HG/T 2879.3-1997 橡胶配合剂 陶土 硅含量的测定 HG/T2879.3-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2879.3—1997
本标准是试验方法标准，等效采用国际标准ISO5795一1：1988《橡胶配合剂一陶土》第1部分附录A（硅含盈的测定硅钼蓝光度法).本标准与ISO5795—1附录A的差异：ISO5795—1附录A在绘制标准曲线时其溶液未规定用水稀释至刻度，本标准明确规定用水稀释至刻度，ISO5795一1附录A规定空白溶液加试样溶液，本标准明确规定空白溶液不加试样溶液.ISO5795--1附录A用中速无灰滤纸（WhatrmanNo.40)，本标准规定用中速无灰滤纸。本标准增加了第1章范围，第2章引用标准、第6章采样、第9章试验报告。本标准的编写格式按照‘GB/T1.1—1993执行本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出.本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口；本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草；本标准主要起草人：于莲、胡开碧、薛蕾，HG/T2879.3—1997
ISO（国际标准化组织）是一个世界性的各国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构，制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的基专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会，与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作。在所有电气技术标准方面，ISO与国际电工委员会（IEC）进行密切合作，国际标准被ISO理事会采纳前，由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求至少75%成贯团体投费成票，才能正式通过，国际标准ISO5795—1由TSO/TC45橡胶和橡胶制品标准化技术委员会制订.ISO5795总标准题为橡胶配合剂一陶土，包括下面三部份，-第1部份：试验方法（非橡胶试验）第2部份：橡胶试验
一第3部份：技术条件
附录A到F是ISO5795的组成部份，1988 年发布第一版。
ICS83.040.20
备案号453-1997
中华人民共和国化工行业标准
橡胶合剂陶土
硅含量的测定
Rubbcr Compounding ingredients-kaolinclay-Determination of silicon content1范围
1.1本标准规定了橡胶配合剂陶土的硅含量的测定，HG / T 2879. 3 — 1997
cqv ISO 5795—1: 1988
1.2本标准适用于橡胶配合剂天然土硅含量的测定，其他工业用天然陶土硅含盘的测定亦可使用。
1.3本标准适用于在生产过程中，用中和酸性的物质（如胺）进行化学处理过的天然陶土硅含量的测定，
1.4本标准不适用于经表面改性（如硅烷处理）的天然陶土硅含量的测定，1.5本标准不适用于焕烧过的天然陶土硅含量的测定2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB／T6682--92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)GB／T10530一89橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅包装、贮运、采样及验收方法3原理
将试样用碳酸钠熔融，在浓酸介质中形成不溶解的硅（不溶性硅），用氢氟酸转变成摔发性四氟化硅，以质造损失作为不溶性硅的质量来计算。滤液中残留硅质量，用硅销蓝光度法测定。总硅含量为不溶性硅与残留硅之和，以二氧化硅质量百分率表示，4试剂与配制
所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB／T6682的规定，往：在试验过程中，应遵守公认的安全、卫生规程、4.1无水碳酸钠。
4.2盐酸：36%（m/m，p=1.18Mg/m4. 3 氢氟酸： 40% (m/ m).
4.4钥酸铵溶液：80g/dm2
称取8.0g钼酸铵（(NHMoOu·4H,O）体，用80cm热水溶解，然后用水稀释至100cm
贮存在聚乙烯瓶（5.1）中,
4.5硫酸亚铁（1l）铵猝液：100g／dm2中华人民共和国化学工业部1997-04-21批准1997-10-01实施
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称取10g硫酸亚铁（Ⅱ）铵(NH)SO·FeSO6H,O）晶体，用60cm*热水溶解，加0. 2 cm2硫鞍 (4. 9).用水稀释至 100 cm2注：应使用新配制的试剂
4.6硫酸铁（Ⅱ)）铵溶液：0.1g/dm2（按三氧化二铁计算）称取0.0603多硫酸铁（Ⅲ）铵（（NH)Fe(SOz·12H,O）晶体，溶解在含1cm硫酸（4.9）的60cm2热水中。然后用水稀释至100cm2贮存在骤乙烯瓶（5.1）中,
4.7硝酸银溶液：10g/dml
将 1. 0 g 硝酸银（AgNOg）晶体，溶解在水中，然后用水稀释至 100 cm2贮存在棕色玻璃瓶（5.6）中，
4. 8 硫酸溶液： 50% (V / V)
小心地量取125cm硫酸（98%（m/m），P=1.84Mg/m）置于内含100cm2水的烧杯中，冷却，然后在量简中用水稀释至250 cm\贮存在聚乙烯瓶（5.1)中
4.9硫酸溶液：20%（V/V)
小心地量取50cm硫酸（98%（m/m），P=1.84Mg/m2）置于内含150cm*水的烧杯中，冷却，然后在量简中用水稀释至250cm贮存在骤乙稀瓶（5.1)中.
