HG/T 2771-1996 电镀用氯化镍 HG/T2771-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2771—1996
电镀用氯化镍
1996-01-24发布
中华人民共和国化学工业部
1997-01-01实施
WHG/T2771—1996
本标准非等效采用德国标准DIN50970Dez1984《电镀涂层镀镍槽用镍盐要求和检验》。本标准将电镀用氯化镍划分为两个等级，其中优等品指标与德国标准相当。本标准与德国标准的主要技术差异如下：
1主含量指标不仅按德国标准规定了以Ni计的指标，且规定了国内习惯的以NiCl2·6H2O计指标。2本标准规定了水不溶物含量指标，而德国标准中规定了0.1N硫酸中不溶物含量指标，二者在本质上是一致的。
3本标准还规定了铬含量和硝酸盐含量指标，这两项指标在电镀行业中是非常重要的。而德国标准中未规定这两项指标。
4德国标准中未规定具体的试验方法，只说明由供需双方商定，而本标准主要参考国内有关标准方法而定。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖北省襄樊市电化学工业研究所、江苏省江都市华丽金属冶炼公司、中化河北集团雄县化工总厂。本标准主要起草人：王琪、赵成显、李有广、王否田。I
W.bzsosO.coI 范围
中华人民共和国化工行业标准
月氯化镍
电镀用
HG/T2771—1996
本标准规定了电镀用氯化镍的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于电镀用氯化镍。该产品主要用于电镀镍，在快速镀镍中作阳极活化剂。分子式：NiCl2·6H20
相对分子质量：237.69（按1991年国际相对原子质量）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB／T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353/1：1982)GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353/1：1982）GB/T610.1—88化学试剂砷测定通用方法（斑法）GB/T1250—89
极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—86
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法（neqISO6685：1982)
GB/T6678—86
化工产品采样总则
GB/T6682—92
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)GB/T8946—88
塑料编织袋
3要求
3.1外观：绿色结晶体。
3.2电镀用氯化镍应符合表1要求：表1要求
主含量
以NiC12·6H20计
以Ni计
钴（Co）含量
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准指
优等品
一等品
1997-01-01实施
W.锌（Zn）含量
铁（Fe）含量
铜（Cu）含量
铅（Pb）含量
镉（Ca）含量
砷（As）含量
水不溶物合含量
铬（Cr）含量
硝酸盐（以NOs计）含量
4采样
4.1每批产品不超过50t。
HG/T2771—1996
表1(完)
优等品
一等品
4.2按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3／4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有十一项指标项目为型式试验项目，其中主含量、锌含量、铜含量、铅含量、水不溶物含量、铬含量和硝酸盐含量七项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式试验。
5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.4主含量的测定
5.4.1方法提要
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，计算出镍含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.195%乙醇溶液：1+4；
W.bzsoso.coD5.4.2.2盐酸溶液：1+1；
5.4.2.3氨水溶液：1+1；
5.4.2.4氯化铵溶液：200g/L，
5.4.2.5酒石酸溶液：200g/L；
HG/T2771—1996
二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。5.4.2.6
5.4.3仪器、设备
玻璃砂埚：滤板孔径5~15μm。
5.4.4分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。加2mL盐酸溶液、50mL水，溶解。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中。加150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70～80℃时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8～9（用精密pH试纸检验），再过量12mL。在70～80℃下保温30min，用已于105～110℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4～5次，于105～110℃下干燥至恒重。
5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量（以NiCIz·6HO计）X按式（1）计算：_(ml-mo）X0.8226)
822.6(mlmo)
以质量百分数表示的主含量（以Ni计）X2按式（2）计算：X2
式中：m1-
(mlm)X0.203 1
203.1 (ml-m)
一沉淀和玻璃砂的质量，g；
一玻璃砂埚的质量，g；
二甲基乙二醛镍换算成镍的系数；0.8226-
一二甲基乙二醛镍换算成六水合氯化镍的系数。m——试料的质量，g。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（以NiC126H20计），0.05%（以Ni计）。
5.5钻含量的测定
5.5.1方法提要
在乙酸钠的热溶液中，1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠与钻生成稳定络合物，在550nm波长3
W.bzsoso.coI下，用分光光度计测量其吸光度。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1乙酸钠溶液：300g/L；
5.5.2.2硝酸溶液：1+1；
5.5.2.3盐酸溶液：1+1；
HG/T2771—1996
5.5.2.4钻标准溶液：1mL溶液含有0.01mgCo；用移液管移取1mL按GB/T602配制的钴标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.5.2.5镍标准溶液：1mL溶液含有10mgNi；称取6.730g硫酸镍铵，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.61-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液：5g/L。5.5.3仪器、设备
分光光度计：带有1cm吸收池。bZxz.net
5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
准确移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、30.00mL钻标准溶液，分别置于已盛有1.2mL镍标准溶液的六个250mL烧杯中，加水至40mL。加入10mL乙酸钠溶液，加热至沸后，加10mL1-亚硝基-2-奈酚-3，6-二磺酸钠溶液，煮沸2～3min。加入10mL硝酸溶液，再微沸2min，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以含钻量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。加2mL盐酸溶液、50mL水，溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.3空白试验溶液的制备
除不加试料外，其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。5.5.4.4测定
用移液管分别移取5mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中。以下按5.5.4.1从“加水至40mL….”开始，到“.，测量其吸光度。”为止，进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中钻的质量。5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钻（Co）含量X：按式（3）计算：（mi-m2）X10-8
_2 (ml一m2)
一试验溶液中钻的质量，mg；
式中：m1-
空白试验溶液中钻的质量，mg；m——试料的质量，g。
5.5.6允许差
（3）
WHG/T2771—1996
