本方法适用于电子级氩中痕量氮测定，应用此法可同时测定其中甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量。测定范围为1～50ppm。 SJ 2804.1-1987 电子级氩中痕量氮测定方法 变温浓缩色谱法(一) SJ2804.1-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本方法适用于电子级氩中痕量氮测定，应用此法可同时测定其中甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量。测定范围为1～50ppm。

中华人民共和国电子工业部部标准电子级氩中痕量氮的测方法
变温浓缩色谱法（）
SJ2B04.1-87
本方法适用于电子级氩中痕量测定，应用此方法可同时测定其中甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量，测定范围为1～50ppm。1方法原理
1.1本方法为变温浓缩色谱法。载气携带样品经过色谱柱使各组份分离然后进入热导检定器。
1.2热导检定器系利用载气中混入其它组份热导率发生变化的原理制成。当样品与载气一起进入热导池时，由于二者热导率不同，热敏元件温度改变，使其阻值随之变化，由惠斯登电桥测量输出信号。
1.3本方法为提高灵敏度，采用了浓缩技术，即在低温条件下，使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量，温度在一80℃左右分子筛对氮气有较大的吸附能力。1.4色谱分析用氩作载气。
2仪器和材料
2.1气相色谱仪：
a.热导检定器
b.色谱柱：不锈钢内径4mm×3m内装5A分子筛，80一100月。c.纪录仪或微处理机：0～1mv。2.2载气：高纯氩。
2.3玻璃或金属四通浓缩管，内装3g5A分子筛。2.4湿式气体流量计及低温温度计。2.5冷源，液氨加无水乙醇调至一80℃。3流程方框图和测试条件
3.1流程方框图见图1。
取样器
3.2测试条件
a.柱温：常温
b.检测室：常温
c.汽化室：常温
色谱柱
记录仪
电子级氢中痕量氰测定流程图
15~35℃;
15~35℃
15~35℃;
电子工业部1987-05-18发布
检定器
1987-01-01实施
d.衰减：
e.纸速5mm/min;
f.桥流：65mA；
SJ2804.1—87
g.载气流速：40~60m1/min。
4操作步骤
石英布
分子筛
变温浓缩取样装置
四通活塞浓缩取祥管
A：样品气钢瓶
B：针阀
C：四通活塞浓缩取样管
D：冷源
E：湿式气体流量计
石英布
分子筛
SJ2804.1--87
4.1欧扫气路按图2用硬接或磨口连接系统，浓缩管关阅。开启氩气钢瓶，流量约800m1/min，时间约o.5h，减低流速至500m1／min左右，开启四通活塞（见图3），使氩气通过取样器中分子筛吹扫其中空气，时间约半小时，进一步调整流速至200m1／min左右。4.2取样缓慢套上冷源，开始计算时间，当湿式气体流量计指示气体量达到要求时，关闭气源，同时撤除冷源，待取样管中排出气体量约100m1时，立即关闭活塞，取下取样管。4.3进样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3c5min，用硬接将浓缩管和色谱仪进样口连接，先排空气峰，开启浓缩管四通活塞进样，待样品峰出峰完毕，用微量进样八空气作标样。
5计算结果
设空气标样体积V1，μ1；
空气标样氮峰面积A1，mm2
样品总体积，V，1
样品氮峰面积A2，mm2
79%系数为空气中氮的百分含量；氟中氮含量一-
2.×79%×V1×
6分析精密度
以三次平行测定的算术平均值为测定结果，相对偏差不大于士15%。7测试报告
7.1测试报告应包括下列内容：
时间、地点、单位、日期；
b.取样方式和编号；
使用仪器种类、型号：免费标准bzxz.net
d.测试条件和结果；
e，分析者签名。
8注意事项
8.1系统必须用硬接或磨口连接防止漏气，磨口和四通活塞需用硅脂等润滑密封，紧密配合。
8.2氯气钢瓶必须用针阀调节流量，否则死体积大，气路不易吹扫干净。8.3浓缩管要尽量多装5A分子筛，以便氮被完全吸附。8.4温度对浓缩取样影响很大，必须控制温度小于一82℃。9典型色谱图见图4。
附加说明：
空气标样
5mm/min
SJ2804.1-87
电子级氩中痕量氮测定典型色谱图本标准由中国电子学会洁净技术学会提出。由电子工业部标准化研究所主办。本标准出电子工业部八七八厂王铭安、电子工业部标准化研究所赵长春和中国科学院半导体所尹恩华同志起草和修订。4
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