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HG/T 2765.5-1996

基本信息

标准号: HG/T 2765.5-1996

中文名称:硅胶 试验方法

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Silicone test method

标准状态:已作废

发布日期:1996-01-24

实施日期:1997-01-01

作废日期:2006-01-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

中标分类号:化工>>无机化工原料>>G10无机化工原料综合

关联标准

替代情况:原标准号GB/T 7823-1987;被HG/T 2765.5-2005代替

采标情况:JIS Z0701-1977(1992) MOD ГОСТ 3956-1976(1991) MOD ГОСТ 8984-1975(1991) MOD

出版信息

页数:12页

标准价格:16.0 元

相关单位信息

标准简介

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2765.5—1996
1996-01-24发布wwW.bzxz.Net
试验方法
1997-01-01实施
中华人民共和国化学工业部
WHG/T2765.5—1996
本标准规定的试验方法主要采用了俄罗斯国家标准rOCT3956—76(91)中的有关试验方法以及日本标准JISZ0701—1977(1992)中的相应试验方法。其中粒度合格率、堆积密度、吸附量(静态吸附法)、加热减量、二氧化硅、pH值、比电阻等效采用JISZ0701—1977(1992);磨耗率、吸附量(动态吸附法)等效采用IOCT3956—76(91);显色变化等效采用rOCT8984—75(91);球形颗粒合格率为原国家标准GB/T7823—87方法。本标准与GB/T7823一87的重要技术内容改变情况为:取消了粒度测定的上下限试验,增加了二氧化硅、pH值、比电阻和比表面积试验方法。HG/T2765在《硅胶》总标题下,分成如下独立部分;HG/T2765.1硅胶细孔硅胶
HG/T2765.2
硅胶粗孔硅胶
HG/T2765.3
HG/T2765.4
HG/T2765.5
微球硅胶
蓝胶指示剂和变色硅胶
试验方法
本标准从生效之日起,GB/T7823一87同时作废。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:青岛海洋化工集团公司、重庆东风化工厂、化学工业部天津化工研究院。本标准主要起草人:王宁华、胡熙美、范国强、姜俊华、都健。1
W.bzsoso.coI1范围
中华人民共和国化工行业标准
本标准规定了硅胶的试验方法。试验方法
HG/T2765.5—1996
本标准适用于HG/T2765.1《硅胶细孔硅胶》、HG/T2765.2《硅胶粗孔硅胶》、HG/T2765.3《硅胶微球硅胶》、HG/T2765.4《硅胶蓝胶指示剂和变色硅胶》规定的要求的试验方法。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2922—82化学试剂色谱载体比表面积的测定GB/T6003—85试验筛
3粒度合格率的测定
3.1方法提要
将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内,按规定条件进行筛分,然后称量。3.2仪器设备
试验筛:符合GB/T6003中规定的R40/3系列试验筛。3.2.1金属丝编织网试验筛:配有密封盖和接料盘。用于块状硅胶及微球形硅胶的测定。3.2.2金属穿孔板试验筛:配有密封盖和接料盘。用于球形硅胶的测定。3.3分析步骤
将筛孔尺寸分别等于粒度规格上限和下限的两只筛子及接料盘依次装好。称取50g试样(精确至0.1g),置于上限筛内。盖好密封盖,用手托住,水平圆周摇动1min(不得敲打,摇动次数60~70次,摇动幅度约20cm)。称量下限筛内的试样量(精确至0.1g)。3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的粒度合格率(X)按式(1)计算:ml×100.
式中:m1——下限筛内试料质量,g;m
一试料质量,g。