4.10 硅标准溶液：1. 000 g/dm2(在1100下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅制备的)。称取灼烧过的二氧化硅1. 000g（称准至1mg）与5g碳酸钠（4. 1)，叠于带盖的铂瑕(5.2）中，进行熔融。将铂埚移人镍烧杯（5.5）中，用热水抽提熔融物，冷却，然后将铂埚抽提液和冲洗镍烧杯的溶液一起转移到1000cm容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存在案乙烯瓶(5. 1)中、
1cm*此标准溶溅含1.000mg二氧化硅（Sio,).4. 11硅标准溶液：50.0mg/dm
量取50.0cm硅标准溶液（4.10）置于1000cm2容量瓶中，用水稀释至刻度。1cm此标准溶液含50邮二氧化硅（Sio），4.12硅标准液：10. 0mg/dml
量取50.0cm*硅标准溶液（4.11）置于250cm2容量瓶中，用水稀释至刻度，1cm此标准溶获含10鸣二氧化硅（SiO,)5夜器
常规试验室仪器和：
5 1具塞聚乙烯瓶：250 cm，1dm25.2铂：20cm3，带铂盖和铂搅拌棒（长约50mm）.5.3梅克尔（Meker）喷灯或相似喷灯：温度可达900C，用碳酸钠（4.1）熔融试样（7.1.2)，并可达 1100 亡进行下一步的灼烧(7.1.3. 4),5.4分光光度计：波长400nm至800m，精度±3nm，在800nm下可直接读出吸光度，5.5锦烧杯：200 cm2、400 cm2.5.6具塞棕色玻璃瓶：500 crm、1000 cm*5.7分析天平：精确至0. 1 mg.
5.8恒温于燥箱：可控制在105C±5℃.16
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5.9移液管：5 cm2、10 cm、20 cm、50 cm2，A级.5.10玻璃漏斗，
5.11 烧杯：50 cm、100 cm2、200cm2500 cm、600 cm25.12包橡皮头玻璃棒：皮头长约60mm，5.13电热板.
5.14量简：100 cm2、250 cml.
5.15容量瓶：100 cm2、250 cm1 000cml5. 16滴定管：25 cm、50 cm、A级.6采样
按GB/ T 10530第5章执行.
7步骤
7.1不溶性硅的测定
7.1.1 试样
称取约 1g试样，置于予先称量过(称准至 0. 1 mg）的铂埚（(5.2)中，然后称量含有试样的铂埚，以得到试样质量（m。)，7.1,2试样的制备
将5g碳酸钠（4.1)，分几次加人上述装有试样的铂埚中，用铂搅拌摔（5.2)，边加边搅拌使其充分混合，保留0.5g碳酸钠，以爱盖混合物，把盖盖在铂站埚上，小心的在喷灯（5.3）上热(900℃)，直至铂埚中内容物全部熔融，保持熔融状态30min，然后冷却7.1.3测定
7.1.3.1将上述冷却的盖好盖的铂埚，置于600 cm烧杯中，加50 cm热水，小心谨慎的加30cm盐酸（4.2)，盖上表面血，将烧杯放在低温电热板（85c±5c）上，加热，直至熔融物与铂坦埚分离为止，把铂埚从烧杯中取出。用热水冲洗铂甜埚熔融物，用包橡皮头的玻璃棒剥下附着的颗粒并冲洗埚，将冲洗液置于烧杯中，用相同的方法冲洗盖，冲洗液也置于烧杯中，7.1.3.2将烧杯中的内容物，置于低温电热板上，加热，蒸发至干，然后置于105℃±5℃的干燥箱中干燥1b，
7.1.3.3移出烧杯并冷却，加10cm盐酸透残留物，加90cm热水进行稀释，加热溶解可溶性盐并用漏斗和直径为12.5cm的中速无灰滤纸进行过滤，将滤液收集在500cm容量瓶中。用热水彻底冲洗滤纸和烧杯，用包有橡皮头的玻璃棒剥掉附着在烧杯上的颗粒，继续冲洗直至从漏斗流出的滤液，加一滴硝酸银溶液（4.7）捡验而不含氯化物止。将滤液全部收集在500cm容量瓶中，保留此滤液（F,).
