SJ 1542-1987 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法 SJ1542-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子工业部部标准电真空器件用镍及镍合会化学分析方法SJ 1542~87
代SJ1542-79
去方法适用于串真空器件用镍及镍合金中蔬，碳、磷，铁、锰、镍、钨、钻、硅的，
1一般事项
分行方医中所用试剂除特殊规定外，一殷为分析纯1.1
分新方法中所用水规定为燕馋水或去离子水。主直体试剂配溶液以1自0多溶液中所含试剂克数表示。分析中所用溶剂险特殊指阴外。均用水，新用分析天z，感量为0.1m≤，称量应准确至0.2m名方法中所谓“恒重”系指二次称盘之差不超过U，2m多。标准溶液的浓度及换算系数值，均保留匹位有效效字。有效效之的取舍按G王·1-8？《标准化工作导赠编写标推的一般规定》附流之中西舍六人五单双法处理：1.9标准温度规定为20℃.室漏为1-85℃.温水规定为40-60℃.热水规定0℃以上，冷水为1C以下。
2碳硫的测定
方法一！虽导法测碳、硫
2，1，1方法要点：
试烊追氧燃绕，将砖，分别氧化成二氧化碳和二氧化硫，分别被重铬酸钾溶液程氢罩化领溶夜吸收：测定二舞化碳和二氧化硫吸改前后重铬酸钾溶液私氨氧化领溶液电导率的变化。
21.2 试剂
2.1.2.1去婴于水晏求电阻大于800，蒸沸101冷却备用。2，1.2.2薰铬酸钾溶被
称0.15多重铬酸钾溶液榕解于5工水中，滴加1%硫酸使电阻降到1112工Q左右、如201二正丁醇，摇匀后可使用，此溶液放需10天后，不能辫续使用（夏天不能翅过-星期）。此液可磁0.0020%~0.0050%，绝对误差0.0005%，2，1.2.3氢氧化钡溶液
中华人民共和国电子工业部7987:-02-10发布1987--12-01实施
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Ba(OHD2溶液浓度
碳分析范毒
0.008-0.05%
0. 05~0. 56%
2.1.2.4助溶剂，锅粒、纯度99.9%以上（合碳璇虚低）2.1.3仪器与装置（参照图1）
3，流量计；4，缓冲瓶，
1，氧气瓶：2。分压表，
5、7，空洗气瓶：6、洗气瓶，8，干燥塔！10，瓷舟，11．瓷管，12．电导议9、管式炉，
21．4分析步骤
2，1，4。1样品处理：用乙醚进行滑洗，除法，晾下后备用。2，1，4，2将燃烧炉湿度升到1800℃时，遥氧2～5m1r，开起仪器，先空烧作空白试验，确认管路内无碳、硫后，准确称致1，0000点镍样于瓷走凸（瓷舟更用前在1800C左右炉中通氧烧2mi后方能使用）。加人约1名左右的羯粒，打开氧气开关，调整氧气流量8B/m保持恒定。上述工作结束后，按下仪器调换键，使重饹碳钾和氢氧化锁裕分别流入吸收器中，按下磁调节零点，再按下蔬撑调节零点，然后将瓷舟推入高温区。以后塞紧橡皮塞通氧燃浇。按下搅半霉，约60~90S后自动停上搅拌，关掉氧气按下碳键和硫键分别记下它们的读数，作第二个样品时只需再按下调换键。其余操作同工。
称不同的标准样品，按上述操作绘制标难曲线，再根握栏品读效套标准生，按下式计算出碳、流的含量。
(,-D, ×
碳或硫【%】岩一
式中：卫，一—正式试样中记录仪的指示值：E一空自试验中记录仪的指示值；×160
f一相当于记录仪的每一刻度指示值的含碳或含硫（多）：G—试样称取量（g）。
2.1.5注意事项
防止溺气。
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b炉温不能低于1800℃。