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6锌含量的测定
5.6.1方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长213.9nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.6.2试剂和材料
锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液A的制备
称取约50g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
5.6.4.2测定
用移液管移取四份5mL试验溶液A（5.6.4.1)，分别置于四个100mL容量瓶中，分别加入0，0.20，0.40，0.60mL锌标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长213.9nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中锌元素的浓度。5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的锌（Zn）含量X按式（4）计算：X =miX10-a
式中：m1一一用作图外延法求出的试验溶液中锌的质量，mg；一所取试验溶液A中含试料的质量，g。m-
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
按GB/T3049第2章。
5.7.2试剂和材料
按GB/T3049第3章和
4-甲基戊酮-(2)。
5.7.3仪器、设备
按GB/T3049第4章。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049的5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.7.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加1～2mL1十3盐酸溶液、50mL水、加热煮沸2～3min，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5
ww.bzsoso：com5.7.4.3空白试验溶液的制备
HG/T2771—1996
除不加试料外，其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。5.7.4.4测定
用移液管分别移取10mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加30mL水、40mL浓盐酸、10mL4-甲基戊酮-（2），振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水，振摇1min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用1十8氨水溶液调节试验溶液的pH为2（用精密pH试纸检验）。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选用3cm吸收池，按GB／T3049的5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量Xs按式（5）计算：Xx=(mm2) ×10-×100
（m1-m2）X10-8
式中：m1——试验溶液中铁的质量，ug;m2——空白试验溶液中铁的质量，ug;m-
一试料的质量，g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8铜含量的测定
5.8.1方法提要
（5）
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长324.8nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.8.2试剂和材料
铜标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCu。5.8.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。5.8.4分析步骤
用移液管移取四份40mL试验溶液A（5.6.4.1），分别置于四个100mL容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00,3.00mL铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长324.8nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中铜元素的浓度。5.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铜（Cu）含量X。按式（6）计算：6
HG/T2771-—1996
XgmX10-8
式中：m1—一用作图外延法求出的试验溶液中铜的质量，mg；m
一所取试验溶液A（5.6.4.1）中含试料的质量，g。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.9铅含量的测定
5.9.1方法提要
（6）
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长283.3nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.9.2试剂和材料
铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.9.4分析步骤
用移液管移取四份40mL试验溶液A（5.6.4.1)，分别置于四个100mL容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00，4.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中铅元素的浓度。5.9.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅（Pb）含量X按式（7）计算：Xy=m,X10-8
式中：m1——用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量，mg；m一—所取试验溶液A（5.6.4.1）中含试料的质量，g。5.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.10镉含量的测定
5.10.1方法提要
（7）
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长228.8nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.10.2试剂和材料
镉标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCd。5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。5.10.4分析步骤
用移液管移取四份5mL试验溶液A（5.6.4.1），分别置于四个100mL容量瓶中，分别加入0，0.10，0.30，0.50mL镉标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长228.8nm下，用水调零，测量上述溶液7
的吸光度。
HG/T2771—1996
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中镉元素的浓度。5.10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镉（Cd）含量X。按式（8）计算：Xg=miX10-8
式中：m1—用作图外延法求出的试验溶液中镉的质量，mg；一所取试验溶液A（5.6.4.1）中含试料的质量，g。m
5.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.11砷含量的测定
5.11.1方法提要
按GB/T610.1第3章。
5.11.2试剂和材料
按GB/T610.1第4章及
砷标准溶液：1mL溶液含有1μgAs。(8)
用移液管移取1mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.11.3仪器、设备
按GB/T610.1第5章。
5.11.4分析步骤
称取0.50士0.01g试样，置于广口瓶中，以下操作按GB/T610.1第6章规定的方法进行测定。砷标准色斑的制备：用移液管移取5mL（对优等品）、10mL（对一等品）砷标准溶液，置于广口瓶中，与试料同时同样处理。
5.12水不溶物含量的测定
5.12.1试剂和材料
硝酸银溶液：20g/L。
5.12.2仪器、设备
玻璃砂埚：滤板孔径515um。
5.12.3分析步骤
称取约25g试样（精确至0.001g），置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。用已于105~110℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验），于105～110℃下干燥至恒重。
5.12.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X。按式（9）计算：ml-m2×100.
