本标准规定了2甲4氯钠的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装运输和贮存。本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的2甲4氯钠。 HG 2610-1994 2甲4氯钠 HG2610-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2610—94
2甲4氯钠
1994-04-04发布
中华人民共和国化学工业部
1994-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
日4氯钠
2甲4氯钠的其他名称，结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：MCPA-Na
商品名称：2甲4氯钠
CIPAC数字代号：2.1
化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠结构式：
经验式：C.HO:CINa
OCH2COONa
相对分子质量：222.6（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：激素型除草剂。
熔点(2甲4氯苯氧乙酸）：118~119℃。溶解度：易溶于水。2甲4氯苯氧乙酸在水中的溶解度(20℃)为8.25mg/L。HG2610—94
代替HG2-1460—82
稳定性：易吸潮，但有效成份2甲4氯苯氧乙酸不降解。本品具有良好的贮存稳定性。主题内容与适用范围
本标准规定了2甲4氯钠的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装运输和贮存。本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的2甲4氯钠。2引用标准Www.bzxZ.net
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观
2甲4氯钠为红褐色或深褐色粉末。3.22甲4氯钠应符合下列指标要求：中华人民共和国化学工业部1994-04-04批准1994-10-01实施
2甲4氯钠含量（以干基计），
游离酚含量(以4-氯邻甲酚计)，干燥减量：
水不溶物\
注：1）至少每月检验一次。
4试验方法
HG2610—94
%(m/m)
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682中的三级水：所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.12甲4氯钠的测定
4.1.1鉴别试验
4.1.1.1气相色谱法：本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液在相同条件下2甲4氯苯氧乙酸甲酯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.1.1.2红外光谱法：在400～4000cm-1范围内进行红外扫描，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。
4.1.22甲4氯钠含量的测定
4.1.2.1方法提要
试样用重氮甲烷进行衍生化处理，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使5%阿皮松L/101白色硅烷化载体(180～250um)为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液
乙醚（GB12591—90)；
氢氧化钾（GB/T2306)；
盐酸(GB/T622)；
硫酸（GB/T625）；
亚硝酸钠（GB/T633)；
脲（GB/T696)；
盐酸甲胺；
丙酮（GB/T686）；
三氯甲烷(GB/T682)；
无水乙醇(GB/T678）；
2甲4氯苯氧乙酸标样：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物邻苯二甲酸二甲酯，不应含有干扰分析的杂质；固定液：阿皮松L；
载体：101白色硅烷化载体，180~250um；重氮甲烷乙醚饱和溶液取10mL50%氢氧化钾水溶液与5mL乙醚于20mL试管中，在通风橱内，加入0.5～1g按附录A（补充件）制备的α-亚硝基-α-甲基脲，所释放出的重氮甲烷气体，用盛有100mL乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色，并有多余的重氮甲烷气泡逸出，即认为达到饱和（以上试验，要求在冰水浴中进行)。制得的重氮甲烷，应密封低温保存。4.1.2.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱处理机（或记录仪，满量程5mV）；色谱柱：2mX4mm(ID）不锈钢柱；HG261094
柱填充物：阿皮松L涂在101白色硅烷化载体（180～250um）上。固体液：载体=5：100（m/m）。4.1.2.4色谱柱的制备
a.固定液的涂渍