e·氧气流最要恒定不变。
d要注意炉管、瓷舟、助溶刻带来的空白。。在作含硫、碳较离的样品后要空烧一次。f。要注意烯融后表面是否平滑无气泡，否则重做。2，2方法二，燃烧——碘钾容量法测硫2.21方法要点
试拦于1300℃以上的高温通氧燃烧，使硫氧化战二氧化硫被酸性淀粉溶液吸收后生成证硫酸，以碘鞍钾标准溶液滴定茎蓝色为终点，同样用标钢作滴定度，计算出含硫量，
测定范围
2.2.3试剂
0.008%~0.10%
2.2-3.1盐酸（密度1.19）
劲溶剂锡粒纯度为0，9%以上，含硫留要低。2.2.3.3
淀粉吸收液称取10号可溶性淀粉，毛少许水调成糊状，加500m1水，搅拌均勾，加热至沸后吸下冷却，再圳500m1水，胡10m工盐酸（密度1.19）搅拌均匀后澄清。使用时取二层清液25=1，加15m1盐酸（密度1.19）以水稀至１ ，摇匀。
2.2.3.4碘较钎标准溶液（0.015）称取0.86≤碘酸钾溶于水后移人 1L容量瓶中，以水稀至刻度。
2.2.3，5碘酸钾标准溶液（0.0005）吸取0，01N碘酸钾标准溶液50m，置于1二，容最瓶中，加人1多碘化钾使其溶解，以水稀到刻度，摇勾。22.4仪器装置见图么
洗气瓶内盛疏（密度184），装入量约占瓶高度的三分之一。干燥塔上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间陋璃，底部及顶部也铺以玻璃棉。
干燥管，内装脱脂梯
爱舟87，88mm均可，在1000℃下烧1~2上或在1800℃管式炉中，通氧烧2工，冷却后放人无油脂的内装無化钙的干燥器中。～3
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1、罩气瓶，2。氧气表！8．缓冲瓶：4、洗气喉；5。干馒塔；6。管式炉，了。可控硅温度自动控制器（或谣压丧），8、球形干馍管：9。吸收杯，10，定管，11，瓷暨，12，爱舟11，日灯（8）
2.2.5分析步骤
2.2.5.1分析样品前的难备
将炉温升至1召00C，检查仪器装罩是否漏气，按分析步臻烧几份废样，使管路大达到平衡。
淀检吸收核准备，于吸妆杯中加人51m1淀粉溶液，通驾（流量为1500~2000=1/m1）。用碘酸钾标准溶液（0.000）满定至浅蓝色不退，做为空白终点色泽，关闭气。
0。的05碘酸钾标准溶液对蔬的滴定宴的1标定，称取标准钢烂三份：按分折步骤测定，三份所消耗的碘酸锌标溶液毫升数差痘小十0，2Um工，取其平均汽，共宫时对瓷舟、助熔剂空白试验。
碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按下式计算T
武中：
S标（%）×W
v-V。
1Ⅱ让碘钾标准溶液相当于硫的会（滴定度）。S标（%）一一标准钢样中的白分含盈。一标钢重（岛）
标钢消耗碘酸钾标准溶该体积【）的双均M。
一滴定空自消耗碘酸铜标准咨液达积（1）的平均值2.2．52样品分析　
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称取试样1.0000名置于瓷舟中，加人适量（一般加2）助熔剂，启开橡皮案，将瓷舟救人瓷管内，用长钩推人痛温区，立即塞上橡皮塞，预热1Ⅱm1Ⅱ随即通载（流量为1.5～2.0L／min）。燃烧后的气体通人预先放有50Ⅲ1吸收液调到浅兰色的吸收杯中，使游粉吸收液兰色开始消退，立即用心，0005磁酸钾标准溶液进行滴定，共被面保持最初的颜色。摘定速度的快慢随吸收液兰色消失的快慢而定，直至最后间繁通氢后，色泽不变为终点，关闭率气，打开皮塞，用长钩取出瓷舟，根握滴定所消耗碘骏钾的毫升数，计算试样中硫的百分含量。2.2.6结具计算
