HG/T 2510-1993 甲烷化催化剂试验方法 HG/T2510-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
甲烷化催化剂试验方法
1主题内容与适用范图
HG/T2510—93
本标准规定了中烷化催化剂的活性、颗粒抗压碎强度、磨耗率、烧失重及锲含量的试验方法，本标准适用于合成氨及制氢系列装置内使气休中少盘碳氧化物加氧生成甲烷的J101、J105、J106Q型甲烷化催化剂。
2·引用标准
GB/T3635化肥催化剂、分子筛、吸附剂颗粒抗压碎强度测定方法GB/T3636化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方法GB6003试验筛
ZB／TG75003化肥催化剂烧失重分析方法HG／T2511甲烷化催化剂化学成份分析方法HG／T2513氧化锌脱硫剂试验方法3活性试验
3.1活性试验原理
合成氨的氢氮气或高氢气中含有少量的碳的氧化物，在甲烷化催化剂的作用下生成甲烷，其化学反应式如下：
CO+3H2
CH+H,O
CO,+4H2-CH4+2H,0
3.2活性试验流程
活性试验流程见图1．如原料气中无硫和反应器等温区能达到要求的长度、则可不要脱硫炉和预热炉，
中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准4
1994-07-01 实施
HG/T2510—93
图1活性试验流程示意图
去分析
去分析
1—氢氮气油水分离器：：2—稳压阀：3—脱硫炉：4—预热炉；5-1、5-2—甲烷化反应器：6-1、6-2—冷凝器;
3.3活性试验条件
7-1、7-2—流量计：8—配气瓶（罐)；本标准采用单管反应器，活性试验条件见表1，表1·活性试验条件
反应管规格
催化剂装量
催化剂粒度
系娩压力
活性测试温度
原料气组成
气体皮分
J 101. J 106 Q
二氧化碳钢瓶
e38×3. 5mm
原粒度
co,(1.2±0. 1)% 余为3: 1氢氮气7 000 ± 200 h-lbzxZ.net
550±4c
4.5×10°h
氢氮气
10000±200h-1
650±4c
8.0×10 h-1
3.4活性试验过程
3.4.1试样的准备及反应器的填装HG/ T 2510 —93
将催化剂试验样用1.70mm孔径试验筛（符合GB6003中R40/3系列）筛除粉末，剔除半片，再用250mL量简紧密堆积100mL完整粒虚试样并称量，求得堆密度，然后称取相当于30mL量的试样，
将处理好的2～3mm石英砂装人反应管内，轻轻敲击振实，填至规定高度，加一层合金网，倒人备好的试样并振实，再加一层合金网，最后再装人石英砂至热电偶套管顶端处，拧紧反应管端头螺，
3.4.2系统试漏
将填装好的反应管接人系统，关闭所有出口阀和放空阀，通入氢氮气，使系统升压至2.5MPa，停止通气，在5min内视其压力不降即可，否则应用发泡液检查，对漏气处进行处理。试溺合格后，将系统压力泄至常压，插人热电偶，使其端点在催化剂床层内距气体进口10mm的中心点上，
3.4.3升温还原
催化剂升温述原条件见表2
表2升温还原条件
气体成分
J101.J106Q
4. 5×10° h-
400℃
3:1氢氮气
8. 0 × 10° h-
450℃
系统氢氮气，冷凝器通冷却水，按表2控制还原条件进行催化剂的升温还原；预热炉、反应器以任意升温速率升至还原温度，得还原结束后，降温至300℃。脱硫炉同时升温至脱硫剂使用温度；新使用的脱硫剂，应预先进行升温还原，其还原方法参见HIG/T2513氧化锌脱硫剂试验方法，还原结束后降至使用温度，
甲烷化催化剂还原的主要化学反应方程式如下：Nio+H,
-Ni+H,O
3.4.4耐热前活性的测定
通入反应原料气，并在1h内将反应压力升至2.0MPa，按表1控制反应温度和空速。待各条件稳定2h后，开始分析反应器出口二氧化碳含册，每隔1h分析一次，直至连续三次分析结果的极差小于或等于 10×10-6为止。取稳定后三次测定结果的平均值，作为试验结果。3.4.5耐热试验
初活性测定之后，将原料气切换为氢氮气，按表1控制耐热试验条件，以任意升温速率升至耐热温度，耐热结束后，降温至300℃。3. 4. 6 耐热后活性的测定
耐热后活性的测定按3.4.4条进行，6
颗粒抗压碎强度的测定
4.1测定仪
量程：0～250 N
精度：1级
加力速度：5N/s
4.2强度测定约伤兹
HG/T2510—93
颗粒抗压碎强度按照GB/T3635规定的方法进行测定和计算。颗粒数应不少于40粒。5蘑耗率的测定
5.1磨耗率的测定方法
