SJ 2805-1987
标准分类号
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A01技术管理
出版信息
出版社:电子工业出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
出版日期:1988-01-01
相关单位信息
起草单位:电子工业部标准化研究所
提出单位:中国电子学会洁净技术学会
发布部门:中华人民共和国电子工业部
标准简介
本方法适用于电子级氢中痕量氧十氩、氮的测定。应用此方法可同时测定甲烷、一氧化碳、二氧化碳,最低检测量为0.01ppm。 SJ 2805-1987 电子级氢中痕量氧+氩、氮测定方法 变温浓缩色谱法 SJ2805-1987 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本方法适用于电子级氢中痕量氧十氩、氮的测定。
应用此方法可同时测定甲烷、一氧化碳、二氧化碳,最低检测量为0.01ppm。
标准内容
中华人民共和国电子工业部部标准电子级氢中痕量氧+氩、舞测冤方法变温浓缩色谱法
本方法适于电于级氢中痕量氧窥、氮的測定。应用此方法可时测定甲烷、一氧化、二氧化碳,最低检測量为0.01ppm,1方法原理
$J280—87
1.1本方法为变温浓缩色谱法。载气携猎样品经过色谱柱便各组份分离然后进入熟导检测器。
1.2热导检测器系利用裁中泥入其它组份热导率发生变化的原理制成。当伴品与载气:起逆入热导池耐,由于二者热导率不同,热敏元件温度改变,使其阻值随之变化,由惠斯强电桥测量输出信号。
1.3本方法为提高灵敏度,采用了浓缩技术,即在低滥条件下,使杂质富集在浓缩剂上以提高进样量,混度企一196℃时分了筛对氢中很,氮等有较好的吸附能力。1.4锰谱分析以氢作载气。
2收器和材料
2.1代相色谱仪免费标准下载网bzxz
&热导检测器。
h.色谱柱:不锈钢管,内径为4mm,长为1.5~3m,载体为54分子蹄或高分子微球60c80H。
c,记录仪或微处理机,0eo1mV。2.2较气贮氧材料或超高死氢。
2.3取样器:玻腐或金属管内装40c360目高分子微球2~4g两端用高纯石英布堵塞好2.4湿式气体流量计。
2.5冷源:液氮。
3流程方框医和测试签件
3.1流程方框图见图1。
包谱栈
检定器
图1电子级氢中痕量氧十氮、氮测定流程图3.2测试条件
电子工业部198705—18发布
1988—01-01实施
桥流:180~200mA,
获气流速:40~60ml/mimg
纸速:5mm/mln;
衰诚:1:
检测温度,常温15~35℃
樂作步
石英都
高分了微球
SJ2B05---8T
A:样品气钢瓶
B:针阀
C.凹通活塞浓缩取样管
E,温式气休流计
变温浓缩取样装置
石英布
商分子微球
四通活塞浓缩取样管
SJ2805-81
4.1吹扫气路按图2硬接或磨口连接系统,液缩暂关闭。开启氢气活门,流量约10001/min时间半小时。减低流速至800m1/min,开启四通活塞(觅图3),使氢气通过取样器中吸附剂吹扫其中空气,时间半小时。进一步调整流速小于800m1/血in。4.2取样缓缓套上冷源,开始计时间,当湿式气体流量计指示气体量达到要求时,关闭气源,同时撤冷源,待样管中排出气体约100m1时,立即关闭活塞,取下取样管。4.3逝样将浓缩管在室温水中或吹风机热解吸3~5min,用硬接将浓缩替和色谱仪进样口连接,先排空气峰。开启浓缩替四通活塞进样,待样品峰出峰完毕,用微量进样器注入空气作标样。
5计算结果
中氮含屋
中氧十含二
式中:
X V/X79% X
-×VX21%×
设空气标样体积V3,μ1,
空气标样峰氮峰面积Amm,氧+氩蜂面积Az,mm2:样品体积V,1;
样品氮峰面积A1,mm2;氧+鼠峰面积A2,nm221%常数为氧在空气中凸分含量
79%常数为氮在空气中百分含量。6分析精密度
以三次平行测定的算术平均值为测定结果,相对偏差不人于±1。7
测试报告
7.1測试报告包括下列内容:
4,吋间、地点、单位、日期,
b。取样方式和编号
使用仪器种类、型号:
d。测试条件和结果;
化,分析若签名。
.8注意率项
(2)
8.1色谱柱必须很好活化,活化条件通氢气流速为501/111,温度200℃左右,活化享2ho
B.2取样管中吸附剂应注意活化,活化条件通氮,气流速为6 0 m1/min,漏度18 0℃左右,活化7~8h,待管壁无水份为止。8.3钢瓶必须用针阀调流盘,否则死体积大,气路不易吹扫干净。8.4系统必须用硬接,防止漏气。磨口和四通活塞需用硅脂等润游脂密封,紧密配合。9典色谱图见图4。
附加说明:
$1280587
取样15
图4电子级氟中痕最氟+氯、重
氮测定典型色谱图
本标准由中国电子学会沾净技术学会提出,由电了工业部标准化研究所主办。本标维由中国科学院卡导体研究所尹恩华、杨雪珍和电子工业部标推化研究所赵长春同悉起草和修订,
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