SJ 2803-1987
标准分类号
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A01技术管理
出版信息
出版社:电子工业出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
出版日期:1988-01-01
相关单位信息
起草人:王铭安、赵长春、尹恩华
起草单位:电子工业部标准化研究所
提出单位:中国电子学会洁净技术学会
发布部门:中华人民共和国电子工业部
标准简介
本方法适用于电子级氧中痕量二氧化碳的测定,测定范围为0.1~14.6ppm。 SJ 2803-1987 电子级氧中痕量二氧化碳测定方法 预切割氢焰转化色谱法 SJ2803-1987 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本方法适用于电子级氧中痕量二氧化碳的测定,测定范围为0.1~14.6ppm。
标准内容
中华人民共和国电子工业部部标准电子级氧中痕量二氧化碳的测冠方法预切割、氢转化色谱法
SJ2803—87
本方法适用于电子级氧中痕斑二氧碳的测定,测定范用为0.1~14.6PPm,1方法原理
1.1本方法为预切割氢焰转化色谱法。氢焰检定器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源,当有机物进入火焰吋,由于离子化反应生成许多离子对,如果在火焰上、下部加一对电极,并施加一定电压,则产生树离于流就可以被检测出来,从而对进入火焰中的有机物进行测定。
样品各组份经过色谐柱分离后依次通过转化炉,其中二氧化碳在镍触媒作用下,经1.2
过商温加筑反应变成甲烷。反应式如下:Guo\c
-CH-+ 2H. 0
该反应中二氧化碳与甲烷是等分子的,因此遭过测定甲烷含盘可以直接得出二氧化碳的含盘。
1.3本方法为了避免人量氮气进入转化炉,影响镍触媒寿命、吹灭火焰等缺点,采用匹通预切割装置,特色谱柱分离后的大盘氧气切除。以防正氧气进入转化炉。2仪器和材料
a.气相色谱仪性有氢始检定器;b.六通进样阀带有定量管;
E,转化炉
t.预切割装置,
t.指数稀释器:
f.记录仪或微处理机:0~1mV。
气源:
载气:氮气,纯度为99.999%,共巾二氧化碳含量小于0.05PPm;燃气:氢气,纯度为99.999%,其中二氯化嵌含量小于0.05PPm助燃气:空气,经硅胶或分子筛纯化,其中所烷液度应小于2PPm。h,色谱柱:不锈钢管,内径为3mm,长为2m马内径为3mtm长为1m各1根。填充剂:离分子微球,GDX-104,60~80日。主,转化管:不锈钢管,内装有镍触媒约2g。转化率大于或等于95%。
3流程方推和测试条件
3.1流程方框图见图1。
电于工业部1987-05-18发布
1988-01-01实施
3.2测试条件
SJ2803-.87
大通取样阀
四通切换阀
检定器
记录仪
1色谱柱
I级色谱挂
电子级氧中痕量三氧化碳测定流程图a.柱温:常温,15~35C
b.气化混度:常温,15 ~3 5℃;C,检谢室度:100℃:
d.切割阀温度:9 0 ℃:
e.转化炉温度:600C。
载气,氮气流速13m1min;
燃气:筑气流速I、25m1min;
I.5m1/min;
助燃气:空气流速5~600m1min。g.进样量:2ml。
操作步录
4.1仪器启动前的准备:检查气路密谢性,检查电气部分。转化炉
4.2仪器启动:开店氮气阀门,调节好流量,启动仪器,当检测器湿度升至100℃后,开启氢气和空气瓶阀门遍气,氮焰检测器点火,点火之后再调好三种气体流速,待记录仪基线走稳后即可进样分析。
.3标推曲线绘制
采用指数稀释器配制标准气(底么为氧,其中二氧化碳小子0.05PPm),然唇通过六通进样阀进样:作出“二氧化碳的峰高与浓度标准曲线”。见图2。4,4样气经六通取样进入,通过I级分离柱进行分离,分离后的氧和二氧化碳由切割阅将氧切除,以防止共进入转化炉,切后的少望氧和二氧化碳再进入Ⅱ级分离柱再分离,依次进入转化炉,二氧化碳作镍触媒作用下,经过亮温加氢变成中烷,再进入氢焰检定器测定,并由记录仪记录其峰高。重复行二次,其相对偏蒸不超过10%,敢其平均蜂离hmm。E计算缔果
根据标样中甲烷含壁和相应的峰高值及样品中中烷组份的峰赢值,查“甲烷蜂高与浓度标准曲线”,或按下式计算样品中甲烷组份含显。CC称·
峰高,
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图2电了级氧中二化碳标摊曲线
式中:
C\—待测样品气甲烧浓度,ppm;C·-标雅样喆气甲烷羧度,Ppm;h一得测祥品气甲烷峰高,m:
h标-----标样品气甲烷峰高,mm分析精密度
相对标准偏差小于± 5 多。
测试报告
7,1测试报告应包括以下内容,
a.时间、地点、单位、月期;wwW.bzxz.Net
b,取样地点及编号;
C.样品名称;
d.使用仪器种类号:
e.测试条性和结果:
f.分析若签名。
8注意率项
8.1需经常检查大通进样阀的气密性。8.2测定时需保持标气和样品代进样温度、压力一致。8.32体流速必须严格控制。
20浓度PPm
8.4稀释气体流速必须稳定、可靠。8.5转化炉的保护:
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2.控制最能切制时间、防止大量氧班入转化炉;b.注意转化率政变,不得低于95%,℃,二氧批碌蜂形必须对称,不鼠掘境。母见图3。
典型色谱图
5mm/min
附加说明:
电子组级中痕量二氧化碳测定典型色谱图本标准由中国电子学会净技术学会提出,由电子工业部标准化研究所主办本标准山电子工部七四二厂朱国华,游测试投术研究所郑吉园、电子工业部标准化研究所赵长春和中科院半导体研究所邦恩华同志起草和修订。1
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