7.1.3.4将滤纸移人铂甘埚（5.2)，用湿无灰滤纸擦烧杯里面，将擦后的滤纸放入铂埚，将铂埚和内容物置于105C±5℃的干燥箱中，干燥1b，然后小心的将廿置于喷灯（5.3）上，在溢度1100℃下进行灼烧，以除掉全部含碳物、将埚移入干燥器中冷却，称量，称准至0.1㎡g（m），7.1.3.5用水润湿铂珀埚中的残留硅，加10滴硫酸溶液（4.9)，加10cm氢氟酸（4.3).将铂甘埚置于电热板上蒸发至出现硫酸烟雾，然后小心谨慎的把甘蜗移入喷灯（5.3）上，约1000七温度下灼烧5mi，以驱赶残留的硫酸；将铂埚臀手干燥器中冷却，称量，称准至0.1m名（m2)。7.2不溶性硅质量的计算
采用说明：
1）ISO5795--1附录A中规定用WhatmanNO.40中速无灰滤纸，17
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试样（7.1.1）中不溶性硅质量拍以么表示，按下式计算：m,am,m2
式中：m——加氢氟酸前（7.1.3.4）铂埚加熔融物的质量，Bmz—加氢氧酸后（7.1.3.5）铂增塌加熔融物的质量，g.7.3残留硅的测定
7.3.1标准曲线的绘制
7.3.1.1标准溶液的制备
吸取六份硅标准溶被（4.12)，按表1规定的标准溶体积量，分别移入六个100cm容量瓶中，然后分别加人6cm硫酸铁（且）铵溶液（4.6）和1cm盐酸（4.2）加12 cr硫酸溶液（4.8）加10cm2钼酸铵溶液（4.4）加10cm硫酸亚铁（工）铵（4.5）进行颜色显示反应，然后用水稀释至刻度2），播匀并放置5min.对于标准校正溶掖，只需要用一种硅标准溶液（4.12)，按表1制备六个序号标准落液即可，表1测定硅的标准校正溶液
硅标准溶液（4.12)的体积，cm
7.3.1.2分光光度计测量方法
对应的含硅量，
将分光光度计的波长调至约800m下，比色光程为10mm，按表1硅标准溶液的六个序号，依次测量每个标准溶液在800nm波长时的吸光度并记录，7.3.1.3以硅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制一条标准曲线，7. 4定
7.4.1用0.5g碳酸钠(4.1)，熔融铂柑埚里的残留物（7.1.3.5）拎却，按7.1.2和7.1.3.1规定的程序，用热水抽提，逐滴加盐酸（4.2）进行酸化，然后将抽出物和7.1.3.3保留滤液(F,）混合在一起，稀释至500cm2（Fz)，
7.4.2准备两个100.cm容量瓶（A、B瓶），取上述稀释滤液（F，）10cm置于A瓶，取10cm2蒸馏水置于B瓶”
注：A瓶为试样溶减将产生硅钼蓝色，B瓶为空白溶液，保留剩下的稀释滤液（F,），以测定铝含量和铁含量7.4.3往A瓶和 B瓶中分别媚6cm硫酸铁（Ⅲ）铵溶液（4.6）和1cm盐酸（4.2)，然后加适量的水，使A瓶和B瓶的容积分别为50cm±1cm采用说明：
2）ISO5795—1附录A未说明用水稀释至刻度，本标准明确规定用水瓣释至刻度、。3）ISO 5795—1附录A中，B瓶作为空白溶液。加试样落液，本标准作了更正，不加试样溶液，18
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7.4.4往A瓶中加12cml硫酸溶液（4.8)，然后加10 cm2钥酸铵溶液（4.4)，据匀并放置5min.
7.4.5往B瓶中，加12cm硫酸溶液（4.8)，然后加10cm2铅酸铵溶波（4.4)，摇勾并效置5min.
7.4.6往A瓶、B瓶中分别加10cm2硫酸亚铁（Il）铵溶被（4.5)，立即稀释至100cm，摇匀井放置5min.
7.4.7用分光光度计翘量
将分光光度计的波长调至800nm，然后将A瓶试样溶液，B瓶空白溶液分别移人光程为10mm的比色精中，以B瓶溶液为空白溶液，测定A瓶试样溶液的吸光度，根据测得A瓶试样溶液吸光度，从标准曲线上确定对应试样溶液的含硅质盘：μg（m）7.5残留硅质量的计算
试样（7.1.1）中，残留硅质量ms，以g表示，按下式计算：m,
式中：m
m,×50
测定（7.4）试样中残留硅从曲线查的质盘，ug.8结果的表示
硅（SO）含量，以质量百分率表示，按下式计算：(m, +m,) × 100此内容来自标准下载网
式中：m。\-——试样（7.1.1）质盘，g：m—-试样中不溶性硅质量（按7.2）计算，g:ms—试样中残留硅质量（按7.5）计算，g.9试验报告
试验报告应包括下列项目：
，本试验依据的标准编号：
b.试样的等级和标志；
e。试验结果；
d试验日期。

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