3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准(1)
1997-01-01实施
W.bzsoso:cOn4磨耗率的测定
4.1球磨法
4.1.1方法提要
HG/T2765.5—1996
将一定量的试样置于球磨简内,按规定条件转动,使试样与钢球及筒壁磨擦,然后筛分并称量。4.1.2仪器设备
4.1.2.1金属丝编织网试验筛:GB/T6003规定的R40/3系列试验筛,筛孔尺寸1mm,配有密封盖及接料盘。
4.1.2.2球磨机:装置如图1。球磨筒为铝制,内径80mm,长125mm,筒内置5个直径为22土0.5mm的钢球,转数50士2r/min。
电动机
4.1.3分析步骤
联轴器
滑动轴承
图1球磨装置
球磨筒
将试样在150土5℃烘至恒重。使用试验筛(4.1.2.1)按3.3规定的方法筛分。量取50mL筛余试样称量(精确至0.01g)。全部置于球磨简中,将钢球在筒内排列成一直线,旋紧筒盖,开动球磨机。运转15min后,取下球磨筒,打开筒盖,用镊子取出钢球。将简内试样全部倒入试验筛(4.1.2.1)中,按3.3规定的方法筛分。称量接料盘中的试样量(精确至0.01g)。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的磨耗率(x2)按式(2)计算:2
.bzsoso:com式中:m1-
-接料盘内试料质量,g;
试料质量,g。
4.1.5允许差
HG/T2765.5—1996
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值对于球形硅胶不大于0.5%;对于块状硅胶,测定结果小于5%时,不大于1.0%;测定结果为5~10%时,不大于1.5%;测定结果大于10%时,不大于2.0%。
4.2导向喷泉床法
4.2.1方法提要
将一定体积的试样装入导向喷泉床内,在规定条件下由气流带动硅胶粒子进行撞击摩擦,然后筛分并测量体积。
4.2.2仪器设备
4.2.2.1导向喷泉床装置:如图2。流量计
增湿器
导向喷泉床
图2导向喷泉床测定装置
4.2.2.1.1增湿器:直径120mm,高500mm,内装瓷环,底部换水。4.2.2.1.2流量计:量程0~30L/min。分离器
收集瓶
4.2.2.1.3导向喷泉床:结构及尺寸如图3。其中导向喷泉管(1)为玻璃制,其余零件为不锈钢制。3
W.bzsoso.coHG/T2765.5—1996
1一导向喷泉管,2—滴状碰撞体;3—定位圈;4—喷嘴;5—圆盘碰撞体;6—金属网,孔径125μm图3导向喷泉床
4.2.2.1.4分离器及吸收瓶;
4.2.2.2玻璃量器:分度值0.1mL。4.2.2.3金属丝编织网试验筛:GB/T6003规定的R40/3系列试验筛,筛孔尺寸为125μm、250μm、300μm及425μm的筛子各一只,配有密封盖及接料盘各一只。4.2.3分析步骤
取约25mL试样,使用425μm的试验筛(300~850μm规格产品)或250μm的试验筛(125~425um规格的产品),按3.3规定的方法进行筛分。将约10mL筛余物置于50mL烧杯中,然后将烧杯中的试样在约1min的时间内均匀地倾入配有玻璃漏斗的玻璃量器(4.2.2.2)内,量取10士0.1mL。打开导向喷泉床的圆盘碰撞体(5)和金属网(6),将试样倒入导向喷泉床,安装好。4
W.bzsoso.coIHG/T2765.5—1996
开启空气压缩机,使气流通过增湿器和流量计,以流量15士0.5L/min的空气流吹磨30min。卸下喷嘴(4),取出试样。用300μm的试验筛(300~850μm规格的产品)或125μm的试验筛(125~425μm规格的产品)筛分。按上述同样的方法量出筛余物的体积,量准至0.1mL。4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的磨耗率(X:)按式(3)计算:V-Vi
式中V—试料体积mL,
V1——吹磨后筛余试料的体积,mL。4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于3%。5堆积密度的测定
5.1方法提要
按规定方法将试样堆积于一定体积的容器内并称量。5.2仪器设备
玻璃量筒:容量100mL,内径25土2mm的具有玻璃底座的量简。5.3分析步骤
