SJ 2594-1985 高纯四氯化硅中硼及金属杂质的化学光谱分析方法 SJ2594-1985 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子工业部部标准SJ259485
高纯四氯化硅中硼及金属杂质的化学光谱分析方法
1985-07-31发布www.bzxz.net
1986-01-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子工业部部标准高纯四氯化硅中硼及金属杂质的化学光谱分析方法
本标淮方法适川于测定高约四氯化处中硼及金属系质含量。1方法原理
SJ 2594-85
四氯化硅中的碰及金属.要以氯化物的形式存在。它能和（随形成跑定的络合物。在密闭的石累挥发器中，控制适当的温度（50℃）迦入节性气体，挥发除大基休四氮化霏，使与络合物分离，残留的二乳化硅川氢氟酸分解。密集的碍及金属转变成液店，转移致石也极上进行光谱测定，2仪器设备
摄谱仪：中型有英棱镜摄谱仪或1米平面光栅摄谱仪。光源：交流电弧。
极：直径毫米平头石墨地极，
测微光度计：国产CD型或其它壁号：感光板：国产紫外I型或其它定量谱板，望柑摘：荠干
挥发器：见下图
缓沙瓶浓H,SO浓[,SO.%EDTA
t仁累摔发器：②石筛板：石墨裤发器下底：电炉。中华人民共和国电子工业部1985-07-31发布N
1986-01-01实施
3试剂
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3.1超纯水：二次离子交换水门石英蒸馅器（或业鸿蒸馏器）蒸馏提纯后使用。3.2甘露醇溶液：0.5%水溶液（分矿纯川露醇）。3.3聚苯乙烯的2酸酯溶液：10mg/ml3.4氢瓶酸：高纯氢氟鞍再经蒸罐提纯：3.5盐酸：优级纯盐酸再经等混护散法或平沸蒸维提纯。3.6乙：分析纯乙经二次蒸销。分太头尾馏份。收集中间留份，烂存丁有美中
3.7标准溶液的配制
3.7.1硼标准溶液：
弥取5.7129克高纯硼酸（99.999%）辫少量的水中，微热使1其游解，移入1Ⅱ容量瓶中，稀释到标线，摇勾，1 ml=1mg谢3.7.2铁标准游液：称取1.0000克金属铁（纯度不低」：99.99至）、川30T11：1碚缎溶解（也可以川盐酸或硫酸溶解）。溶解之后，加热除去V02，冷却，移入1升容毕瓶中。用水稀释至标线，摇勾。1 ml=1 mg铁。3.7.3镁标准溶液：称取1.0000克金属镁（纯度不线于99.99第）加入20㎡1水，慢慢灿入20m］盐酸。待完全溶解后，加热煮，冷却，移入1容瓶中，用水稀释到标线：1ml=1批店镁。
3.7.4铅标准溶液：称取1.0000克金属舒（纯度不低丁99.99%）。置丁300ml烧杯，加入 m1：2硝酸溶解它。待辫解完居，川热除0，冷虾，移入1升容辛瓶巾。用水稀释至标线，摇旬。1==1铅。3.7.5饹标准溶液：称取3.7349克预先在105匕烘烤1小时并冷却的铬酸创（光谱纯）溶于少量水中。移入1升容量瓶并川水稀释至标线。摇勺。1ml=1mg格，3.7.6锰标准液：称取1.0000克金属锰（纯度不低于99.99%）称品前用稀硫酸洗去表面氧化物。再用水洗除酸后烘干。加10m硝酸（I：1)，加热溶解，驱除化然，冷部，移入1升容瓶中。用水稀释牟绒，摇勾。lml-」锰。3.7.7钛标准溶液：称取1.0000克金属钛（纯度不代99.995）放入250n：血中期入少许水后，慢慢滴加氧氟酸使样品溶解，再滴加硝酸将低价钛究全氙化，加入10 ml浓硫酸，摇勾。在电炉上蒸发至胃白烟。取下，冷却允宰温后。川5硫酸稀释到1升穿革瓶的刻度处。波酸度约为10紧。1m1-1g钛。3.7.8假标雅溶液：称取1.0000克金属钳（纯度不低于99.99）置于300ml的烧杯中，加入20m1水，加3克氢氟化钠，待其济解完后川盐酸慢漫中和至山现沉淀，并过革20m】加热使其溶解（小心不断搅拌），将消亮溶液冷却，移入1容量瓶中。用水稀释到标线，摇勾，1 ml=1 mg铝.2