式中：T—滴定度（/m）
V—样品消耗碘酸钾的毫升数：
V。-定空白消耗碘酸钾毫升数
W.—样品称取量（名）。
2..27注意事项
淀粉吸收液每次更换，使定结果稳定。b，观察瓷走熔样情沉，如熔渣不平，断面有气泡，需重新测定。c。连续作十个栏品以上，需用标钢进行校验，清除氧化物。d，硫含量升高，可减少称样盘进行调节（最少可称0，25品）3磷的测定
3，1方法一鞍铍沉淀分离磷钼蓝比色法3.1.1方法要点
在0，65可～1，B3硝酸介质中，磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，可被正丁醇一三氯甲萃取，以氟化亚锡还原，并萃取人水相中进行比色测定。3.12定范围：0.002%～0.01%
3.1.3试剂
硝酸11
氨水：（密度0，90）（1:50）
高氨酸（70%)
铜铵（10%）
亚硝酸钠（岛0%）
正丁醇一三氯甲烷混合剂（正丁醇：三氯甲烷=18）EDTA10%
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3.1，3，8熟化亚银，1%（称敢1多氯化亚锡加6m1浓盐酸以水稀至100m1（甲时新配）。
3.1.3.9蔬酸铍溶液：2%（称取205硫酸铍于800m1烧杯巾以适水溶解，加80m11：2的硫酸，冷却后移入1上容量瓶中，以水稀至刻度。3.1.3.10磷标准溶液（1）称取0.4893g预先在105℃烘至恒重的磷酸二氢钾于烧杯中，以适量水溶解后，移人1工容量瓶中，加50m1硝酸（比重1，42）：玲却后，以水稀至刻度，摇钧（100多F/m1）。3.1，3，11磷标准溶液（P）分取50=1（A）液于500m1容量瓶巾，加10㎡硝酸（密度1，42），冷后以水稀到刻睡，摇匀（1／）。3、1.4分析步骤
称取0.5000名试样以20m1硝酸加热溶解，溶后加81高氮蒸发至冒白烟，并且回流～，取下冷却，加2水溶解盐类，加1硫液，加10%EDTA40，加水（比重0.90）调至P=B~4以水垒约100mI。煮沸2~9=in，取下冷，加10m1水，10m1氨水（比重0.90）再煮lmin流水冷却9mir。用中速滤纸过滤，以氨水（1：50）洗资沉症及烧杯5～7次。将盛有沉淀的漏斗，用20m1温热硝酸溶解滤人原烧杯中滤纸用水洗净后奔去，溶液中加1～2亚硝钠溶液，煮沸除去氧化亚氮，冷却后移人10个m容最瓶中，以水稀至刻度播。
吸取比溶液15m1，于125m1分液混斗中，期20m1=丁醇—三鐵甲烷凝合液，加3m1钼酸铵，剧烈振荡40～50S，静分层，将有机层放人另一千燥的125㎡1分液漏斗中，加15m1氯化亚溶液，剧烈振荡15~20S静量分层，弃去有机相柏层，将水层谢于23m的干燥比色班中，在波长680直m处，以试剂空白为零，测量破光度，从标准齿线上查出磷的含量。31．5标难线的绘制
吸取不尚量磷标准溶液（B）数份（0、1、2、8、4、51）分别置于10011容量瓶中，加人15m1经煮沸的硝醛，以水稀至刻度，摇匀分取此溶液各151分随于6个125m1分夜斗，20m1正丁醇—三氯甲烷漏合剂，加8m1钼酸铵溶液，以下按样品步骤进行，溉盘吸光度，绘制标准曲线。3.1.6结果计算
A×100
一一从标难曲线上查得样品试样中含磷最（名）。G—-试样称取摄（5）
3，1，7注意事项
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a 对不含够的试样在离氧酸 烟回统 5 ~ 6 m i r 之后稍冷加1 5m111 1 硝龄溶解站类，滴加亚硝酸钠将铬、锰还原，过量1～滴，煮沸除氧化氮，冷后稀至100巩1容量瓶中招勾，以下操作间上。b：若温度过低，为使磷酸萃取完全和迅速分层可将萃取液适当提高温度和延长萃时间。
