HG/T 2693-1995 一氧化碳高温变换催化剂化学成份的测定 HG/T2693-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2693-95
一氧化碳高温变换催化剂
化学成份的测定
1995-04-11发布
1996-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准
一氧化碳高温变换催化剂
化学成份的测定
HG/T 2693-95
代替HG 1——1427—81
主题内容与适用范围
本标准规定了B107、B107—1、E108、B109、B110--2、B111、B:112、B113、B114、B115、B116、B 117、B118、B119型等一氧化碳离温变换催化剂（以下简称高变催化剂）的主要化学成份的分析方法。
本标准适用手商变催化剂中铁、铬、氧化钾、总钼。本体硫和烧失盘等化学成份的测定2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法ZB／TG75001化肥催化剂微量硫分析方法ZB/TG75003化肥催化剂烧失重分析方法3试剂和材料
除有特殊说明外本标准所用试剂的纯度，均为分析纯：实验用水应符合G.B／T6682中三级水的规格。
4试样的制备
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40B，在瓷研体中全部砸碎研纫至殿大粒径小于1mm，再用四分法取约20g，继续研细至试样能全部通过150um试验筛（GB6003），放人称量瓶中、盖好盖子，将称量瓶放人干燥器中备用。5试验溶液A的制备此内容来自标准下载网
5.1方法提要
试料用盐酸溶解，过滤除去酸不溶物，稀释至一定体积。5.2试剂和材料
5.2.1盐酸(GB/T622)溶液：1+1;5.2.2盐酸（GB/T622）溶液：2+100:5. 2. 3 硫酸 (GB / T 625) 溶液: 1+1.5.3操作步骤
称取1g试样（精确至0.0001g)，置于250mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内加入15mL盐酸溶液（5.2.1)，盖上表血，加热使试料溶解（不耍煮沸）.溶解后用水洗涤表血和烧坏内璧，稀释中华人民共和国化学工业部1995-04-11批准1996-01-01 实施
HG/ T 2693 —95
至约80mL，搅匀，加热至60~70c，趋热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶中，以温热盐酸溶液(5.2.2）洗涤烧杯及滤纸8饮，待容量瓶中溶液冷却至牵温后，用水稀释刻度，摇匀。此溶液为试验滤 A,
若试料用盐酸溶解不完全时，可改用20mL硫酸溶液（5.2.3）加热使其溶解操作步骤同上6铁含量的测定络合滴定法
61 方送提妥
在pH1.3~2.0，温度60~70条件下，以磺基水杨酸为指示剂、用乙二胺四艺酸二钠（以下简称EDTA）标准滴定溶液滴定试验溶液中的三价铁，二价缺预先用过硫酸铵氧化为三价铁后一起被滴定。
6.2试剂和材料
6.2.1 过殖酸铵 (GB/ T 655):
62.2数水(GB/T631)溶液：1+1:
6.2.3垫酸(GB/T622)裕液：1+1;62.4氯乙酸溶液：189g/L;
6. 2. 5 EDTA (GB / T 1401) 标准滴定溶液: c (EDTA)=0. 02 mo)/ L: 按 GB/ T 601 制备,6.2.65-磷基水杨酸（GB/T10705）裕液：200g/ L.6.3 分析步骤
吸取10土0.02mL试验溶液A，罩于250mL烧杯中，加人15mL水，边搅边滴加氨水溶液6.2.2）至溶液中出现少量沉淀保持1min为止，滴加1~2滴盐酸溶液（6.2.3）使流淀溶解，加人10mL氧乙酸溶液（6.2.4）和150mL水，将溶液加热到70~75t，加约0.05g过硫酸铵(6. 2. 1),10 5-磺基水杨酸溶液 (6. 2. 6),趁热用 EDTA 标准滴定溶液 (6. 2. 5) 滴定至溶液由紫红色变为效中微带绿色为终点（近终点时温度应不低于60℃），6.4分析结果的表述
以三氧化二铁质盘百分数表示的铁含量（X）按式（1）计算：X
V, - c, × 0. 079 85
式中： V,EDTA 标准滴定溶液的体积。 mL;c,-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;× 100
mg——试料（5. 3）的质量，gi0.07985-m—与1.00mLEDTA标准滴定溶液（c(EDTA)=1.000mol/L）相当的以克表示的三氧化三铁的质量，
6.5充许差
两次平行定结果之差的绝对值应不大于0.4%，7铬含慧的测定硫酸亚铁铵滴定法7.1方法提要
试料用硫磷混酸溶解，在硝酸银存在下以过硫酸铵将三价铬氧化为六价销，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定。7.2试剂和材料
7.2.1.过硫酸铵·(GB/T655):
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7.2.2硫磷混酸：将200mL硫酸（GB/T625）慢慢注人300mL水中，冷却后加人100mL磷酸(GB/T 1282) 混勾.
