HG/T 2525-1993 橡胶用不溶性硫磺 HG/T2525-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
橡胶用不溶性硫磺
1主题内容与适用范围
HG/T 2525—93
本标准规定了橡胶用不溶性硫磺（简称IS)产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于三元稳定体系气相法生产的橡胶硫化剂一2
引用标准
GB 190
危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T 601
GB/T603
GB1250
GB 6003
充油型和非充油型不溶性硫磺。化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T 6679
GB/T 6682
GB 8946
3产品分类
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋
不溶性硫磺分为充油型和非充油型两类。4技术要求
不溶性硫磺应符合下表规定的要求；指
元素硫含量，%
不溶性硫含量，%
油含量,%
非充油型
黄色粉末
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准118
IS70-20
充油型
IS60-33
IS60-10
黄色不飞扬粉末
19. 00~21. 0032. 00~34. 00 9. 00~~11. 00IS60-05
4.00~~6.00
1994-07-01实施
酸度（以H,S()计）
加热减量（60℃）
150μm筛余物
5试验方法
HG/T 2525--93
非充油型
IS70-20
充油型
IS60-33
IS60-10
IS60-05
本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。5.1不溶性硫磺外观的测定
通过目视确定。
5.2不溶性硫磺中元素硫含量的测定5.2.1充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.1.1方法提要
试样以正已烷作溶剂，分离出产品中的油组分，过滤、洗涤、干燥，称取剩余硫磺的质量。5.2.1.2试剂和材料
硫磺饱和的正已烷溶液：取一定量的正已烷（Q/HL14一91)溶剂，按每升正已烷加3g硫磺的比例向其中加入可溶性硫磺，充分搅拌，静置24h备用，该溶液使用前需过滤。5.2.1.3仪器设备
普通实验室仪器及
电热鼓风干燥箱，可控制温度60士2℃。a.
b．玻璃滤器，滤板孔径1540μm(G3），容积30mL。5.2.1.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于60℃下已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上，用硫磺饱和的正已烷溶液100mL分数次洗涤；调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试样抽干，再移入温度为60士2℃的鼓风干燥箱中烘1h，取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重。5.2.1.5分析结果的表述免费标准bzxz.net
以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X,按式（1)计算：X, mz二m×100
式中：ml玻璃滤器质量，g；
m2——玻璃滤器质量加剩余物质量，g；m3
-试样质量，g。
5.2.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。5.2.2非充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定5.2.2.1方法提要
HG/T 2525--- 93
本标准采用扣除杂质（酸度、加热减量及灰分）含量总和的方法，以求得非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量。
5.2.2.2分析结果的表述
以质量百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫(S)的含量X,按式(2)计算：X, = 100 - (X, + X。+ X,)
按5.5测定的酸度百分含量；
中:X,-—
X。——按5.6测定的加热减量百分含量；X，按5.7测定的灰分百分含量。5.3不溶性硫含量的测定
5.3.1方法提要
无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中不溶性硫含量的测定，均以二硫化碳分离出试样中可溶性硫磺和油组分，称取剩余物质量。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1二硫化碳。
5.3.3仪器设备
与5.2.1.3相同。
5.3.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于60℃已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上。用二硫化碳试剂100mL分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试样抽干，再移入温度为60士2℃的鼓风干燥箱中烘1h，取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重。
5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶性硫(1 S)的含量X,按式(3)计算；X，
式中：mz-—洗涤烘干后试样的质量，g;m.试样质量，.。
m×100
5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.45%。5.4充油型不溶性硫磺中油含量的测定5.4.1方法提要
以正巴烷作溶剂，分离出试样中油组分，用减量法计算油含量。5.4.2试剂和材料
与5.2.1.2相同。
5.4.3仪器设备
与5.2.1.3相同。
5.4.4分析步骤
与5.2.1.4相同。
5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中油的含量X,按式(4)计算：ms +m2二m2 × 100
武中:m-
玻璃滤器质量，g；
HG/T 2525—93
m玻璃滤器质量加剩余物质量，g；m—试样质量·g。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。5.5不溶性硫磺中酸度的测定（以H2SO,计）5.5.1方法提要
无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中酸度的测定，均用含少量乙醇的水萃取试样中的酸性物质，以漠百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1无水乙醇(GB/T678)。
5.5.2.2氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液c(NaO)H）=0.1mol/L，按GB/T601制备和标定。5.5.2.3氢氧化钠（GB/T629)标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L，将NaOH标准滴定溶液（5.5.2.2)稀释5倍。此液使用时配制，必要时重新标定。5.5.2.4溴百里香酚蓝（HG3-1222)指示剂：按GB/T603中的规定配制。5.5.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1g，于400mL烧杯中，加15mL无水乙醇，搅勾使试样充分润湿，加200ml.水充分搅拌2～3min，放置5min后加入10滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.52.3)滴至蓝绿色为终点。