，2方二磷钼兰比色法
3.2.1方法要点
试样该硝腰溶解，用过硫酸铵进一步将磷氧化为正磷酸在一定酸度下磷与钼酸铵作用生成磷铅杂多酸，用正丁醇。一氮仿合液萃取以氯化亚惕还原并反萃取于水相进行比色：
3.2.2试剂
硝」：11
过疏较铵15%（当天配）
钼酸铵5%，
正了薪—三氯甲烷1:8
氯化亚镊：1%（1名氯化亚锡溶辉于6拉浓盐酸中，以水至100ml）
（用时新配）
3.2.2，6磷标花游液0.01m/m1
3.2，3仪器分光光度计
3-2.4分析步骤
称1，0000试样于250m1三角瓶中，加.111硝酸15m1，加热使其完溶解，加过硫酸铵51，煮，取下冷却后移人100Ⅲ工容瓶中，用水稀至刻度，摇匀，吸取26m1于1251分液漏斗中，加5%错酸铁4m1，加正丁醇—三牛烷混合剂20m工，振动40次静置分层后。将有机相放人准确预各有10m1氯化亚惕落液的另-一分液漏洋中，播振20次，静置分层后，奔去有机相，在6801被长，以试剂空白调零。用1℃m的比色。比色水相，由标难曲线中求试样中碰的百分含量。
3.2，5标准曲线的绘制
卡6只125m1分液漏斗中依加人磷标难溶液（0.01/m）0，0.250,6、1.0、2.0、8.0m1加人1N硝酸25m1，5%铝酸铵浴液4ml.。正丁醇一氟仿混合液20m工，以F按试样操作测定消光值，绘制标准曲线。3．2.6结果计算
A×100
式中人—一从标准曲上查得的磷含量（）G——试样重（g）。
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4镶钻合金中镶的测定一络合滴定法4，1方法要点t
在PH8～12的氧性溶液中，用紫腺酸铵作指示剂，用E卫工A滴定。大量钻的干扰，在性溶校中以过氧化氢氧化钻成高价而消除。4.2试剂
4.2.1硝酸1.1
4.2.2过氧化氢80%www.bzxz.net
氢水（密度0。89）
三乙醇铵1：1
紫豚酸铵指示剂，1&紫脉酸铵与100%氯化钛混勾。三DTA标准溶液：001M（用纠锁和纯结台成试样或标钢按拌品要求操作，求取对的滴定度。）
4.3分析步骤
称取0，右000g试样于2501三角瓶中加10m11：1硝数加热溶解，驱赶氟的氧化物，移量瓶中，加水1m，水2~80，，缓缓加过氧化氢20Ⅱ1，特反应完毕，用水稀至刻度，摇勾。吸取此溶液10m1贯于原三角瓶中，加水20㎡1，三乙醇胺5m1，加少许紫腺酸氨，用标准EDTA满定溶液呈紧红色为终点，
4.4结果计算
1×V×25
-×100
式中：T——ETA标准溶液对的滴定度（名㎡1）—滴定样品所消耗FTA标准溶液的体积（㎡）：G-试样称取量（g）。
5合金中钻的测定——电位滴定法5、1方祛要点
在氨性溶液中用铁鼠化钾氧化结，过量的铁鼠化钾硫骏钻溶液进行滴定，以电仪突变判断葵点。
5.2试剂
5.2，1硝酸1１1
5.2.2柠楼酸铵溶液：50%，
鼠水：（密度0.89）
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5.2.4硫酸钴0.025M#
5.2.5铁鼠化钾0.05M（16g铁氰化钾溶于1000ml水中。）#5.2.6钻标准落液1㎡g/ml（称取纯钻1.000g和纯1。5000裕于10m1111的硝酸中，驱除氧化氮后，移人1L容量瓶中稀至刻度，摇匀），5.3分析步骤
称取0.5000官样品于三角瓶中，加10m11：1硝酸密解，驱除氧化氮后，冷却，移人250m1容量瓶中，以水稀至刻度。摇勾。吸取此溶液10m1，在电磁搅拌下注入盛有50M1柠楼酸铵，10Ⅲ1铁氯化钾，50m1氨水，80m1水的500m1烧杯中，按电位滴定仪操作，用0.025题硫酸钻溶液离定到电位突变为终点。5.4结果计算