7.2.3硝酸银（GB／T670）溶液：25g／L、贮于棕色瓶中。7.2.4氯化钠 (GB/ T 1266)溶液：50g/ L:7,2.5硫酸亚铁铵（GB/ T661)标准滴定溶液：2.（(NH),Fe(SO4))=0.1mo1/ L；按GB/T601制备。
7.2.6萍基邻氨基萍甲酸指示液：28/L，称取1.0g萍基邻氨基苯甲酸，溶于48mL氢瓶化钠（GB/T629）溶液（4g／L）中，用水稀释至 500mL,
7.3分析步骤
称取0.5多试样（精确至0.0001g)，置于400mL烧杯中，加水润湿，加30mL硫磷混酸(7.2.2)，盖上表皿，加热至溶解。用水稀释至约200mL，加5mL硝酸银溶液（7.2.3)），2~3g过碰酸铵（7.2.1)，加热至沸，当溶液呈现高辣酸的红色后（姐红色不明显，则表明试料中含锰极微，则应预先加入数激酸锰（HG/T 3-1081）溶液(200 g/L))，继续加热煮沸至胃大气泡保持5 min，以破坏过剩氧化剂，加 5 mL 化钠溶液(7. 2. 4)，再煮沸 5~8 min，下以流水冷却至室温.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（7.2.3).滴定至淡黄绿色，加入34滴苯基邻氨基举甲酸指示液(7.2.6)，继续滴定室溶液由紫色变为淡绿色为终点7.4分析结果的表述
以兰氧化二铬质量百分数表示的铬含量（X,）按式（2)计算：X
Vz+c, ×0. 025 33
武中：V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;x100
c2—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度、mol / L;一试料的质量，多
0.02533与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[(NHFe(SOz)=1.000mol / L)相当的以克表示的三氧化二铬的质量，7.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%，8氧化钾含量的测定火焰光魔法
8.1 方法提要
在微酸性溶液中，以腺水解沉淀分离试验溶液中的铁、铬等元素，用火焰光度法测定钾，以工作曲线法定量，标准比对溶液系列与试验溶液中的赚量应控制致，以消除噪对测定的影响，8.2试剂和材料
8.2.1 脲 (尿素) (GB /T 695);8. 2.2氨水 (GB/T -631) 溶液： 1+1:82.3氧化钾标准溶液（1mL溶液含有1mgK,0)：称取1.583于500~600C灼烧至恒重的氯化钾（GB/T646)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搭匀，贮于塑料瓶中。8. 2. 4氧化钾标准溶液. (1 mL溶液含有 200 μK,0):吸取 10. 0 mL氧化钾标准溶液(8. 2.3) 置于50mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，8:3仪器
火焰光度计、
&.4分析步骤
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8.4.1测定
吸取50.0mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，加30mL水，加热至沸，边滴加氨水溶液(8.2.2）边揽拌，至溶液中出现少量沉淀保持1min为止，加3.0g.腺（8.2.1)，盖上表血，加热煮沸20min（煮沸过程中应补加水使溶液体积保持在70~80mL)，用氨水溶液（8.2.2）调至pH7~7.5（用广泛pH试纸测试)，再煮5min，取下冷却至案温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀、干过滤，按仪器工作条件，以空白溶液调零，测定滤液在氧化性火焰中钾谢线的发射强度
8.4.2工作曲线的绘制
吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化钾标准溶液（8.2.4)，分别置于6只100mL容量瓶中，各瓶加3.0g腺（8.2.1)，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。不加氧化钾标准溶液的溶液为空白溶液。
按仪器工作条件，以空白溶液调零，分别测量氧化钾标准比对溶波系列在氧化性火焰中钾谱线发射强度。以氧化钾的浓度为横坐标，以对应的氧化钾的发射强度为纵坐标，绘制工作断线8.5分析结巢的表述
以质量百分数表茶的氧化钾含量（X）按式（3）计算：X,
c×100×10~6
m。×
式中：C—由测定的氧化钾的发射强度从工作曲线上查得最终被测溶液中氧化钾的浓度，μg/mL;
mo—试料(5.3)的质量，g.
