HG/T 2688-1995 磷酸三苯酯 HG/T2688-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
磷酸三苯酯
1主题内客与适用范围
HG/T 2688—1995
代替HC2-528—1.983
本标准规定了磷酸三苯醋的技术要求，试验方法、检验规则及标志，包装、运输、贮存等。本标准适用于由苯酚与兰氯化磷反应后经氯化水解，真空蒸馏而制得的磷酸三苯酯。该产品主要用于乙酸纤维素，硝化纤维素，粘胶纤维素以及塑料等的增塑剂或绝缘材料用阻燃剂。分子式: (CH,O),PO)
相对分子质量：326.29（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
GB/T 601
化学试剂滴定分析(容量分析)用标溶液的制备GB/T 603
GB/T 618
GB/T 1250
GB/T 1664
GB/T 1670
GB/T 3723
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂结晶点测定通用方法
极限数值的表示方法和判定方法增剂外观色洋的测定(铂-钻比色法)增塑剂热稳定性试验
江业用化学产品采样的安全通则化工产品采样总则
GB/T 6678
CB/T6682
3技术要求
分析实验室用水规格和试验方法3.1外观：白色结晶粉末状或片状物。3.2磷酸三苯应符合下表要求：
色度（铂-钻），号
热姓理后色度（铂-），号
结晶点，℃
酸度(以磷酸计),§
游离酪(以苯酚计),%
水溶性杂质
氯化物
硫酸盐
磷酸盘
中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准360
优等品
一等品
合格品
1996-01-01实施
4试验方法
HG/T 2688—1995
本试验方法所用的试剂，均为分析纯试剂。水应符合G3/T6682中的兰级水。本试验方法所用的标准滴定溶液和制剂除特殊注明外，均按GB/T601和GB/T603制备。仪器未注明要求时为一般实验仪器。4. 1色度的测定
4. 1.1试剂和溶液
丙酮(GB/T 686)。
4.1.2试验步骤
称取试样28g(精确至0.5亮),溶解于28mL内酮中，按GB/T1664规定进行。4.2热处理后色度的测定
4.2.1试剂和溶液
丙酮（GB/T686）。
4.2.2试验步骤
称取试样28g（精确至.5g），按GB/T1670规定进行，使试伴在180℃士2℃温度下保持15min取出装试样的加热管.让其在空气中冷却.冷却温度在结品点之上，冉用丙酮稀释至50ml-。按GB/T1664规定进行。
4.3结晶点的测定
按GB/1 618 规定进行。
4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
4. 4. 1. 1 95%乙醇(GB/T 679)4.4.1.2氢氧化钠(G3/T629)标准滴定溶液：c(Na0H)=0,1nul/L。4.4.1.3苯酚红指示液（0.2g/L）：取50mg苯酚红与2.85mL0.05mol/L氛氧化钠溶液和95%乙醇5ml.经温热Fi.再用95%乙醇5mL，用水稀释至250mL，4.4.2试验步骤
取95%乙醇50ml，加人苯酚红指示液0.5mL用氧氰化钠标准滴定液中和至微粉红色，然后加入试样25g（精确举0.5g），用氯氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持55。4.4.3结果计算
酸度(以磷酸计)质尿而分数(X,)按公式(1)计算：X,=cVX0.049×100
氟氧化钠标滴定溶液的实际浓度，mol/L；我甲:
滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL.：m
试样质量，g;
与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/1相当的以克表示的磷酸的质量。
4. 5游离酚的测定
4.5.1原理
酚在有硫酸存在下，与亚硝酸反应尘成的亚硝基化合物，在用氨水-乙醇溶液处理下，发生互变生成醒型化合物所显现的颜色，用分光光度法测定。4.5.2仪器
分光光度计。
4.5.3试剂和溶液
1IG/T 2688—1995
4.5.3.11.2-—氯乙烷(HG/T31117)。4. 5. 3. 298%硫酸(GB/T 625)
4. 5. 3. 3冰Z酸(GB/T 676)。
4.5.3.4乙酸级冲溶液：将100名/L的氢氧化钾溶液150mL和800ml.冰乙酸混合，用水稀释至1000 m1.
4.5.3.5氢水乙醇溶液：将75%乙醇450mL与25%氨水漆液120mL混合后.再加人130mL水，4.5.3.6亚硝酸钠(B633)：饱和溶被。氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L.4. 5. 3.7
4.5.3.8苯酚标准溶液：
准确称取1.00g苯酚溶于水中，再用水稀释至100>ml.,摇匀，此溶液1mL中含苯酚1mg·此液为溶液A.