T×(V-V,)×25
式中T一一铁鼠化钾对钻的滴定度（&／m1）K每毫升碗酸钻溶液柏当于铁氰化钾的毫升数。K值由空白滴定消耗硫酸钻溶液毫升数除以加人铁氟化钾溶被旁升数得到，V—一加铁靠化钾的毫升数！
V，m-样品滴定所消耗硫酸钻的磁升数！G试样称取量（多）。
铁氯化钾标准溶液对钻滴定度的标定55
取与试样中相近的铭标准咨液和空自溶液分别暨150加工烧杯中（比为待离定被）以下按分析步5，3操作。
g—加入标准钻克数
V，定标准消耗硫酸钻臀液毫开数（K意义同土）。6镶、钻合金中铁的测定
6。1方法—甲基异丁基酮萃取硫酸盐分光光度法6，1.1方法要点
用硝酸分解试样，加盐酸，用甲基异丁基酮萃取分离铁，用盐酸将其洗净，然后用硫氧酸盐性铁生成硫氰酸铁络合物，调其吸光度。6.1.2分析范图（0.001~0.2%)
6.1.3试剂
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6.1.6.7盐酸:2、2t1
6.1.3.2 硝酸 1 1
6.1.3，3镰标准溶液10mg/m1（称取纯100006溶于10m11:1的硝酸中，驱赶完二氧化氨后移100㎡1穿量瓶中，以水帮至刻度）6.1.3.4钻标准溶液10m/m称纯钴1.0000g溶10m1：1的硝酸中，驱赶完二氧化氮后，移人1001容量瓶中以水蒂至刻度）6.1.3.5硫氮酸铵溶液：80%水溶液6.1.3.6甲基异丁基酮（B)
6.1.3，7铁标准溶液：10μ名/㎡l【称取01000g纯铁，用盐酸（10m）溶解移人1容量瓶中，以水稀到刻度，摇匀（100%/m1）。吸敢此溶液10m1移人100m容量瓶中，以水稀至刻度，播勾（10μ/ml））B，1.4 分析步骤
称0.2500~0.5000名试样于800m1烧杯中，加10r11:1的硝酸加热溶解，赶去氧化氮，冷至室温后倒100出1容量瓶中，用211的益酸稀至刻度，分取10m1到150m1分液屌头中，加10=121的盐酸，使液盘到20mi，加20mlИ工B烈摇振1mi\，静置分层，除去水，加盐（B：）α0mI，再摇振30S置分层，除去水，向有机相中加人101硫鼠酸盐摇振=0S静止分层，除去水相，将有机相倒入么5均1穿激瓶中。M工BK稀到刻度，用干滤纸过滤有机相于1℃型比色槽内，在波长50Dn处测定峻光度。标准曲线绘制
在-系列150m1分夜漏斗中，分别加人m1镍标准粒2钻标准液，然后加铁标准液，0，5，10，15，20，80号用2：1盐酸稀至20m1以下样品一样操作，测其吸光度绘制标准曲线。6.1,5 计算
A×100
式中：A一分取试样中铁的含量（名）G——试祥称取量（名）。
生，必要时按，按下还方式帮，敢献于分漏斗中，加举取欲，弃去有机相。
6，2方法二碳鼠酸盐分光光度祛6.2.1方法要点
在酸性窄液中铁与流象液盐作用生成红色络合物进行比色流定，镍和钻离子的额色～ 0
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可以通过锦钻合成液为底被来消除。6.2.2测定范用0.08~0.5%
6.2.3试剂
6.2.31硝1111#4
6.2，3.2硫氟酸铵：12%
6.2，3.3标准溶液10g/m1
6.23.4钻标准溶液10mg/ml
6，2，5铁标准液，称纯铁（99。9罚%）0.4000名于2001烧杯中，加1：1硝龄10士，加热溶解，赶尽二氧化冷却眉移人1工容瓶中以水稀至刻度，摇勾。吸取10m1于100m1容量瓶中，以水稀至刻度，搁匀。此溶液每毫升含铁0.04mg.
