HG/T 2668-1995 色酚AS-D HG/T2668-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2668—95
1995-04-05发布
1996-01-01实施
中华人民共和国化学工业部
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG/T2668—95
代替GB/T1654—79
本标准规定了色酚AS-D的技术要求、试验方法、验收规则及标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于2-羟基-3-萘甲酸与邻甲苯胺缩合所制得的色酚AS-D，色酚AS-D主要用于制造颜料、棉纤维的染色、印花。
结构式：
分子式：C18H1502N
相对分子质量：277.28（按1991年国际相对原子质量）引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB2374染料染色测定的一般条件规定GB/T2381染料中不溶物含量的测定方法GB/T2383染料筛分细度的测定方法GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法3技术要求
3.1外观：米黄色均匀粉末。
3.2色酚AS-D质量应符合表1的规定。表1
（1）在棉纤维上与大红色基G偶合生成的染色色光(2）在棉纤维上与大红色基G偶合生成的染色强度(3）色酚AS-D含量，%
（4）干品初熔点，℃
（5）碱液中不溶物含量，%
中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准>
与标准品近似至微
为标准品的100分
1996-01-01实施
W.bzsoso，com项
(6)2-羟基-3-萘甲酸含量，%
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续表1
(7）细度（通过孔径250μm标准筛的残余物含量)，%注：
①染色用的色酚AS-D不测含量及熔点。②作其他用途的色酚AS-D不测色光及强度。4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水。4.1外观的测定
外观用目测评定。
4.2在棉纤维上与大红色基G偶合生成的染色的色光和强度的鉴定4.2.1方法原理
将色酚AS-D试样和标样分别与大红色基G重氨盐溶液（4-硝基-2-氨基甲苯重氮盐溶液）在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成染色的色光和强度进行目视比较。4.2.2试剂和溶液
95%乙醇（GB/T679)；
氢氧化钠（GB/T629）：35%溶液；甲醛溶液（GB/T685)；
大红色基G：工业品；
无水碳酸钠（GB/T639）；
盐酸（GB/T622)，
无水乙酸钠（GB/T694)：20%溶液亚硝酸钠（GB/T633）：10%溶液；中性皂：工业品，含脂肪酸60%；土耳其红油：工业品，40%；
土耳其红油碱溶液：取土耳其红油20mL，加入35%氢氧化钠溶液10mL，用水稀释至1000mL，皂液：皂片5g，碳酸钠3g溶于1000mL水中。4.2.3测定步骤
4.2.3.1打底液的配制
准确称取色酚AS-D的标准样品及试样各1g（精确至0.001g），分别置于600mL烧杯中，加95%乙醇1.5mL，调成均勾浆状后，加入35%氢氧化钠溶液0.5mL及水1.5mL。待溶液澄清后，加入200mL土耳其红油碱溶液，使溶解完全后，加入30%甲醛溶液0.5mL。静置10min，移入500mL容量瓶中，用土耳其红油碱溶液稀释至刻度。在五个300mL染缸中，按表2规定配成打底液。2
Wbzsoso，cO染缸编号
1g/500mL标准样品溶液，mL
1g/500mL试样溶液，mL
加土耳其红油碱溶液，mL
浴比：1：20
4.2.3.2打底操作
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将打底液温度调整至40℃，并将五绞各重10g的棉纱（或棉布）按编号顺序浸入打底液中，勤加翻动，务使吸收均匀，保持打底液温度为35～40℃，打底30min。取出均匀绞干，使含湿率为90～100%（若为棉布，则取出后应在轧染机上均匀轧干，使含湿率为90～100%，但在轧染前应预先用色酚AS-D溶液将轧滚擦洗一遍），然后迅速进行显色。4.2.3.3显色液的配制
称取大红色基G1g（精确至0.01g），置于1000mL烧杯中，用少量水调成浆状，再加2mL35%盐酸，30mL水使之溶解。如不溶解，可加热至溶解，加入冰块，调整温度至510℃左右，在搅拌下，加5mL10%亚硝酸钠溶液进行重氮化，重氮化时间为30min。用20%乙酸钠溶液约10mL调整pH4~5后，稀释至800mL。
4.2.3.4显色操作
将已打底的五绞棉纱（或棉布），同时浸入800mL的显色液中，勤加翻动，保持液温为10～15℃，显色30min。取出绞干，洗净，再于800mL皂液中煮沸取出洗净，绞干。于60～70℃烘干，冷却至室温后，进行目测评定。
4.2.4染色的色光和强度的评定
按GB2374之规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。4.3色酚AS-D含量的测定
4.3.1方法原理
色酚AS-D系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量碱将其溶解，用盐酸标准溶液进行电位滴定，滴定游离碱及总碱量，即可测出色酚AS-D含量。4.3.2试剂和溶液
氢氧化钠（GB/T629）：10%溶液；无水乙醇（GB/T678)；
盐酸（GB/T622）标准溶液：0.1mol/L；4.3.3仪器
电位滴定计(或酸度计)：
测量范围0~14pH：
电表最小分格0.1pH，精度士0.1pH/3pH；玻璃电极：231型；
甘汞电极：232型。
仪器按图1安装。
W.bzsoso，cOn3
HG/T2668—95
1—滴定管；2—甘汞电极，3—玻璃电极；4—橡皮塞，5—玻璃滴定杯；6—电磁搅拌棒4.3.4测定步骤
称取色酚AS-D试样0.75g（精确至0.0002g），置于玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇，放入电磁搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使色酚AS-D充分润湿，加入约1.1mL10%氢氧化钠溶液（加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸标准溶液耗量在5mL以下为宜）。盖上塞子，继续搅拌至样品全部溶解。按图1装好仪器，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，在距游离碱滴定终点前1个多pH值（约pH13），分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液，每次滴入约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数V1。继续滴定，当滴定至约pH为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次1滴，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为总碱滴定终点（约pH7.7)，记录所耗用的0.1mol/L盐酸标准滴定溶液毫升数V2。