8.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.07%9总钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法9.1方法提要
在酸性介质中，用抗坏血酸将六价钥还原为五价钼，与硫氰酸盐生成血红色的络合物，用分光光度法测定销，以工作曲线法定量。三价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后三价铁还原成二价铁，不影响测定，一一定量铁的存在可使显色迅速完成，且有助于钼保持在五价状态，9.2试剂和材料
9.2.1磷酸(GB/T1282);
9.2.2王水：由1体积磷酸（GB/T626）和3体积益酸（GB/T622）混合而成。9.2.3硫酸（GB/T625）溶披：1+1;9.2.4硫酸（GB/T625）溶液：1+100;9.2.5硫酸铁铵（GB/T1279）溶液：5g/L；每升溶液中含40mL磷酸（9.2.1）和80mL硫酸(9,2..3).
9.2.6硫酸(GB/T625）溶液：1+3;9.2.7硫氰酸铵（GB/T660）溶液：100g／L;9.2.8抗坏血酸溶液：50g/L：现用现配9.2.9三氧化锯标准溶液（1mL溶液含有50\μgMo0,)。4
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。称取0.0500g经500~520℃灼烧至恒重的三氧化组，置于130mL烧杯中，加10mL毓酸溶液（9.2.3)，在通风橱内加热蒸发至冒硫酸烟并保持5min，取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾b。称取0.0613名钼酸铵(NHMo,O·4H20）（GB/T657)，溶于水，称人1000mL容盘瓶中，稀释至刻度，摇匀。9.3仪器
分光光度计。
9.4分析步
9, 4.1 定
试样的分解：称取0.25g试样（精确至0.0001g)，置于250mL烧杯中，将烧杯放人通风橱内，如20mL王水（9.2.2）和10mL磷酸（9.2.1)，加热溶解后，加20mL硫酸溶液（9.2.3),蒸发至冒硫酸烟5min，取下烧杯，冷却，加入50mL热水溶解盐类，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，以热硫酸溶液（9.2.4）洗涤烧杯和滤纸5~7次，冷却至室温，用水稀释至刻度，据勾
显色：吸取5±0.03mL试验溶液，置于50mlL.容盘瓶中，加12.0mL硫酸溶液（9.2.6)，10.0mL抗坏血酸溶液（9.2.B），每加一种试剂均需摇勾，最后用水稀释至刻度，摇勺，放置20 min.