磨耗率按照GB／T3636规定的方法测定，5.2测定条件
转速: 25±1 r/ min
转数：500
磨耗简尺寸（内径×长度）：50mm×300mm样品装量：40±2g（精确至0.01g）6烧失重的测定
，烧失量按照ZB人TG75003规定的方法测定，7锦含量的测定
镖含量（Ni）按照HG/T251I规定的方法测定。HG / T 2510 — 93
附梁A
反应器等温区测定
(参考件）
，A1为了试验催化剂的活性，必须将催化剂装在反应器的等温区内。对新制作或更换电炉丝的反应器或检测中发现异常时，必须测定等邀区，等温区测定每年至少一次。A2将反应器管内装满2～3也m的石英砂，紧螺母，接人活性检测流程中，向热电偶导管内插入热电偶，开始升温，
A3反应器通氢氮气，调节空速为7000h-l（J101、106Q)、10 000h-l（I105)、压力为2.0MPa。升温至活性测试温度，恒2h后开始测定，A4将热电偶插入热电偶导管廉部，记下其长度和相应的温度，以此作为原点处的温度，先将热电偶向外拉，每拉出10mm，等2m进左右，记录稳定后的温度，直至温差2C以上为止，然后将热电偶向套管内插人，每插人10mm，等2min左右，记录稳定后的温度、直到热电偶插至原点为测完一次．
A5按照A4的方法重复测定一次，取两次测定：（温度差值小于或等于1C）的共同等温区为该温度下的等温区。
A6将反应器温度升至耐热温度，压力为常压，稳定2h后，按A4、A5的方法测定耐热温度时的等温区，取活性测试温度耐热温度共同的等温区作为反应器的等温区。等温区的长度应大于等于50 mm.
A7当所测温度显示不出等温区时，需将反应器加热部分拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区
A8根据测得等温区的长度，确定反应管底部填装石英砂的高度及催化剂填装位置，计算出热电偶插入的长度。
附录B
催化剂堆密度的测定
(参考件)
B1将筛分后完整颗粒试样分成若干份，依次加人250mL的量简内，每如一次，均需将量简上下振动若干次，反复操作直至振实的试样量为100mL为止，B2用天平称量试样和量简，精确至0.1g.B3堆密度的计算
催化剂堆密度按式（B1）计算.
m,一m
式中：p—堆密度，g/mL;
m——量简的质量，gi
量简的质量加100mL试样的质量，g，V--试样的体积，mL。
HG /T 2510 —93
B4取两次相对偏差小于或等于0.2%的平行测定结果的平均值作为测定结果。附录C
(参考件)
气体流盘的大小，直接影响着催化剂活性的高低，室温变化较大或活性出现反常现象时，均需对流盘计进行校正，校正的方法以采用涩式气体流量计计量法为宜，C1·气体流量的计算
C1.1根据催化剂的装量和规定的空速，按照式（C1）求得标准状况下每一分钟通过的气体体积+.y+Yt
1000×60
式中： V.
标准状况下每一分钟通过的气体体积，L；-空速，h-l;
催化剂装量，中L，
C1.2将标准状况下的气体流量换算为当时状况下的气体流量，按照式（C2）计算V
式中：V-
P,Y。
测定时每一分钟通过的气体体积，L：-标准状况下的大气压，Pa；
定时实际大气压，Pa;
-标准状况下的温度，273K；
一测定时的温度，（T=T.+室温）K；V——标准状况下每一分钟通过的气体体积，LC2湿式气体流量计计量法
C2.1将湿式气体流量计与待校流量计按图C1联接3
图C1湿式流量计计量法校正装量(c)
2-气量调节阀；3—校流量计：4-水银压力计；5--溢度计；6-湿式气体流量计1一原料气进气阀；2
HG /T 2510-93
C2.2调节湿式气体流量计至水乎状态。开启溢流胸，加人蒸瘤水至溢流为止，特不再溢流时，关闭溢流阀。
C2.3开启进气阀，通人原料气，用调节阀调节气量。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表，待通过式气体流量计的气体体积为V时，立即停秒表；若时间不正好为1min，就需调节进气量直至1min所通过的气体体积为V时为止，重复测定一次后将待校流赚计上的位置标出，此位置表示当时状况下校正的气体流量，正常试验时，气体流量即以此位置为准。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提山.本标准由南京化学工业（集团）公司研究院技术归口，本标准由四川化工总厂负责起草，本标准主要起草人许清淮、李沸玉、何世炳、李云、景刚，10
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