将试样倒入已称量的玻璃量简内,每倒入20mL振动半分钟。振动时量简与操作台面(铺有约3mm厚的胶皮)成约80°角并绕轴线旋转,振幅约2cm,振幅频率约130次/min。装满100mL后称量(精确至0.1g)。
5.4分析结果的表述
以g/L表示的堆积密度(X,)按式(4)计算:X=100
式中:m——100mL试料质量,g。5.5充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10g/L。6吸附量的测定
6.1静态吸附法(仲裁法)
6.1.1方法提要
将一定量的试样置于一定相对湿度的密闭容器中,使之达到吸附平衡,然后称量。6.1.2试剂和溶液
硫酸:分析纯。
6.1.3分析步骤
(4)
将试料粉碎,用850μm试验筛(3.2.1)过筛,均匀混合,在170~190℃下加热2h。取约0.3~0.5g迅速地置于称量瓶中,并尽量摊平均匀,立刻盖紧瓶塞,放于干燥器中,冷却至室温,准确称量。按表1配制不同浓度的硫酸水溶液,使密闭容器内保持RH20%、RH50%、RH90%的相对湿度。将称好的试料放入密闭容器在25士2.5C下保持48h之后,取出立刻盖紧瓶塞并称量。6.1.4分析结果的表述
HG/T2765.5—1996
以质量百分数表示的吸附量(Xs)按式(5)计算:Xg-
式中:m1
一试料吸附平衡后的质量,g;
一试料质量,g。
6.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。6.2动态吸附法
6.2.1方法提要
使一定相对湿度的空气通过一定量的试样,使之达到吸附平衡,然后称量。6.2.2仪器设备
动态吸附装置:如图4所示。其中动态吸附管为玻璃制,形状、尺寸如图5。测定装置环境温度保持在25士2.5℃。
1—500mL孟氏气体洗瓶;2—2500mL玻璃瓶;3、4—螺旋夹;5干燥管,内装玻璃棉;6一动态吸附管;7气体流量计;8一接空气压缩机图4动态吸附装置
W.bzsoso.coI6.2.3试剂和溶液
6.2.3.1硫酸:分析纯。
HG/T2765.5—1996
1一筛板;2一玻璃纤维;3一磨口图5动态吸附管
6.2.3.2按表1配制不同浓度的硫酸水溶液,以制备不同相对湿度的空气。表1
相对温度(RH),%
硫酸溶液浓度(m/m),%
溶液相对密度(25/4℃)
6.2.4分析步骤
在四个孟氏气体洗瓶(1)中加入相同浓度的硫酸溶液,其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表1而定。加入溶液的高度约6~8cm。按图4连接好仪器。称取预先按8.2烘至恒重的试样1.01.5g(精确至0.0002g),放入动态吸附管(6)内。盖紧装水玻璃瓶(2)的塞子,完全打开螺旋夹(4),开动空气压缩机,打开螺旋夹(3)。利用螺旋夹7
W.HG/T2765.5—1996
(4)将空气流量控制在2~2.5L/min,在25土2.5℃和常压下吸附5h。完全打开螺旋夹(4),关闭螺旋夹(3),取下动态吸附管称量(精确至0.0002g)。重复进行上述操作并每隔1.5~2h称量一次,直至增重不超过0.001g为止。
6.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的吸附量(X)按式(6)计算:Xg=mlm×100
式中:m1——试料吸附平衡后的质量,g;m——试料质量,g。
6.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。(6)
空气相对湿度为20%时,两次平行测定结果之差不大于1.0%;空气相对湿度为35%~50%时。两次平行测定结果之差不大于1.5%;空气相对湿度为80%时,两次平行测定结果之差不大于2.0%。7孔容的测定
7.1方法提要
取一定粒度的试样,滴入蒸馏水。当试样吸水达到饱和后,稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现象,从而指定滴定终点。7.2仪器设备
金属丝编织网试验筛:GB/T6003规定的R40/3系列试验筛,筛孔尺寸为250μm和850μm的筛子及密封盖、接料盘各一只。7.3分析步骤
7.3.1试样制备
对于粗孔微球形硅胶,直接使用原规格试样。对于粗孔大颗粒硅胶,先将试样粉碎,然后用试验筛选取250~850μm的颗粒供测定用。7.3.2测定