式中：m1——玻璃砂埚和水不溶物的质量，g；m2——玻璃砂埚的质量，g；
一试料的质量，g。
W.bzsoso.coD5.12.5允许差
HG/T2771—1996
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.13铬含量的测定
5.13.1方法提要
在硫酸溶液中，以高锰酸钾氧化铬至六价，用碳酸钠沉淀出镍、铁、钻等离子。六价铬在0.05~0.2mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，在波长540nm下，用分光光度计测量其吸光度。
5.13.2试剂和材料
5.13.2.1硫酸溶液：1+1
5.13.2.2高锰酸钾溶液：10g/L
5.13.2.3碳酸钠溶液：200g/L；5.13.2.4二苯碳酰二肼乙醇溶液：2.5g/L；称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸中，贮存于棕色瓶中。5.13.2.5铬标准溶液：1mL溶液含有2μgCr。用移液管移取2mL按GB/T602配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.13.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm吸收池。
5.13.4分析步骤
5.13.4.1工作曲线的绘制
在一组100mL容量瓶中，加入0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00mL铬标准溶液。分别加入1mL硫酸溶液，加水至约90mL，加3mL二苯碳酰二耕乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。以含铬量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.13.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中。加1mL硫酸溶液、30mL水，溶解。加入1mL高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90mL，于搅拌下分次慢慢加入30mL碳酸钠溶液，冷却至室温。移入250mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。5.13.4.3空白试验溶液的制备
除不加试料外，其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。5.13.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管分别移取50mL滤液，置于100mL容量瓶中。用硫酸溶液调至中性，再过量1mL，加水至约90mL，加3mL二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测量其吸光度。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。5.13.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铬（Cr）含量X10按式（10）计算：9
W.bzsoso.coIHG/T2771—1996
(mm2)X10-×100
m×250
0.0005（m1m2）
式中：m1——试验溶液中铬的质量，ug;m2——空白试验溶液中铬的质量，ug；m——试料的质量，g。
5.13.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.14硝酸盐含量的测定
5.14.1方法提要
加水溶解试料，用氢氧化钠沉淀金属离子。靛蓝二磺酸钠在酸性溶液中被硝酸根氧化，使蓝色变浅。与标准进行目视比色。
5.14.2试剂和材料
5.14.2.1硫酸；
5.14.2.2氢氧化钠溶液：100g/L；5.14.2.3氯化钠溶液：100g/L，5.14.2.4硝酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgNO3；用移液管移取10mL按GB/T602配制的硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。5.14.2.5靛蓝二磺酸钠溶液：0.001mol/L；5.14.3分析步骤
称取2.00土0.01g试样，溶于30mL水中。加10mL氢氧化钠溶液，加热至沸，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上层清液，置于25mL比色管。加入1mL氯化钠溶液、1mL靛蓝二磺酸钠溶液。在摇动下，于1015s内加10mL硫酸，放置10min。所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液是取2.00mL硝酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。6标志、包装、运输、存
6.1电镀用氯化镍包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕热”标志和“怕湿”标志。6.2每批出厂的电镀用氯化镍都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3电镀用氯化镍采用两种包装方式。6.3.1编织袋包装：内包装为两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定。每袋净重25kg。6.3.2纸板桶包装：内包装为两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm；外包装采用纸板桶，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg。6.4电镀用氯化镍采用两种封口方式。6.4.1采用编织袋包装时，两层内袋分别用维尼龙绳或其它质量相当的绳人工扎口，或用与其相当10
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