HG/T 2745-1996 2-羟基-3-萘甲酸 HG/T2745-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2745—1996
2－羟
1996-04-08发布
基-3-萘
1997-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布WHG/T2745—1996
本标准非等效采用了日本工业标准JISK4131一1985《羟基萘甲酸类（3-羟基-2-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸）》，日本标准中纯度及有机杂质的测定为液相色谱法，而我国部颁标准HG/T2—30480为化学法测定，在标准起草过程中，经过一系列的验证、对比实验，确定采用高效液相色谱法测定2-羟基-3-萘甲酸含量及有机杂质含量。本次修订标准中，考虑到高效液相色谱仪器的使用、维护、购置等方面的问题，根据有关生产厂及用户要求，按HG/T2一304—80中采用的化学分析方法与仪器分析方法并用，并分别确定了技术指标，但发生异议需仲裁时，仍以仪器法为准。为与国际先进标准靠拢，本标准在修订过程中，将产品质量分为两等，即优等品和合格品。其合格品基本保持了原标准的指标，优等品的指标基本与日本标准指标一致。同时在修订中，经验证对比实验，将碳酸氢钠不溶物，改为氢氧化钠不溶物。本标准从实施之日起，同时代替HG/T2--304—80。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由沈阳化工研究院和天津华士化工有限公司负责起草。本标准主要起草人：徐维风、刘彭兰、王立凤、王融。本标准于1965年首次发布，1980年第一次修订。1
W.bzsoso.cOm1范围
中华人民共和国化工行业标准
经基-3-萘甲酸
HG/T2745—1996
代替HG/T2—304—80
本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸（简称2,3酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于2-萘酚经羧基化制得的2-羟基-3-萘甲酸。该产品主要用于染料、颜料及医药等工业。
分子式：CiH:O：
结构式：
相对分子质量：188.18（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T604—88化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB/T2384—92染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T7531一87有机化工产品灰分的测定GB/T13753—92染料中间体水份测定通用方法3要求
2,3酸的质量应符合表1要求。
卡尔·费休法和卡尔·费休改良法表12-羟基-3-萘甲酸的质量要求项
干品初熔点，℃，
2,3酸含量，%
2-萘酚含量，%
中华人民共和国化学工业部1996-04-08批准指
优等品
浅黄色均匀粉末
97.5（液相色谱法）
98.3（化学法)
1.0（液相色谱法)
合格品
97.0（液相色谱法）
98.0（化学法)
1.0（液相色谱法)
1997-01-01实施
W.bzsoso，com(5)
1,2酸含量，%
氢氧化钠溶液中不溶物含量，%
水分含量，%
灰分含量，%
HG/T2745—1996
续表1
优等品
0.5（液相色谱法)
(6）～（8）项为定期检验项目，每季度检验一次。4采样
合格品
0.5（液相色谱法）
从每批（以均匀产品为一批）产品的10%袋（或桶）中采样，小批时不得少于3袋（或桶）。采样时用探管探取包括上、中，下三部分的样品，采样量不得少于200g，将探取的样品混合均匀后，装于生产厂名称、产品名称、批次、采样日期。一瓶用于检两个带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明：验，一瓶用石蜡密封保存备查。5试验方法
5.1外观的测定
采用目视测定。
5.2干品初熔点的测定
按GB/T2384中的规定进行。
5.32-羟基-3-萘甲酸含量及有机杂质含量的测定5.3.1液相色谱法（仲裁法）
5.3.1.1方法提要
采用液相色谱法，用内标法定量，以求得2-羟基-3-萘甲酸含量及有机杂质含量。5.3.1.2仪器和试剂
液相色谱仪
检测器：可变波长检测器或具有同等性能的分光光度检测器；色谱柱：内径3~5mm，长150～300mm，不锈钢填充柱填以0DSC185~10μm或性能相同的其它牌号的ODSC18固定相；
数据处理机；
800型离心沉淀器；
输液泵：流量范围0.1～5mL/min，在UV范围时，流量稳定性士2%；微量注射器：25μL，平头。
b）试剂
甲醇；
磷酸二氢铵；
2-萘酚：标准品；
1-茶酚：标准品；
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2,3酸：将工业品2,3酸用甲醇和活性碳重结晶5次以上，室温下干燥24h，在本实验条件下，用液相色谱法分析，面积归一法测定含量大于99.9%，视为纯品。1,2酸：标准品。
5.3.1.3液相色谱分离条件
分析条件随仪器的不同选取最适宜条件，现举例如下：固定相：色谱柱填料为Nucleosilc18，粒度5μm；流动相：甲醇+0.1mol/L磷酸二氢铵水溶液=45+55；色谱柱：4.6×250mm不锈钢管；检测波长：225nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃（或室温）；bZxz.net
进样量：20μL。