称取于150士5℃烘至恒重的试样(7.3.1)约10g(精确至0.01g)。置于干燥的带磨口塞的250mL锥形瓶中,用25mL滴定管一次加入约7mL蒸馏水,盖好瓶塞,放置15min。然后摇动锥形瓶至试样呈松散状。再打开瓶塞逐滴加水,并于每次加水后摇动锥形瓶。如经摇动后试样仍呈松散状,则继续逐滴加水;如试样颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象继续摇动1min后仍不消失时即为滴定终点。记录消耗蒸馏水的体积。
7.4分析结果的表述
以mL/g表示的孔容(X)按式(7)计算:X7
式中:V一一消耗蒸馏水的体积,mLm——试料质量,g。
7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02mL/g。(7)
W8加热减量的测定
8.1方法提要
于规定温度下将试样烘至恒重。8.2分析步骤
HG/T2765.5—1996
使用预先已于规定温度下烘至恒重的扁型称量瓶称取2~3g试样(精确至0.0002g),置于温度控制在150士5℃(蓝胶指示剂和变色硅胶为120士5℃,细孔硅胶为170~190℃)的电烘箱内烘至恒重(精确至0.0002g)。
8.3分析结果的表述
以质量百分数表示的加热减量(X:)按式(8)计算:Xg-
一试料质量,8;
式中:m-
一试料烘干后的质量,g。
8.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。9球形颗粒合格率的测定
9.1分析步骤
称取约20g试样(精确至0.1g),置于塘瓷盘内。用镊子选出半球及小于半球的碎块,将剩余颗粒称量(精确至0.1g)。
9.2分析结果的表述
以质量百分数表示的球形颗粒合格率(X9)按式(9)计算:mlx100
式中m1-
一剩余颗粒质量,g;
一试料质量,g。
9.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于4.0%。10二氧化硅含量的测定
10.1方法提要
试样经170~190℃烘干其吸附水后,用过量氢氟酸加热分解二氧化硅,灼烧后称量。10.2试剂和溶液
10.2.1氢氟液:分析纯;
10.2.2硫酸:分析纯。
10.3仪器设备
铂埚:50mL。
10.4分析步骤
称取粉碎至125μm以下的约2g试样,置于称量瓶中并在170~190℃电烘箱内烘2h。取出后在干燥器内冷却至室温。称取1.0~1.1g冷却后的试料放入铂埚内,用蒸馏水将试料润湿,加数9
W.bzsoso.coIHG/T2765.5—1996
滴硫酸及20mL氢氟酸,将铂置于砂浴上加热蒸干,再于1000士50℃下灼烧至恒重。10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅含量(X1)按式(10)计算:m-ml×100
式中:m1——冷却后残渣质量,g;m——试料于170~190℃烘干后的质量,g。10.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。11pH值的测定
11.1方法提要
以热水浸取试样中的可溶解成分,用酸度计测定浸取液的pH值。11.2仪器、设备
酸度计:分度值为0.1。
11.3分析步骤
(10)
称取10.0士0.1g试样,放入300mL烧杯中。加入200mL蒸馏水,盖上表面Ⅲ,在80士3℃下加热30min,冷却至室温,取上清液用酸度计测定溶液的pH值。12比电阻的测定
12.1仪器、设备
电导仪。
12.2分析步骤
称取10.0土0.1g试样,放入300mL烧杯中。加入200mL蒸馏水(比电阻大于10°Q·cm),盖上表面血,在80士3C下加热30min,冷却至室温,取上清液在25℃条件下用电导仪测定其比电阻。
12.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于300Q·cm。13比表面积的测定
样品在150℃下脱附2h,按GB/T2922进行测定。14显色变化的鉴定
14.1方法提要
试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较。14.2测定步骤
将按照第6章规定进行测定后的试料与蓝胶指示剂的指示色谱图(图6)进行比较。试样颜色应符合相应色标或表述的要求。
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