mi/min;
淋洗液：参光5.3.1.7
柱后衍行生剂及流量：参见5.3.3.2.0.5ml/min；积分仪：色谱工作站费积分仪，淋洗液：参见5.3.1.8：
抢测器：电导检测器
抑制剂:参见 5.3.2. 3;
8. 3. 6. 2 分析步紧参脏 8. 4 进行 8.4测定
8.4.1、定性分析
JY:T020---1996
积分仪：色谱工作站践积分仪。离子色谱法对组分峰的定性主要采用标难离子对熙定性，即组分峰的保解时间与标准离了的保留时间致，相对保留值定性法是常用的定性方法，来用相对保留值定性时，一-般将后边的组分峰设置为参考峰。
8. 4. 2定量分析
8.4.2.1蜂高或峰面积计算
峰高或峰面积的计算山色谱工作站或积分仪完成。8. 4. 2. 2定量疗法
离子色谱仪采用样品环管定体积进样。通常采用外标法、内标法、内加法等定量。外标法使用较多，不采用归一化法。各种定量方法都应先以标准样品校正后再分析未知样品。8.4.3空白试验
每次样品分折都应作空白试验。空白试验所制备的样品除不加试料外，与测试样品制备方法指同：
%.5测定后仪器的检查
8.5.1样品分析结束应检查系统基线漂移，基线噪声及机淡皱度是否发生变化，样品中组分的量是否在定量分析的线性范留内，以保证定量的可常性8.5.2测试结束应依次关上气体、再生剂或柱后衍牛剂，再停泵，8.5.3测定后应作好仪器运行记录。仅器运行记录中应包括分析任务、操作条件、使用人、环境条件及日期等。
分析结巢的表述
9.1数据取含
同一样品平行测定不少于5次，取置信度95%，进行数据分析及取含（见附录B），计算平均值,标准偏差,相对标准偏差
9.2分析结采的表述
分析结果采用平均值文加置信范囤表述，按（4）式计算，雷倍范围—±t×s/ n
式中交-—各次测定的算术平均值，s——标准偏差；
n——测定软数
t——置信系数（由t分布表查得），9.3平均值
数据取含后计算平均值，乎均值按（5)式计算：元=Zr/n
式中元一样品分析结果的平均值2n——各次分析数据的代数和：n——分析次数。n=1,2,3..,n
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