5.5.4空白试验
不加试样，分析步骤与5.5.3完全相同。5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的酸度X,按式(5)计算：(V - V.) c X 0. 049 04
式中：V一-测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V.—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;（——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；·(5
ms——试样质量,g；
0.04904——.与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克表示的硫酸的质量。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6不溶性硫磺中加热减量的测定5.6.1方法提要
将充油型或非充油型不溶性硫磺试样在60℃加热，减少的质量，即为试样中湿气和挥发物的质量。5.6.2仪器设备
普通实验室仪器及
称量瓶：直径70mm，高35mm；
b．电热鼓风干燥箱：可控制温度60士2℃。5.6.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于60℃C已恒重的称量瓶中，放入温度控制在60士2C的干燥箱内烘4h.取出放在于燥器中冷至室温，称量。继续烘干、冷却、称量，直至恒重。5.6.4分析结果的表述
HG/T2525—93
以质量百分数表示的不溶性硫磺中加热减量X。按式(6)计算：m2×100
式中：mz——加热烘干后减少的质量，g；mg
试样质量，g。
5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7不溶性硫磺中灰分的测定
5.7.1方法提要
将充油型或非充油型不溶性硫磺试样碳化后灼烧至恒重，称取剩余物的质量。5.7.2仪器设备
普通实验室仪器及
a，石英蒸发血或瓷埚：容积为50 ml；b、密闭式电炉，
c．高温箱式电热炉：可控制温度750士25℃。(6)
5.7.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于预先已恒重的石英蒸发Ⅲ或瓷埚中，在密闭式电炉盘上缓缓加热至完全炭化后，放入750土25℃的高温箱式电热炉内，灼烧30min，小心取出放在干燥器中冷至室温，称量。继续灼烧、冷却、称量，直至恒重。5.7.4分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶性硫磺中灰分X,按式(7)计算：mg ×100
式中：m。—-灼烧后剩余物的质量，g；-试样质量，g。
5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8不溶性硫磺筛余物的测定
·（7)）
5.8.1方法提要
将已知量试样，通过指定筛，称量其剩余物，规定有两种操作：（1）非充油型不溶性硫磺用干法；（2）充油型不溶性硫磺用湿法。
5.8.2试剂和材料
5.8.2.1无水乙醇(GB/T678)。
5.8.3仪器设备
普通实验室仪器及
电热鼓风干燥箱：可控制温度105土2℃；150μm试验筛：符合GB6003；
表面血；
湿法过筛装置。
过滤品
HG/T2525—93
橡皮管
减压阀
区阀B
湿法过筛装置示意图
5.8.4分析步骤
a.干法：称取约10g试样，准确至0.01g，置于孔径为150um的试验筛内，振筛并用软毛刷反复轻刷，留下的筛余物移到已知质量的表面Ⅲ中称量。b．湿法：装试样前，按图开阀A、B,同时关阀C、D，用水冲洗过滤器2min。然后关闭阀B，轻轻开启阀C，让水流出，通过减压阀调整水压使之在0.210土0.035MPa。安装好过筛装置，用水冲洗并确认无杂质后，称取50g试样，精确至0.01g，放入600mL烧杯中，加入少许表面活性剂，充分润湿，加200mL水搅拌，使润湿的试样分散均一。在将调好压力的水流通过筛网的同时，慢慢将已润湿分散的试样定量转入筛内，注意不要填满筛网。接着开阀D，使胶管中水成细流，不断冲洗筛网和筛壁上试样，直到冲不下为止。取下筛，用手指轻轻磨擦，将未过筛的剩余物压碎，脱离筛网，不致粘住（勿用湿润的纸磨擦）。经清理后的筛再装到过筛装置上，冲洗2min。取下筛，在105℃下干燥1h，将剩余物移到已知质量的表面血上称量。
5.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶性硫磺筛余物含量X：按式（8)计算：X。=
筛余物质量，g；
式中：mu-—
试样质量，g。
mm×100
5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6检验规则
（8）
6.1不溶性硫磺产品由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的不溶性硫磺必须符合本标准的要求123
HG/T2525—93
并附有质量证明书，其内容包括生产厂厂名、商标、产品名称、型号、批号、总重及净重、生产日期等。6.2使用单位有权按本标准的规定对收到的橡胶用不溶性硫磺进行验收。6.3每批产品的批量应不大于1t。6.4采样
6.4.1按GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。6.4.2按GB/T6679第2.3.1条的规定确定采样方法。将所得的全部样品迅速倾倒于平坦的清洁表面，用四分法缩分至500g左右，立即装入两个清洁、干燥带磨口的瓶中，加盖密封并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶作为试样，另一瓶作为保留样保存。6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，则从同批产品的两倍取样单元数的袋中取样，重新检验，其结果适用于整批产品，重新检验结果既使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6.7按照GB1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装袋土要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂厂名、产品名称、商标、批号、型号、生产日期、净重、本标准编号和GB190标志8“易燃固体”和GB191标志7“怕湿”。7.2不溶性硫磺产品用塑料编织袋包装。塑料编织袋应符合GB8946的要求，内衬塑料袋，袋厚0.18~0.25mm，袋的容积应大于外包装。内袋的袋口双层扎口，外袋折叠后用机械缝合、针距不大于10mm。每袋净重25kg，或根据用户要求确定包装量。7.3不溶性硫磺在运输过程中应加遮篷，不得与碱性物混装，注意防火、防热、防潮，以免产品变质。7.4不溶性硫磺应贮存在干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应注意防火、防潮、防热，贮存处温度不能超过45℃，不能接近碱性物质，防止受压结块。自生产日算起，贮存期为1年。8安全要求
8.1橡胶用不溶性硫磺无毒、可燃，堆放场所和仓库应设置专用的灭火器材、严禁明火。8.2，从事橡胶用不溶性硫磺生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草。本标准主要起草人汪松节、齐玉梅、蒲启君。124
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