HG/T 2781-1996 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定 HG/T2781-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2781—1996
本标准是与一氧化碳耐硫变换催化剂系列产品标准配森的主要活性组份分析方法标准。本标准采用亚硝基-R载分光光度法测定氧化钻，蔬氰酸盐分光光度法测定三氧化钳，这两种方法已在企业标准中广泛使用，这次制定标准主要就方法中的影响因素进行了研究试验。并完善和统一了测定方法。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，本标准由化学工业部化肥催化剂标准化技术归口单位归口，本标准由南京化学工业(集团)公司研究院起草，本标准主要起草人：古俊智、潘红月.本标准于1996年1月23日首秋发布，19
1范围
中华人民共和国化工行业标准
一氧化碳耐硫变换催化剂中
钴含量的测定
HG/ T 2781 1996
本标准规定了且301、B301Q、B 302Q、B303Q型等同系列一氧化碳耐硫变换催化剂中氧化和三氧化钼的测定方法，
本标准适用于以氧化钻、三氧化为活性组份的一氧化碳耐硫变换催化剂的组份测定2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ne9ISO 6353/1:1982)GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353/1：1982)GB／T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3试剂和材料的基本要求
在没有注明其他要求时，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。在没有注明其他规定时，试验中所需杂质标准溶液，制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603之规定制备，
在列出的试剂和材料中，若没有注明具体溶剂，均系指水溶液4试样的制备
将实验室样品混合均匀，用四分法取约40g，在瓷研体中全部研细至最大粒径小于1mm。再用四分祛分取约20g，继续研细至通过150m标准筛（符合GB/T6003R40／3系列），置于称量瓶中。试样在105～110℃烘箱中烘2h，取出置手干燥器中。冷至室温，备用。5试验溶液的制备
称取0.1g试样（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL（1+t）硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至溶解完全。冷却，用水吹洗表面血及杯璧，将此溶腋移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。用时干过滤。6氧化钴含盘的测定亚硝基-R盐分光光度法6.1方法提要
在pH为5.5～6.0的乙酸钠介质中，于加热条件下，钻（Ⅱ)与亚硝基R盐生成稳定的可溶性红色配合物，于波长530mm处，测量其吸光度，求氧化钻含盘，中华人民共和国化学工业部1996-01-23批准1997-01-01实施
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铁与显色剂生成的有色配合物对测定有干扰，加人硫酸予以消除。62试剂和材料
6.2. 1 乙酸钠溶液：500 g / L，过滤后使用。6 2. 2硫酸溶液： 1+3.
6.2.31-亚硝基-2-萘酚-3、6-二磺酸钠亚殖基-R盐）溶液：2g/L过滤后贮于棕色瓶中，& 2. 4 钻标准溶糖 (1 mL游液含有 500 格 Co):称取1.3150g无水硫酸钻（用CaS0·7H,0在500~550c灼烧至恒重）置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾.6.2.5钻标准浴（1mL溶液含有50邮gCo)移取25.0mL钻标准溶液（6.2.4）量于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.3.仪器
分光光度计：附0.5cm吸收池。
6.4分析步骤
6. 4. 1测定
6 4. 1. 1 按表 1要求，移取试验溶液置于 100 mL烧杯中。表 1 移取试验溶液的量
氧化结含量，%
4. 0~8. 0
移敢试验溶液的体积。 mL
6.4.1.2于移取的试验溶液中，加5mL乙酸钠溶液（6.2.1)，边据动边慢慢加人3mL.亚硝基-R盐溶液（6.2.3)，量沸水浴中加热约2m扭，取出，立即加入5mL统酸溶液(6.2.2)，摇勾.冷至室温后，将此溶液移人50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。64.1.3于50mL容量瓶中，加5mL乙酸钠液（6.2.1)，5mL亚基-R盐（6.2.3)，5mL硫酸溶液（6.2.2)，用水稀释至刻度，掘匀。以此溶液作为参比溶渡。6.4.1.4放20mi后，用0.5cm吸收池，以参比溶液（6.4.1.3）做参比，于分光光度计53Anm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出显色溶液中相应的钻量，6. 4.2工作曲线的绘制