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3.7.9铜标准溶液：称取1.0000克金局铜（纯度不低99.99%）置」400ml烧杯中、加入20 ml硝羧（1：1）溶解，在砂溶上加热蒸发至近十，然后圳入10 ml碗酸。小心蒸发至冒白捆，冷即，加水煮沸。待盐类个部辫解，冷，移入1Ⅱ容量瓶。川水稀释到标线，韬勾：1ml-1mg铜。3.7.10锌标溶液：称瑕1.0000克金展锌（纯度不低下99.99%）」300m烧杯中，如 30~10 m1盐酸，使其溶解，待辫解完府，加热煮沸儿分钟，冷却，移入1升容瓶中，串水稀释至标线，搭，1ml=m锌，3.7.11裸标准溶液：称取1.0000完金属课（纯度不低」99.99 %）胃」900m：烧杯中，加入15㎡：俏酸，在水浴工加热溶解，辫尽之所，加热煮凋，冷却并移入1升睿瓶中，川水稀释至标线，混勾。1 ml=1mg3.7.12诺标准溶液：称取1.0000克金属（纯度不低」99.99张）宵」300m：烧杯中，加入1：1硝酸50㎡l，在水浴上加热溶解，冷却，加入少量水并煮沸，将烧杯内济液移入1升容最瓶中，冷却到室温，用水稀释到标线，摇勾，此溶液度保在: 2-~3 %。 1 nl=1 mg钻。
3.7.13标准落液：称取2.2963克钒酸铵（NELVO.光谱纯），溶丁川有儿粒氢氧化钠的100m1济液中，济解后，以硫酸（1：1）它和室酸性，移入1升穿量瓶中，用水稀释至标线，摇勾，1 ml=1 mg。3.7.14将配制好的1m1=1Ⅱg硼、铁、镁、铅、铬、结、钵、铝、铜、锌、線、钻，钒的标推溶波，经适当的稀释混会。配制战征含各种元衰为下死数值的阶混仓溶泌，放入洗静干燥的聚乙烯瓶中符用（该溶液为盐酸介质，酸约为2^）。元
镁、钻
μg/ml
铝、铝、镁、、
铅铬、锌
锦、铁、御、
注：内称亢素选用钢、惊或钊，其浓度可根培不同情说巾分析者自已选定并准斯制标样时成同时将内标元素定望地却入到六阶标样凸，同时还可入适量的载体。3
4分析过程
4.1分离与富集
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在六个颈先洗净，烘让的50宰销埚内加入0.，毫升乙时，并在其中一个璃内要加入40毫升四氛化硅样品。将工述书蜗放入行墨挥发器内：温度保持在50℃左右，逝入高纯氟气蒸发试样至于（氮气流单最人不衍超过1Ⅱ/分）。将铂均圾取出放在350℃度下灼烧15分钟除去有机物。稍冷，在每个销踏璃内加入0.10毫甘露醇溶波润湿埚底部再册入1掌升左右氢氟酸在0C在的电热板或水浴上然下。间每个增竭内加入0.2ml1：1的盐酸及0.1ml的内标溶液游解残法。
将顶先配制好的六阶标准溶液各0.1毫升滴加到经聚苯乙矫济液所封闭的平头电极上，（每阶平行做两个）同时也将样品与空白转移到电极头匕，将电级在红外灯下烘十，移入3℃茂福炉内烘烤1分钟后取冷却谱4.2摄谱条件
由于各单位所用仪器及光源不同，摄谱条件可根据各元素的蒸发也线行选取。4.3光没测量和数据处理
H测微光度计来用P标尺，对下刻分析线进行测量。硼（n）
镍（nm）
锰（nm）
铝（nm）
305.08 （或341.48)
铁（nm）
铜（nm）
镁（nm）
锌（nm）
诺(nm）
钴(nm)
铬（nm）
钒（mm）
注：内标线间根据所选的内标元素，按内标线达则而定，以△P-～iug件际准非线，分别求而试样和案自的杂质绝对含虽。可计算旧相对食量。测得试样中杂质量(μg)-空白中杂质量（ue)x10-4器
武中：y取样（ml)
比重g/em
各种元素的允许误差
允内误（）
允许误差（）
允许误（%）
充许误劵（%）
注意事项
=5×10 °
±2.5×109
±5×10*
±5×10#
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±5x10 -
±5×10
15×10*
15×10#
2. 5×10 a
+2.5×10 *
=2. 5× 10 9
本标准分析方法所载误差为保证！判定分研果的雅确度而规定，在逐份试样6.1
平行分析时，所得分析结果之差在规定误差绝对值两倍以内（即土若干）者均应认为有效。
6.2对一般生产的例行分析，需平行测定二个（成三个以上）诚样。在仲裁分析时，每次需平行测定六个试样。在上述测定结果中，取很此缩果在允许误差范国内的数据求其平均值作为分析结果。（符合允许误关的数据，一股例行分析不得少丁两个，件裁分析不得少四个。）
6.3自了所分析的四氯化硅中杂质含量很低，所以空白试验的结果必须数催低而波动小。含则，此种痕量分析无法进行。每次分析时满做一个空门诚验，当样品测定结果人于密户值一倍时，方可报数。否则，均报小」空白值社：木标所规定的“当样品测定结果大于牢自值一倍时。方可报数，”足根据困内多数单位外析空自的标准偏差约为空卢值5们的状况。按测量值人于2方可报数的原则现定的。
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