5.3.1.4标准溶液的配制及校正因子的测定称取标准品2,3酸、1-萘酚各0.1500g、2-萘酚、12酸各0.0500g分别置于500mL茶色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。标准溶液存放在棕色瓶中，置于阴凉、避光处使用期限约一个月，在使用中不断注意校正因子的变化，如有变化应停正使用。分别移出上述各种标液于10mL容量瓶中（移出量见表2），用甲醇稀释至刻度，摇匀后，在选定的色谱条件下，进行分析，分别计算校正因子和绘制标准曲线。表2标准溶液配制
移取量(mL)
2,3酸
2-蔡酚
1,2酸
1-萘酚
各组分的校正因子按式（1）计算：式中：fi
组份i的校正因子；
标准品的质量，g；
Ai—标准品的峰面积，mm；
ms——1-萘酚标准品的质量，g,3
A，——1-萘酚标准品的峰面积，mm。5.3.1.5测定步骤
准确称取2,3酸试样和内标物1-萘酚各0.1000g置于250mL茶色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾后，用移液管移取2mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，将该溶液经离心沉淀后在选定的色谱条件下进样20L，进行分析。5.3.1.6分析结果的计算
Wbzsoso，cOHG/T2745—1996
2，3酸及有机杂质含量的质量百分数以X表示，按式（2）计算：Xx=fixxm×100
式中：X—一组分i的含量，%；
一组分i的峰面积，mm\；
-2,3酸试样的质量，g
A.——1-萘酚标准品的峰面积，mm；f.—组分1的校正因子；
m。1-萘酚标准品的质量，g。
5.3.1.7允许误差
两次平行测定结果之差，2,3酸不大于0.4%，2-萘酚和1,2酸不大于0.02%。5.3.1.8色谱图
色谱图见图1。
W.bzsoso.cOm5.3.2化学法
HG/T2745—1996
保留时阅(min)
1-溶剂峰，2—未知峰，3—2,3酸，4—未知峰，5—2-酚，6—1-茶酚图1高效液相色谱图示例
5.3.2.1方法提要
2,3酸与氢氧化钠反应生成2-羟基-3-萘甲酸钠。以1-萘酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以求得2,3酸含量。
5.3.2.2试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠：o.1mol/L标准滴定溶液；5
W.HG/T2745—1996
1一萘酚酥指示剂：0.1%溶液，按GB604第3章的规定制备。5.3.2.3测定步骤
称取23酸试样0.6g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL95%乙醇溶解，加入1mL1-萘酚酰指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄绿色，即为终点。同条件下做空白试验。
5.3.2.4分析结果的计算
2,3酸含量的质量百分数以X1表示，按式（3）计算：Xi=
(V-V)) XcX0. 188 2×100 :
式中：V——滴定试样用去氢氧化钠标准滴定溶液之体积，mL；空白试验用去氢氧化钠标准滴定溶液之体积，mL；Vi
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m
试样的质量，g；
0.1882——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（Na0H）=1.000mol/LJ相当的以克表示的2,3酸的质量。
5.4氢氧化钠溶液中不溶物含量的测定5.4.1试剂和溶液
氢氧化钠：20g/L溶液。
5.4.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加入20g/L氢氧化钠溶液50mL，加热到30℃使之溶解，不溶物用G，玻璃过滤器过滤，用蒸馏水洗至滤液不呈黄色，在105℃左右干燥至恒重。
5.4.3分析结果的计算
氢氧化钠溶液中不溶物含量的质量百分数以X2表示，按式（4）计算：X2
式中：m1一一干燥后残渣质量，g；m
一试样的质量，g。
5.5水份含量的测定
按GB/T13753中的规定进行。
5.6灰分含量的测定
按GB/T7531中的规定进行。
6检验规划
6.1检验分类
m1x100
表1中规定的（1）～（5）项为出厂检验项目。6.2生产厂检验
2-羟基-3-萘甲酸应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，重新检验结果，即使只有一项不符合标准要求时，则整批2-羟基-3-萘甲酸不能验收。6
W.6.3用户验收
HG/T2745—1996
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的2-羟基-3-萘甲酸进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
7标志、包装、运输和购存
7.1标志
2-羟基-3-萘甲酸的外包装容器上应涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、产品批号、生产日期和净重。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.2包装
2-羟基-3-萘甲酸用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或木桶包装，每件净重25kg或50kg。7.3运输
运输中应防止曝晒和碰撞。
7.4贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内7
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