6.4.2.1移取钻标准溶液（6.2.5)0、1.00、2.00、-3.00、4.00、5.00mL，分别量于六只100mL烧杯中，其余按6.4.1.2进行、以参比溶液（6.4.1.3）作参比。6.4.2.2放置20min后，用0.5cm吸收池，于分光光度计530nm波长处测量吸光度，以钻质量为横坐标。对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，6.5分析结果的表述
氧化钻（CoO）质量百分含量（X）按式（1）计算：x,
式中：m
m,×V。×1.271
m, ×K, ×10°
一从工作曲线上查得的钻质量，g：-试验溶液的总体积，mL;
钻换算为氧化钻的系数；
称取试样的质量，g；
一稚取试验溶液的体积，mL，
6.6允许差
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，7三氧化钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法7.1方法提要
在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价锯还原成五价钼，五价钥与硫氰酸盐生成橙红色配合物，于分光光度计465nm波长处测盘其吸光度，求三氧化铝含量，三价铁与硫氰酸盐生成血红色配合物，加人还原剂后，三价铁还原成二价铁不再影响测定，一定量的钦存在可使显色迅速完成，且有助于钼保持五价状态。7.2试剂和材料
7.2.1硫酸溶液：1+1:
7.2.2硫酸溶液：1+3.
7.2.3磷酸溶液：1+1.
7.2.4硫酸铁铵溶液：5g/L，每升溶液中含硫酸溶液（7.2.1）100mL和磷酸液（7.2.3)100mL
7.2.5抗坏血酸溶被：50名/L。贮于棕色瓶内或用时现配7.2.6硫氟酸铵溶液：100g/L
7.2.7三氧化钼标准游液（1nL含有50μgMo0,)a）称取0.0500g三氧化钼（于500~550灼烧至恒重）置于250mL烧杯中，加10mL硫酸溶液（7.2.1）加热溶解，冷至室溢后移入1000mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，b）称取0.0513g钼酸铵【(NH)Mo,O24·4H0)）置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，7.3仪器
分光光度计：附1 cm吸收池Www.bzxZ.net
7.4分析步骤
7.4.1、测定
7.4.1.1按表2要求，移取试验溶液，置于已预先加人8mL硫酸钦铵液（7.2.4)的50mL容盘瓶中.
表2移取试验溶液的量
三氧化钳含盈，%
6. 0 ~ 12. 5
12. 5 ~ 25. 0
移取试验溶液的体积，rαL
7.4.1.2于移取的试验溶液中，加6mL硫酸溶液（7.2.1)，10 mL硫氰酸铵溶液（7.2.6)，10mL抗坏血酸溶液（7.2.5)，以水稀释至刻度，摇勺.7.4. 1.3于50 mL容盘瓶中，加8mL硫酸铁铵溶液（7.2.4)，6mL硫酸溶液(7.2.1)，10mL硫氰酸铵溶液（7.2.6)，10mL抗坏血酸溶液（7.2.5)，用水稀释至刻度，据勾，以此溶液作为参比溶液，
7.4..4放置20min以后，用1cm吸收池，以参比溶液（7.4.1.3）为参比，于分光光度计465nm波长处测量吸光度.从工作曲线上查出显色溶液中相应的三氧化铝含量。7.4.2工作曲线的绘制
7.4.2.1移取三氧化标准溶液（7.2.7）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，分别置于六只23
HG/T2781—1996
预先加人8mL硫酸铁铵溶液(7.2.4）的50mL容量瓶中，其余按7.4.1.2进行。7.4.2.2放置20min以后，用1cm吸收池，以参比溶液（7.4.1.3）为参比，于分光光度计465nm波长处测量吸光度，以三氧化铝质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，7.5分析结果的表述
三氧化锯的百分含量（x）按式（2）计算：X,-
mg×y,×10
式中：m从工作曲线上查得的三氧化钼质量，ug：V-试验溶液的总体积。mL;
mo-称取试样的质量，g:
V,移取试验溶液的体积，mL.
7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%，24
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