空白试验：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL无水乙醇，1.1mL10%氢氧化钠溶液，按图1装好仪器，当滴定至pH11时，分次滴入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液，每次1滴，记下pH值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数，在pH8.7和5.7附近各有一个突跃，两个突跃处盐酸标准滴定溶液之差数AV，即为空白值。
4.3.5计算
色酚AS-D质量百分含量（X,）按式（1）计算：Xi=℃. (Vi-Vz-AV)X0. 273 3、m
式中：c-盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L，100
V,—一滴定游离碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；V2——滴定总碱时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL，AV——空白试验时所耗用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL，4
Wbzsoso，cOm-
色酸AS-D试样的质量，g；
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0.2773——与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HCI）=1.000mol/L相当的以克表示的色酚AS-D的质量。
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的有关规定进行。
4.5碱液中不溶物含量的测定
按GB/T2381第3条色酚中碱不溶物的测定方法进行。4.62-羟基-3-萘甲酸含量的测定4.6.1方法原理
利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异，而使各组分分离，以参比标准作对照，测定杂质含量。
4.6.2仪器和材料
方型层析缸：高175mm，长300mm，宽175mm；微量注射器：1μL；
新华层析滤纸：1号，
紫外分析仪：254nm。
4.6.3试剂和溶液
无水乙醇（GB/T678）；
N，N-二甲基甲酰胺；
2-羟基-3-萘甲酸：精制品。将工业品自乙醇中重结晶两次，用纸上层析检查应无其他杂质。2-羟基-3-萘甲酸标准系列溶液的配制：称取2-羟基-3-萘甲酸0.25g（精确至0.002g），用无水乙醇溶解后移入50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。再用1mL刻度吸管分别吸取上述溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于五个10mL容量瓶中，各用无水乙醇稀释至刻度，即配成1、2、3、4、5mg/100mL溶液。
10g/100mL色酚AS-D试样溶液的配制：称取1.0g色酚AS-D溶于10mLN，N-二甲基甲酰胺中。
展开剂：乙醇+水=1+3（V/v）
4.6.4测定步骤
取一张160mm、宽220mm的层析滤纸，距下端25mm处用铅笔轻划一线，在线上每隔2cm用铅笔点上一点，在铅笔点处，按图2所示，用微量注射器分别点上色酚AS-D试样溶液和2-羟基-3-萘甲酸标准溶液各1mL、吹干，放入层析缸，用上升法展开。当溶剂前沿上升至距起始线约80mm时，取出滤纸，吹干，在紫外分析仪下比较标准品和试样中的2-羟基-3-萘甲酸斑点大小和荧光强弱，即可求出2-羟基-3-萘甲酸的含量。
4.6.5计算
2-羟基-3-萘甲酸质量百分含量（X2）按式（2）计算：1×100
式中：c1——2-羟基-3-萘甲酸标准溶液浓度，mg/100mLC2——色酚AS-D试样溶液浓度，mg/100mL。色酚AS-D中2-羟基-3-萘甲酸纸层析示意图见图2。(2)
Wbzsoso，cOHG/T2668—95
在图2中，1、2、3、4、5处各点1mL2-羟基-3-茶甲酸标准溶液，其浓度1代表1mg/100mL，2代表2mg/100mL，以此类推。在A、B、C、D、E处各点1mL色酚AS-D试样溶液。
注：不用紫外分析仪时，可按GB/T1652的显色方法检定。4.7细度的测定
按GB/T2383中有关规定进行。测定时用250μm孔径的标准筛，5检验规则
5.1检验分类
表1中规定的全部项目为型式检验项目，其中第（6）项每月检验一次外，其余项目为出厂检验项目。
5.2生产厂检验
色酚AS-D应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的色酚AS-D都符合本标准的要求。每批出厂的色酚AS-D都应附有一定格式的质量证明书。5.3用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚AS-D进行检验，检验其是否符合本标准要求。
5.4取样方法
从每批（以均匀产品为一批）产品的10%袋（或桶）中取样。小批时不得少于3袋（或桶）。取样时用探管探取包括上、中、下三部分样品。取样量不得少于500g，将探取的样品仔细混匀，装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶用于检验，一瓶保存备查。5.5复验
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批色酚AS-D为不合格。5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
Wbzsoso，cOn6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
HG/T2668—95
色酚AS-D的外包装上应涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、批号、生产日期和净重。
每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.2包装
色酚AS-D用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋（桶）净重25kg或50kg。6.3运输
运输时不要接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。6.4贮存
色酚AS-D应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源，防止受热受潮。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口，本标准由化学工业部沈阳化工研究院、上海染料化工九厂负责起草。本标准主要起草人王琼轩、丁美芳、丁玲英。本标准自实施之日起，原国家标准GB/T1654—79《色酚AS-D》作废。7
W.
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