本标准规定了多效唑原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效唑及其生产中产生的杂质组成的多效唑原药，应无添加的改性剂。 HG 2613-1994 多效唑原药 HG2613-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2613—94
多效唑原药
1994-04-04发布
中华人民共和国化学工业部
1994-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
多效唑原药
多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Paclobutrazol
CIPAC数字代号：445
HG2613—94
化学名称：(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-戊醇-3。结构式：
经验式：C16H20CIN0
相对分子质量：293.5（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：植物生长调节剂兼杀菌剂熔点：165~166℃
蒸气压(20℃)：1×10-6Pa
溶解度（20℃）：水35mg/L，甲醇150g/L，丙酮110g/L，环已酮180g/L，丙二醇50g/L，二氯甲烷100g/L，已烷10g/L，二甲苯60g/L。稳定性：在20℃条件下，可以贮藏2年以上；50℃贮藏6个月是稳定的。对酸、碱稳定。主题内容和适用范围
本标准规定了多效唑原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效唑及其生产中产生的杂质组成的多效唑原药，应无添加的改性剂。2引用标准
GB/T601滴定分析用标准溶液的制备GB/T603试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：白色至淡黄色固体。
3.2多效唑原药应符合下列指标要求。中华人民共和国化学工业部1994-04-04批准1994-10-01实施
多效唑含量，
干燥减量，
丙酮不溶物\）
酸度（以HSO.计）
注：1）至少三个月检测一次。
4试验方法
4.1多效唑原药的测定
4.1.1鉴别试验
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优等品
%(m/m)
合格品
本鉴别试验可与多效唑含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下多效唑的保留时间，其偏差应在1.5%以内。4.1.2多效唑含量的测定wwW.bzxz.Net
4.1.2.1高效液相色谱内标法（仲裁法）4.1.2.1.1方法提要
试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙酯（顺丁烯二酸二乙酯)为内标物，甲醇、乙腈和水的混合物为流动相，使用Nova-pakC1柱和可变波长紫外检测器，对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2.1.2试剂和溶液
多效唑标样：已知含量，≥99.0%（m/m）；内标物：延胡索酸二乙酯，不得含有干扰分析的杂质；甲醇(GB/T683)：分析纯，重蒸馏；乙腈(GB/T3329)：分析纯重蒸或HPLC级；无水乙醇(GB/T678)：分析纯；
水，二次蒸馏水；
内标溶液：称取延胡索酸二乙酯0.200g（精确至0.0002g）于500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.1.3仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱柱：不锈钢柱，内填Nova-pakC184μm，150×4.6mm（ID）；数据处理机；
超声波脱气装置；
微量注射器：25uL。
4.1.2.1.4色谱条件
流动相：甲醇+乙+水=46+18+36(V/V）；流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
测定波长：225nm
进样量：20uL；
保留时间：内标物，约3.4min；多效唑1体，约4.2min；
多效唑，约5min。
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上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。
4.1.2.1.5操作步骤
a.标样溶液的配制
称取多效唑标样约0.100g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5mL标样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
b。试样溶液的配制
称取约含多效唑0.100g（精确至0.0002g）的试样于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇勾。
c。测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析：标样溶液；
b.试样溶液；
c。试样溶液；
标样溶液。
图1多效唑原药高效液相色谱图（内标法）1-溶剂;24H-多效唑;3—内标物;4一多效唑1体；5—多效唑;6—1H-氯唑酮
4.1.2.1.6计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值，试样中多效唑质量百分含量X,按式(1)计算：3
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X,=2miP
式中：一一标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；↑2——试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，；
m2——试样的质量，8；
P—一标样的百分含量，（m/m）。4.1.2.1.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.1.2.2高效液相色谱外标法
4.1.2.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇、乙睛和水的混合物作流动相，使用Nova-pakC18柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2.2.2试剂
多效唑标样：已知含量，>99.0%（m/m）；甲醇（GB/T623)：分析纯，重蒸馏；乙腈（GB/T3329)：分析纯；
水：二次蒸馏水。
4.1.2.2.3仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱柱：不锈钢柱，内填Nova-pakC18，4um，150×4.6mm(ID)；数据处理机；
超声波脱气装置；
微量注射器：25uL。
4.1.2.2.4液相色谱操作条件
流动相：甲醇+乙腈+水=46+18+36（V/V）；流量：1.0mL/min；
柱温：室温；
测定波长：230nm；
进样量：20uL；
保留时间，4H-多效唑，约2.8min；多效唑I体，约4.2min；多效唑，约5min；1H-氯唑酮，约5.8min。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。
4.1.2.2.5操作步骤
a.标样溶液的制备
称取约0.100g（精确至0.0002g）多效唑标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用5mL移液管准确移取5mL溶液于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的制备
称取约含0.100g（精确至0.0002g）多效唑的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用5mL移液管准确移取5mL试样溶液于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.5%4
后，按下列顺序进样分析：
a.标样溶液；
试样溶液；
c。试样溶液，
标样溶液。
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图2多效唑原药高效液相色谱图
1—溶剂;2—4H-多效唑;3—多效唑1体;4—多效唑;6—1H-氯唑酮4.1.2.2.6计算