称取0.5g阿皮松L，置于一烧杯中，加入适量的三氯甲烷（刚好浸没要涂渍的载体），搅拌使其完全溶解。再称取10g101白色硅烷化载体倒入上述溶液中，轻轻搅拌混合均匀。放在红外线灯下烘烤，并时时摇动，直至溶剂全部挥发后，贮存于带塞容器中备用。b.色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱入口，在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充均勾紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至220℃，在此温度下，至少老化48h。4.1.2.5气相色谱操作条件
温度：柱室180士10℃；汽化室240℃；检测器室250℃。气体流速：载气（Nz）30mL/min；氢气30mL/min，空气300mL/min。进样量：0.5~1uL
相对保留值（见下表）：
2甲4氯苯氧乙酸甲酯
邻苯二甲酸二甲酯
2甲苯氧乙酸甲酯
6氯2甲苯氧乙酸甲酯
4,6-二氯-2-甲苯氧乙酸甲酯
上述操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.1.2.6测定步骤
a.标样溶液的配制
称取0.1g2甲4氯标样（精确至0.0002g），置于25mL烧杯中；称入内标物0.06g（精确至0.0002g），用10mL乙醚溶解，混匀。取2mL该溶液于一量筒中，加入过量的重氮甲烷乙醚溶液（约6mL)进行酯化后，转入一具塞小玻璃瓶中，浓缩至约0.5mL。b.试样溶液的配制
称取2甲4氯钠试样0.2g（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入10mL蒸馏水使之全溶，边摇动边滴加1十1盐酸溶液，使2甲4氯钠变成2甲4氯酸沉淀出来。将烧杯内容物全部移入分液漏斗中，用20mL乙醚分2～3次冲洗烧杯，洗液也并入分液漏斗中，充分振荡分液漏斗，静置5～10min，使其分层。将下部水层分入第二个分液漏斗中，加入15mL乙重复上述操作，进行第二次萃取。静置分层后，再将水层分入第三个分液漏斗中，用10mL乙醚进行第三次萃取。弃去水层后，将第二、三个分液漏斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中，用药5mL乙醚冲洗第二、三个分液漏斗，洗液也合并于第一个漏3
斗中。
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称取内标物0.06g（精确至0.0002g），加入第一个分液漏斗中，摇匀后，取4mL试液于20mL试管中，在通风橱内，一边摇动，一边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液6～8mL，使试样酯化完全。用与标样相同的处理方法，将试样溶液浓缩至0.5mL。c.测定
在4.1.2.5操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值小于1.5%，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2甲4氯气相色谱图
1乙醚;2-—2甲苯氧乙酸甲酯;3—邻苯二甲酸二甲酯;4—6氯2甲苯氧乙酸甲酯；52甲4氯苯氧乙酸甲酯;6一4、6-二氯-2-甲苯氧乙酸甲酯4
4.1.2.7计算
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将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中2甲4氯与内标物峰面积（峰高）之比，分别进行平均。2甲4氯钠质量百分含量X1(干基折算)，按式(1)计算：X
T2mimy2
1. ma m2 . (1 -X) X 1.11
式中：—一标样溶液中，2甲4氯与内标物峰面积(峰高)比的平均值；一试样溶液中，2甲4氯与内标物峰面积(峰高)比的平均值；r2
-2甲4氯标样的质量，g；
-2甲4氯标样中，内标质量，g；m2
ma——2甲4氯试样的质量，g；
m4——2甲4氯试样中，内标质量，g；p—2甲4氯标样的百分含量（m/m）；X。——干燥减量，%(m/m）；
1.11—2甲4氯钠与2甲4氯酸相对分子质量的比。4.1.2.8允许差
二次平行测定结果之差，应不大于1.2%（m/m）。4.2游离酚含量的测定
4.2.1方法提要
将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基非那宗和六氰络铁酸钾溶液后，测定试样的乙醇-氨溶液的吸光度。
4.2.2试剂和溶液
氨溶液：0.05mol/L；
乙醇(GB/T678)；
溶液A：将100mg4-氯-邻甲酚溶于10mL丙酮中，用水稀释至1000mL（1mL=0.1mg游离酚）；溶液B：将0.5g2甲4氯钠溶于50mL乙醇中，加入90mL0.05mol/L氨溶液，用水稀释至1000mL，
4-氨基非那宗：2g水溶液，从20g/L贮备液配制。该贮备液在暗处可以贮存三个月以内。六氰络铁酸钾：4g水溶液，用时现配。4.2.3仪器
分光光度计：520nm，
微量滴定管：2mL；
移液管：5mL、10mL；
比色管：25mL，7个，
容量瓶：1000mL，3个。
4.2.4操作步骤
a。校正