光度测量：以空白溶液为参比溶，在470nm波长下，用表1所示的吸收池，在分光光度计上測定吸光度。
能化剂
9.4.2工作曲线的绘制
三氧化铝标准游液
2. 00、 4. 00、6. 00、8. 00
1. 00、2. 00、3. 00、4. 00
0. 50、1. 00、1. 50、2. 00
吸收池
空白溶波的制备：在50mL容量瓶中划5.0mL硫酸铁铵溶液（9.2.5)、12.0mL硫酸溶液(9.2.6)、100mL硫氰酸铵溶液（9.2.7)10.0mL抗坏血酸溶液(9.2.8)，每加一种试剂均需据勾，最后用水稀释至刻度，摇匀，放暨20 min。标准比色溶液系列的制备：按服产品型号，吸取如表1所示的三氧化销标准液（9.2.9)，分别置于数只50mL容量瓶中，各瓶加5.0mL硫酸铁铵溶（9.2.5)，后续步骤按空白溶液的制备进行。
吸光度测量按 9.4.1进行。
以标准比色溶液系列中三氧化钼的浓度（\名／L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作抽线
9.5分析结果的表述
以三筑化钼质量百分数表的总铝的含量（X）按式（4）计算：HG/ T 2693 --- 95
C, × 50 × 10 \6
式中：c由测量的吸光度从工作曲线上查得被测溶液中三氧化钳的浓度，g/mL；m—试料的质量，g.
9.6＇充许差
两次平行测定结果之差的绝对应不大于0.1%10微量硫含量的浏定亚甲基蓝分光光度法(仲裁法）按 ZB/T G75001 方法一测定，
11微量蔬含量的测定碘量法
11.1方法提要
试料在通入适当体积流量氧气的商温定碳炉中，于1250～1300℃下燃烧，其中各种价态的碗均转化为二氧化硫气体，导入淀粉水溶液中被水吸收生成亚硫酸，用碘标准瀛定溶波滴定，11.2试剂和材料
11.2.1碘(GB/T675）标准滴定溶液：c(1/21)=0.01000mol/L。按GB/T601制备，11.2.2淀粉指示液：10 g/ L，按 GB/ T 603制备。有效期为 2 周，11.3仪器、设备
测硫装置见图1，装量由以下三部分组成：氧气钢瓶、减压阀、流盘址；
b。.卧式管状离温定碳炉;
气体吸收器（d=30m）和10mL棕色酸式滴定管（符合JJG196中A级技术要求)图1测硫装置示意图
1—氧气钢瓶；2—孩压阀、流量计3--卧式管状高温定碳炉；4—气体圾收器：5一滴定臂11.4分析步骤
11.4.1清理瓷管，逝氧气试漏。11.4.2通电，使炉邀渐升温。
11.4.3当试样中硫含量为0.005%~0.010%时，称取1试样；当硫含量>0.010%~0.10%时，称取 0. 5 g 试样 (精确至 0. 000 1 g)。置于已经 1 000 ~1 300 亡灼烧过的瓷舟中。若用确酸法先产的催化剂，应将整有试料的瓷舟放入高温炉中，于500七灼烧1h，6
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11.4.4确定滴定终点的颜色：当炉温升至1100c左右时，加25mL水、1mL淀粉指示液(11.2. 2)和 1~2滴碘标准滴定溶液(11. 2. 1)于气体吸收器内。通入氧气，控制体积流盘为 0. 4~0.6Lmin，着蓝色趣掉，应随时满人碘标准满定溶减，使溶液始终保持一定的浅蓝色，真到1mi后蓝色不变即为终点巅色·停笔，11.4.5当炉温升到1250～1300时，看清终点颜色，将盛有试料的瓷舟故入炉温最高处，塞紧姿管人口，通入氧气，后续步臻同11.4.4。使气体吸收器内溶获始终保持原来确定的滴定终点频色(t1.4. 4)，直至 1 min后蓝色不变为止，11.4.6关电源、停氧气、取出瓷舟.11.5分析结果的表述
以硫质量百分数裘示的总硫含量（X）按式（5）计算：x,
Y, × 0. 010 00 × 0. 016
式中: V一碘标准定溶液的体积, mL:m,试料的质量，g;
0. 016—与 1. 00 mL 碘标准滴定溶液 [c (量。
11.6充许差
x 100-
I)= 1. 000 mol / L) 相当的以克表示的硫的质两次平行测定结果之差的绝对慎应不大于表2所列允许差，表2
碱含量
0. 005~ 0. 010
>0. 010~0. 030
>0, 030 ~0, 060
