HG 2459-1993 10%草甘膦水剂 HG2459-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2459—93
10%草甘膦水剂
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
10%草甘麟水剂
主题内容与适用范围
HG2459—93
本标准规定了10%草甘麟水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由草甘麟原药与水配制而成的10%草甘麟水剂。有效成分：草甘麟
化学名称;N-麟羧基甲基甘氨酸
结构式：
分子式：C.HaNO&P
-CHNHCH
相对分子质量：169.07（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1601农药氢离子浓度的测定方法GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
3.1外观
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时，在30士2℃恒温水浴中，放置2h，每0.5h充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。
3.2草甘麟水剂应符合下列指标要求：项
N(膦羧基甲基)甘氨酸含量，%
稀释稳定性(20倍)\
低温稳定性\
热贮稳定性\》
注：1)至少每季度检测一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1.0
1994-01-01实施
4试验方法
HG2459—93
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中的三级水规格。4.1草甘麟含量的测定
4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要
试样用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。4.1.1.2试剂
甲醇(GB183)：（经重蒸)或优级纯；水，二次蒸馏水；
磷酸二氢钾：分析纯；
85%磷酸（GB1282)；
草甘麟标样：已知含量，称量前在105℃干燥2h。4.1.1.3仪器
液相色谱仪：带可调波长紫外检测器；色谱柱：长25cm，内径4.6mm不锈钢柱，内装PartisilSAX10um（或相当的强阴离子交换树脂）填充物；
记录仪：5mV（或用数字微处理机）；微量注射器：25uL，
pH计。
4.1.1.4色谱操作条件
柱温环境温度；
流速：1.0mL/min；www.bzxz.net
检测波长：195nm；
检测器灵敏度：0.10AUFS；
进样量：20.0uL；
保留时间：草甘膦约7.6min；
保护柱：PartisilSAX10um长5cm。以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。2
4.1.1.5操作步骤
4.1.1.5.1流动相的配制
HG2459—93
图1草甘麟液相色谱图
称取0.730.74g磷酸二氢钾于1000mL容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160mL甲醇，用水稀释至刻度、混勾，用85%磷酸调pH至1.9。流动相使用前过滤、脱气。4.1.1.5.2标样溶液的配制
称取草甘麟标准品0.1g（精确至0.2mg）于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.5.3试样溶液的配制
称取含草甘麟约0.1g（精确至0.2mg）水剂试样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.1.1.5.4测定
在4.1.1.4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。4.1.1.5.5计算
试样中草甘麟的质量百分含量X1按式(1)计算：hamw
一前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘麟峰高或峰面积的平均值；式中：
瓦2一一前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘麟峰高或峰面积的平均值；mi-
-草甘膦标样的称样量，；
-草甘麟水剂的称样量，g；
标样中草甘麟的质量百分含量（例如：99)。4.1.1.6允许差
二次平行测定结果相对差值不大于2%。(1)
4.1.2亚硝化紫外分光光度法
4.1.2.1方法提要
HG2459—93
试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成亚硝基草甘麟，在243nm波长下，测定该化合物的吸光度，从而计算出试样中草甘麟含量。4.1.2.2试剂和溶液
硫酸（GB625）：1+1溶液；
溴化钾（GB649）：250g/L溶液；亚硝酸钠（GB633）：6.9g/L溶液，现配现用；草甘麟标准品：已知纯度，称量前在105℃干燥2h。4.1.2.3仪器
紫外分光光度计；
石英比色皿：lcm。
4.1.2.4标准曲线的绘制。
a.标样溶液的配制
称取0.1g（精确至0.2mg）草甘麟标准品于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。b。亚硝化反应
用移液管吸取上述标样溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于5个100mL棕色容量瓶中，各加入30mL蒸馏水，2mL硫酸溶液，1mL溴化钾溶液，混合后用移液管加入2.0mL亚硝酸钠溶液后，立即将瓶塞塞紧，充分摇匀，在室温下（室温不低于15℃）静置反应30min，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在同样条件下作试剂空白试验。c.
吸光度测定
待仪器稳定后，在243nm波长下，用1cm石英比色皿，以试剂空白溶液作参比，测定上述各溶液的吸光度。
标准曲线绘制
以草甘麟浓度p(ug/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.1.2.5操作步骤
a。溶液的配制
称取含草甘麟约0.1g（精确至0.2mg）的水剂试样于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
b。亚硝化反应及吸光度的测定。用移液管吸取上述溶液5.0mL于100mL棕色容量瓶中，按4.1.2.4.b条中操作步骤进行亚硝化反应，并按4.1.2.4.c条测定其吸光度A1。c。试样溶液(未亚硝化)吸光度测定。用移液管吸取4.1.2.5.a条中试样溶液5.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为参比，在243nm波长下，用1cm石英比色Ⅲ测定其吸光度A2。试样溶液中亚硝基草甘麟的吸光度A=A1-A2。从标准曲线上查吸光度A相对应的草甘麟浓度p(ug/mL)。
d.结果计算
草甘麟水剂试样中草甘麟的质量百分含量X2按式(2)计算：X:=PX100X250Xm二—
m×5X×10%
式中：p从标准曲线上查得的草甘麟浓度，ug/mLm—草甘膦试样的称样量，g；
-200m2m
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w一一标样中草甘麟的质量百分含量（例如：99）。4.1.2.6允许差
二次平行测定结果相对差值不大于1.5%。4.2pH值的测定
试样不经稀释，按GB/T1601中的pH计法进行测定。4.3稀释稳定性试验
4.3.1试剂和仪器
标准硬水：342mg/L；
量筒：100mL；
恒温水浴：30士1℃。
4.3.2试验步骤
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水释释至刻度，混勾。将此稀释液放入30土1℃水浴中，静置1h。如稀释液均一，无析出物为合格。4.4热贮稳定性
4.4.1仪器
恒温箱：温度控制精度为54土2℃；安瓶：容量约20~50mL，颈长约5cm。4.4.2操作步骤
取20g试样于于净的安瓶中，用火封口，封口时避免水蒸发。称重后，于54士2℃恒温箱中，贮存14d，取出后冷却到室温称重。取重量未发生变化的试样测定其含量，计算分解率。热贮后的相对分解率小于5%为合格。4.5低温稳定性测定
取100mL试样于250mL三角瓶中，加盖后，在0士1℃的恒温箱中放置7d，取出无结晶，无沉淀为合格。若有沉淀析出，于室温放置24h后充分摇匀，沉淀物全部溶解，也为合格。5检验规则
5.1草甘麟水剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的草甘麟水剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。5.2用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘麟水剂质量是否符合本标准的要求。5.3采样方法应按GB1605进行。
5.4当供需双方对产品质量发生质量争议时，可由仲裁单位按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。6包装、标志、运输和购存
6.1草甘麟水剂的标志和包装应符合GB3796中有关规定，并加商标。6.2草甘麟水剂用清洁、带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装，每瓶净重0.5kg或1kg，外用草套或瓦楞纸做衬垫。也可根据用户要求，采用其他形式的包装。每箱每瓶均应注明：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、商标、本标准编号及使用方法，并标有“易碎”“不可倒置”等运输标志。6.3贮运时必须严防潮湿、受热、日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放。6.4本产品在正常贮运条件下，2年内各项指标应符合标准规定的要求。5
附加说明：
HG2459—93
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人叶纪明、刘绍仁、张百臻、姜淑秀、杨绍宗。
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