用微量滴定管分别将0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0和1.2mL溶液A，移至七个比色管中，用溶液B分别稀释至10mL，加入5mL氨溶液、5mL4-氨基非那宗溶液，混合后，再加5mL六氰络铁酸钾溶液，剧烈振摇1min，放置5～10min后，用1cm比色池，以水作参比，测定吸光度。空白试剂测定，取10mL溶液B，用氨溶液、4-氨基非那宗溶液和六氰络铁酸钾溶液按上述要求处理后测定。从测酚溶液中得到的读数减去空白，绘制溶液A的体积(mL)对吸光度的校正曲线。b.试样中游离酚的测定
称取2甲4氯钠试样0.2g（精确至0.0002g），置于1000mL容量瓶中，加50mL乙醇溶解，再加5
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90mL氨溶液，用水稀释至1000mL。用移液管移取10mL该溶液至比色管中，依次加5mL氨溶液、5mL4-氨基非那宗和5mL六氰络铁酸钾溶液，每加一种溶液，都应振摇。继续振摇约Imin，放置5～10min后，测定其吸光度。制备和测定空白溶液的吸光度，并从试样溶液吸光度值中扣除，从曲线上查出相应吸光度值的溶液A的体积。
4.2.5计算
游离酚的质量百分含量X2，按式(2)计算：Xz
式中：V—从曲线上查出的溶液A体积，mL(1mL=0.1mg游离酚)；试样质量，g。
4.3干燥减量的测定
4.3.1仪器
称量瓶：扁形，70×20mm；
烘箱；
干燥器。
4.3.2操作步骤
（2）
称取2甲4氯钠试样5g（精确至0.001g），置于已烘恒重的称量瓶中，在105士2℃烘1h，取出后放入干燥器内，冷至室温，称重。4.3.3计算
干燥减量质量百分数X3，按式(3)计算：ml-mz×100
式中：m1——放入烘箱前称量瓶和试样的质量，；m2—烘1h后，称量瓶和试样的质量，g；一试样的质量，。
4.4水不溶物的测定
4.4.1仪器
G3耐酸过滤漏斗：40mL；
烘箱；
干燥器。
4.4.2操作步骤
称取2甲4氯钠试样5g（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，加入200mL蒸馏水使其溶解，在不断搅拌下，用电炉加热至沸腾，使水溶性物质完全溶解，然后用烘至恒重的G3耐酸过滤漏斗，趁热进行过滤，不溶物全部移入漏斗中，用蒸馏水洗涤沉淀三次（每次约20mL）抽滤至近干后，将漏斗置于105土2℃的烘箱中烘2h，取出后放入干燥器内，冷却至室温，称重。4.4.3计算
水不溶物的质量百分含量X，按式（4)计算：X =m1=m2×100
式中：m1——烘2h后，G3耐酸过滤漏斗和水不溶物的质量，g；m2—G3耐酸过滤漏斗的质量，g；m
一试样的质量，。
5检验规则
5.1取样方法
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按GB/T1605中“原药采样方法”取样。用随机方法确定取样的包装件数；最终取样量应不少于250g。
5.2验收规则
按GB/T1604进行验收
标志、包装、运输和购存
6.12甲4氯钠的包装及标志应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.22甲4氯钠分为1kg、0.5kg塑料袋包装，外用纸箱或钙塑箱包装，每箱净重20kg，箱内附有产品说明书。箱上注明生产厂名称、产品名称、产品标准号、批号、净重、农药登记号，生产许可证号、商标等。6.3根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式包装，但要符合GB3796的有关规定。6.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。6.5包装件应贮存在通风、干燥的仓库内。6.6安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，解毒方法和抢救措施等。
本品对眼睛有刺激，溅入后要用大量清水冲洗，并借助药物治疗。吞噬或吸入均有毒。使用本品应佩戴好防护用具。喷雾时，应避免洒到敏感的作物上，如葡萄、西红柿、棉花等。6.7保证期：在规定的贮运条件下，2甲4氯钠的保证期，从生产日期算起，至少为二年。在保证期内，有效成分含量仍符合标准要求。7
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附录A
α-亚硝基-α-甲基脲的制备
(补充件）
称取盐酸甲胺（95%)106.6g（1.5mo1），置于1000mL圆底烧瓶中，加水使总量到500g，再加300g脲（5mol），将溶液在回流情况下，和缓地反应2h45min，然后剧烈回流15min。将溶液冷却至室温后，再加入110g(1.5mol)亚硝酸钠，并将整个溶液冷却至0℃。将600g水和100g浓硫酸置3000mL烧杯中，烧杯周围用冰-盐水混合物致冷，用分液漏斗将致冷的α-亚硝基-α-甲基脉溶液在不断搅拌的情况下，慢慢滴加到硫酸中，在滴加过程中，使温度不超过零度。
α-亚硝基-α-甲基脉形成结晶状泡沫（呈浅橙色）悬浮在上面用布氏漏斗抽滤，并用50mL水分两次洗涤沉淀。将橙色结晶置于干燥器中，然后放入冰箱中备用。附加说明：
本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由抚顺农药厂负责起草，石家庄化工厂参加起草。本标准主要起草人王文玉、路莉、侯宇凯、于俊胜、王毅、王淑惠。
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