6.2、4分析步骤
取0。200~。000毫试样于15烧杯中，加1：1硝酸10㎡加热溶群，并赶尽氧化氮，取下冷却，加少量水，移入100工工容量瓶中，以水稀至刻度，摇勾。
吸取上述溶液10m于6m1容量瓶中加m水，1硫鼠酸盘，以水稀至刻度，摇今。同时吸取3Ⅱ1镍和且1钻标液作空宣试，以空白溶液作参比，在分光光度计上测定吸光度，被长530，3m比色血，从标准曲线上查得铁的含量。6.2.5标难曲线绘制
于6只0m三容量瓶中分别加人0、0，5、1.0、1.#、2，0、2.5m1铁标准溶该，加锦3m1和钻标准液m1加水使体积为15m1左右，以下同样品一样操作测得吸光度后，绘制标准由线。6.2.6结果计算
式中：A—从曲线上查得铁含量（各）G--试样重g）。
7镶钴合金中硅的满定
1.1方法一二氧化硅重量法
7．1，1方法要点　
试样用硝酸溶释，加高氮酸脱水，使硅生战不溶性硅酸，过滤分离，将沉旋灼烧，称取重量后用氧氟酸处理使二氧化硅挥发求其践盘。7.1、2测定范围0。1～6%
1.1.3 试剂
7.1..1 硝酸11
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7，1.3.2高抓酸（密度1.67）
7.1.3.3氢氟酸（密度115）1
7.1.3.4盘酸1：10
7.1.3.5硫醛118
7。1.4分析步骤
推确称取8，0000试样于4心0正1烧杯中，益上表面征，加人111的硝酸40m1，加热溶解，加20ml高氢酸继续拍热至白烟维持2～8im，敢下冷却，加 2 后0 ~8 0 0 m1 热水搅拌使盐落解，文即用中速滤纸过谜，附在烧杯上的沉淀用带有橡皮头的玻璃棒摄至滤纸上，先用热水洗涤沉淀，接着用1：10的热荧酸洗，最后用热水洗至无氮离子为止沉淀滤纸一起放人已恒重的铠金埚内（小心灰化），然后在1000'C马弗炉中烧至恒蓝，记下重概G，。将于垣重好的铂内加入1！8磅酸数离，8～6m1氢氟酸，小心蒸发至三载化碗骨烟量尽后，然后在1000℃马弗炉中烧至恒重，记下重量G2。7.1、5结果计算
(G,-G) X0,46T4
-×100
式中，G，一一氢舞酸处理前的重（名）G 2 --基数酸处理后的重量 （号） G-—样品重（名）3
白。 46 了 4 —二氧化硅换算成硅之系数。7。2方祛二硅锯蓝比色法
72，1方祛要点
试样经硝酸落解后，在PH1~2的酸度下，硅与锯酸生成链销杂多酸用硫酸亚铁铵还原成链钼蓝后，进行比色测定。7.22测定范围0.06~0.95%
7、2、.3试剂
7.23.1 硝酸 1:118
7，2、3。2钼酸铵，8%（过滤后存于塑料瓶中）.2..3磷酸亚铁铵（F05H4）星·0）%称6碳酸亚铁铵用水落解后移人100容盘瓶中，加11酸稀至100血17，2、3.4硫酸草酸混合被：113磁酸与8%草酸铵等体积混合）。7.2.3.5标准溶液10㎡%/ml
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