取A溶液10.0mlL,用水稀释至10)ml..此溶液1mL中含苯酚0.1mg，此液为浴液R(此溶液当日有效
4.5.3.9］，2-二氯乙烷的制备：在分液漏斗内，用0.1mo1/L氢氧化钠溶液洗涤1,2-二氮乙烷（每10mL1.2-二氯艺烷加0.1mnl/l.氢氧化钠溶液5mI.),然后分离出下层的溶剂层，按同样的比例用水洗涤一次，分离出下层的1.2·二氯乙烷备用。4.5.4试验步骤
4.5.4.1标准曲线的绘制
在各50ml容量瓶中，分别加人苯酚标准溶液B1.0mL.2.0mL.3.0nL,4.0ml.,5.）ml，相当丁苯酚含量为0.1 mg,0.2mg+0.3tg,0.4ng,0.5ng，然后加人冰乙酸0.5mL,乙酸缓冲溶液10mL和业硝酸钠溶液0.2mL，泥匀底.再加浓硫酸0.3ml.混匀后，静置30min，将容量瓶置于冰水浴中，冷却至3℃，边擦动边慢慢加人氨水-乙醇溶液，直至液面线恰好到达刻度之下，10min后，从冰-水浴中取出，待升至室温后，用氨水-乙醇溶液稀释至刻度。按下列步骤测定吸光度，吸光度的测定：选用10mm比色血，在波长420nm处，以水作参比，然后进行标准色的吸光度测定，以苯酚含进为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.4.2测定
将10mL洗过的1,2二氯乙烷放入100mL分液漏斗中加1.0g样品摇动溶解后，加人1mo1/l.氢氧化钠溶液10ml.，充分探动1til，待分层后，将上层水相移人50mL容量瓶中，然后加人冰乙酸0.5ml.乙酸缓冲溶液10ml.和亚硝酸钠落液0.2ml.，混匀后，再加浓硫酸0.3mL，摇勾后静置30min，将奔量瓶置丁冰-水浴中冷却至5℃、边探动边慢慢加入氨水-乙醇溶液，直到液面恰好到达刻度线之下，10min后从冰水浴巾移出，升到室温，用氨水-乙醇溶液稀释至刻度。与上述制作标准曲线相同步，波长为42）nm，以水作参比，测定试液的吸光度。4.5.4.3结果表示www.bzxz.net
根据试样的吸光度.在标准曲线上查出荣酚含量。试样中的游离酸（以苯酚计）质点分含量（X，）按载（2)计等：
X2-mz×10-1
式中：m2试液中举酚质量.mg：
ms—试样质量，。
4.6水溶性杂质的测定
4.6.1试剂和溶液
4. 6. 1. 1 盐酸(GB/T 622).
4. 6. 1. 2硝酸(G1/T 626),
IIG/T 2688-1995
4.6.1.3硝酸银(GB/T670)溶液：50g/L，4. 6. 1. 4氯化钡(GB/T 652)溶液:100 g/L4. 6. 1.5硝酸(GI3/T 626)溶液;1|2。4.6.1.6钳酸铵（GB/T657)溶液：在200mI.水和100mL硝酸溶液中溶解酸铵15g用硝酸铵饱和。
盐酸（GB/T622)标准滴定溶液：（HCI)*0.001mol/L4.6. 1. 7
4.6.2试验步骤
4.6.2.1水苯取物的制备
称取试样25g（精确至0.1）放人250mL锥形瓶1再加入80℃的水50ml..使试样溶化后继续振摇 1 tmil,冷却至案温，再用干燥的定量滤纸过滤，收集滤液备用。4.6.2.2氯化物的测定
标准的制备：作一试管中.加9.0InL水和0.00lmo1/1.盐酸溶液1ml.，并加入硝酸溶液2ml.和硝酸银溶液 1 mL.混合后在暗处静置 5 min。试样的制备:同时吸取滤液19. 0 mL,在一试菩中,并加入硝酸溶液 2 mL 和硝酸银溶液 1 InL，混合后在暗处静置6min,生成的浮状物应比标准少。4.6.2.3硫酸盐的测定
吸取滤液10.0ml.于试管中，并加人盐酸0.5rnL，然后加人氯化落溶液1ml.，混合后静置5min，和应有浮状物或沉淀尘成。
4.6.2.4磷酸盐的测定
吸取滤液 1. 00 mI 丁试管中,并加人硝酸 1 mL,酸铵落液 1 ml,内加热至 70 ℃，不应有繁状物或黄色沉淀生成，
5检验规则
5.1麟酸三苯酷应由生产厂质量检验部门逊行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批山厂产品应附有一定格式的质量证明书。内容包括，生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、商标及标准编号。
5.2使用单位有权按本标准对收到的磷酸三苯酯的质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。
5.3每批产品的净重不超过1 t。5.4取样方法符合GB/T3723的要求。采样件数按GB/T6678表（2)规定逃行。取样时，用不锈钢取样管迅速插人包装容器的上、中、下部位，均匀采样，每件取样不少于50g，混合缩分后总量不少于800g，分别装人两个清洁于燥带磨塞的瓶中，瓶1贴标签并注明：生产厂名称，产品名称、批号等，瓶供检验部门检验：一瓶密封保存备查。5.5检验结果如有项指标不符合本标准的要求时.则应重新白两倍量的取样件数中取样进行检验。检验结果即使有项指标不符合本标推要求，则整批产品为不合格品。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》之规定办理。5.7检验结果的判定接C:B/T1250修约值比较法进行。6标志，包装、运输和贮存
6.1外包装上应涂制牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重等。6.2每个包装好的产品成附有出厂合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称，等级批号、净重、商标产品质量符合本标准要求的质量指标及本标准编号。363
HG/T2688—1995
6.3磷酸三苯酯包装袋不得少于3层，外层为白色聚丙烯编织袋,中层为黑色聚乙烯袋，里层为无色聚乙烯袋·产品装好后分别封口，以免受潮。每袋净重为25kg。6.4本产品运输时应避免H晒和受潮，在搬运时轻装轻卸,严禁用铁手钩。6. 5本产品应贮存在通风、阴凉、干燥的仓库内,并不得超过 10 个包装高度。6.6在规定的运条件下，保存期为6个月、附加说明：
本标准出中华人民共和国化学三业部技术监督司提出。本标滩由山西省化工研究所归口。本标雄由上海彰涌化工厂负责起节，本标滩主要起草人陈勇、郑旭荣。本标准白实施之日起，原中华人民共和国化学.1.业部部颁标准HG2-528-1983《磷酸兰举酯》作废。
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