>0. 060 ~ 0. 100
12常量硫含量的测定硫酸龈置量法（仲裁法）12. 1方法提要
充许整
试科用碳酸钠一氧化锌半熔，使全部硫转化为可裕性硫酸盐，用碰酸重量法测定12. 2试剂和材料
12.2. 1冰酸 (GB / T 676):
12, 2.2甲醛溶液 (GB / T 685):%
12.2.3碳酸钠一氧化锌混合熔剂：特3份质盘的无水碳酸钠（GB/T639）与2份质摄的氧化锌(GB／T1280）混合，研翻后使用。12.2.4碳酸钠(GB/T639）溶液：20g/L;12.2,5乙酸钡溶波：100g/L；称取123.5g氢氧化钡【Ba(OH)2·8H,0）（GB/T630)，溶解于500mL水中，加45mL冰Z酸（GB/T676)，冷却。用水稀释至1000mL，搅勾，12.2,6 乙酸 (GB/ T 676) 溶液:1+100,12,3分析步骤
HG/T2693—95
当试样中硫酸根含量高于3.0%时。称取0.5试样：当硫酸根含量小于或等于3.0%时，称取1g试样（精确至0.0001g）量于25mL瓷埚中，加5～8g混合熔剂（12.2.3），搅勾，上面再销1~2g混合熔剂（12.2.3），将地埚放入高溢炉中，稍开炉门，逐渐升高温度，在750~800℃维持1~15h，取出冷却，用100~150mL热水分将烧结物洗人300mL烧杯中，将烧结物用玻璃棒热碎，煮沸5min，用倾法滤人400mL烧杯中，以热的碳酸钠溶液（12.2.4）洗涤沉淀及烧杯8～10次（如滤液出现混浊，是由于碱度降低而析出锌的氢氧化物沉淀，当溶液酸化后会溶解，不影响测定）。将滤液然发至约70mL，在通风揭内缓慢加人30 mL冰乙酸（12.2.1）和30mL甲醛溶液(12.2.2)，煮沸15~20min，直至铬完全还原呈鲜明的绿色，用水稀释至200~250mL，娜热至沸。慢慢加人10mL乙酸钡溶液（12.2.5)。在温热处效置4h或放罩过夜。用慢速定盘滤纸过滤，用乙酸溶液（12.2.6）洗涤6～8次，将滤纸量于地圾中，小火炭化后，置于高温炉中，于800~850℃灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至案温后称量.12.4分析结果的表述
以硫酸根质盘百分数表示的常量硫的含量（X）按式（6）计算：x.
(m,-m,)x0.4115
式中：m.空址埚的质量，gi
m,—璃加沉淀的质盘，g:
试料的质量，g
0.4115-—硫酸锁换算为硫酸根的系数12.5允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应符合表3要求，表3
硫酸根含量
>1.0~3. 0
13常量硫酸根含量的测定盘量法× 100
充许差
本方法适用于盐酸溶解的试样，不适用于含钢和精矿的试样，本方法采用ZB/TG75001方法二。称样盘：当试样中硫酸根含盘高于3.0%时，称取0.5g说样；当硫酸根含量在1.0%~3.0%时，称取1g试样：当硫酸根含量低于1.0%时，称取2g试档(精确室0.0001名)。允许差应符合本标准12.5中表3规定。14烧失真测定量量法
采用ZB/TG75003中规定的方法，真
附加说明：
HG/T2693—95
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由南京化学工业（集团）公司研究院归口。本标准由南京化学工业（策团）公司備化剂厂起草，本标准主要起革人黄松生。吕拴友。自本标准实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG1-1427-81《中温变换催化剂化学成份分析方法》作废。
附加说明：
HG/T2693-95
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监司提出。本标准由南京化学工业（集团）公司研究院归口，本标准由南京化学工业（集团）公司体化剂厂起草，本标准主要起草人黄松生、吕拴友自本标准实施之日越，原中华人民共和国化学工业部部标准HG1-1427—81《中温变换偶化剂化学成份分析方祛》作度。
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