分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中，多效唑峰面积的平均值，试样中多效唑质量百分含量X2,按式(2)计算：
式中：A1、A2
ms、m4
分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值；一分别为标样和试样的质量，g；p
一标样的百分含量，(m/m）。
4.1.2.2.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2千燥减量测定
用已知重量的称量瓶称取5克（精确至0.0002g）试样，铺平厚度不超过5mm，置于105土2℃的烘箱中干燥2h，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。以质量百分数表示的干燥减量X：按式(3)计算：Xa-
式中：a——称量瓶与试样质量，g；—烘干后称量瓶与试样的质量，g；g-b
m——试样质量，g。
4.3丙酮不溶物的测定
4.3.1试剂
丙酮(GB/T686)：经无水硫酸钠干燥。4.3.2仪器
锥形烧瓶：具玻璃磨口接头，250mL；回流冷凝器：与烧瓶配套；
古氏埚或玻璃砂芯埚：3号；
4.3.3测定步骤
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称取5g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入150mL丙酮加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的埚过滤掉溶液，再用60mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温称重。丙酮不溶物的质量百分含量X，按式（4)计算：m1-mo×100
式中：m1——恒重后埚与不溶物的质量，g；mo—的质量，g；
m—试样的质量，。
4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
丙酮（GB/T686）：分析纯；
氢氧化钠（GB/T629）：标准滴定液c(NaOH）=0.02mol/L，按GB/T601进行配制与标定后再稀释之。
甲基红（HG/T3-958)：2g/L甲基红乙醇溶液。4.4.2操作步骤
称取2~5g（精确至0.01g）试样，置于250mL锥形瓶中，加入25mL丙酮.待试样溶解后加入75mL蒸馏水，用塞盖紧，猛烈摇动后加入3～4滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点，同时作空白测定。以质量百分数表示试样的酸度X。按式(5)计算：Xs=c(V1-V)×0. 049)
式中：c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；V。——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL；V1——试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；m
一试样的质量，g；
（5）
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH）=1.000mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。
5检验规则
5.1取样方法
按照GB/T1605中“原药采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g。
5.2验收规则
按照GB/T1604标准进行验收。
标志、包装、运输和购存
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6.1多效唑原药的标志、包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2多效唑原药采用双层塑料袋，外加铁桶包装，每件净重50kg。用户需求其它规格的包装，由双方商定，但要符合GB3796的有关要求。6.3运输和贮存时必须防潮防晒，保持通风良好，不得与食物、饲料、种子混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。
6.4保证期：在规定的贮运条件下，多效唑原药的保证期从生产日期算起为两年。7
A1方法提要
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附录A
多效唑含量的气相色谱法测定
(补充件）
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用经FFAP复合交联键合处理的ChromosorbWAW-DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对多效唑进行气相色谱分离和测定。
试剂和溶液
多效唑标样：已知含量，>99.0%（m/m）；内标物：邻苯二甲酸二环已酯，不得含有干扰分析的杂质；固定相FFAP复合交联键合处理的ChromosotbWAW-DMCS，粒径150180um三氯甲烷(GB/T682)：分析纯；
氢气：经脱氧处理；
内标溶液：称取11g邻苯二甲酸二环己酯于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解后，稀释至刻度，摇匀。
A3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：1000X2mm(1.0)不锈钢柱，内装经FFAP复合交联键合处理的ChromosorbWAW-DM-CS 固定相；
数据处理机；
微量进样器：10uL。
A4色谱柱的制备
a.色谱柱的填充
在洗净干燥的色谱柱入口端接上玻璃漏斗，出口端接上带筛网的接头后，用橡胶管与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物，并不断用橡胶沿柱壁上下四周轻轻敲击，使之紧密均匀填满（约可装1g）。取下色谱柱，在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉，弯制成盘状。b.
色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，用80mL/min的氮气置换柱内空气，1h后在20mL/min氮气及3℃/min的升温速率上升至柱温210℃，保持24h。降温后，将柱出口端接至检测器。气相色谱操作条件
温度：柱室、气化室、检测室均200℃；气体流量：载气（高纯H2），42mL/min；尾吹气：氮气，28mL/min；
空气，500mL/min；
进样量：约0.6uL；
保留时间：多效唑，约10min；
多效唑I体，约12.3min；
邻苯二甲酸二环己酯，约14.5min。HG2613—-94
上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整，以获最佳效果。A6测定步骤
a.标样溶液的制备
称取0.090g（精确至0.0002g）多效唑标样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。
试样溶液的制备
称取约含0.090g（精确至0.0002g）多效唑的试样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析：标样溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液；
标样溶液。
图3多效唑原药气相色谱图
1溶剂;2一氯唑酮;3—多效唑;4一多效唑1体;5—邻苯二甲酸二环己酯A7计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，多效唑与内标物峰面积比的平均值，试样中多效唑质量百分含量X。按式(A1)计算：9
HG2613—94
Xg--T2mip
式中：r1——标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；T2——试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；m1——标样的质量，g，
m2——试样的质量g；
p——标样的百分含量(m/m）。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%。附加说明：
本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人俞幼芬、殷尚正、梁琴英、许祥生、乔正付。10
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