HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药 HG2463.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2463.1—93
噻嗪酮原药
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
噻嗪酮原药
主题内容与适用范围
HG 2463.1—93
本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯和1-异丙基-3-特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药。
有效成分：噻嗪酮
化学名称;2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮结构式：
分子式：C16H23NOS
CH(CHs)2
=NC(CHa)3
相对分子质量：305.5（按1989年国际相对原子质量计）2引用标准
GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：灰白色或淡黄色结晶粉末。3.2噻嗪酮原药应符合下列指标要求：项目名称
噻嗪酮含量，%
干燥减量，%
酸度(以H,SO,计)或碱度(以NaOH计)，%4试验方法
4.1外观的测定
目测。
4.2噻嗪酮含量的测定
4.2.1方法提要
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准优等品
一等品
合格品
1994-01-01实施
HG2463.1—93
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯（或二十三烷）为内标物，使用5%oV-101/GaschromQ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液
噻嗪酮标样：已知含量，要求纯度不低于98.0%；内标物：邻苯二甲酸二环已酯(或二十三烷)，不得含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；
载体：GaschromQ粒径180~250μm60~80目）；三氯甲烷；
内标溶液：称取8g邻苯二甲酸二环己酯（或4g二十三烷）于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.2.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：1000mm×3mm（或800mm×2mm）不锈钢柱，内装5%oV-101/GaschromQ柱填充物；
色谱处理机（或记录仪，5mV）；微量进样器：10μL。
4.2.4操作步骤
4.2.4.1色谱柱的制备
a固定液的涂渍：
称取0.5gOV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚量，要足以浸湿载体，而又没有太多的过剩。在摇动下，加入10gGaschromQ，不时轻轻摇动烧杯，使涂渍均匀。待溶剂自然挥发尽后，放入80～100℃C的烘箱中烘1h。
b.色谱柱的填充：bzxZ.net
将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以薄层棉花（或2层纱布），通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物，同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出口、入口端分别塞一小团玻璃棉，并适当压紧。c.色谱柱的老化：
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，分段升温至240℃，并在此温度下，老化24h。4.2.4.2气相色谱操作条件
柱室：200℃；
气化室：250℃；
检测室：250℃；
气流速度
载气（N2)：30mL/min
氢气：40mL/min；
空气：400mL/min
进样量：约0.6uL；
保留时间
噻嗪酮：约5min；
二十三烷：约8min
邻苯二甲酸二环已酯：约10min。2
HG 2463.1—93
以上条件为102G型色谱仪操作参数，根据不同仪器，操作条件可适当调整，以获最佳效果。4.2.4.3测定步骤
a。标样溶液的制备
称取0.08g（精确至0.0001g）曬嗪酮标样于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。
试样溶液的制备
称取约含噻嗪酮0.08g的试样（精确至0.0001g）于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。
1—噻嗪酮;2—邻苯二甲酸二环己酯c.测定
在上述条件下，待仪器稳定后，用微量进样器，先注入数针标样溶液，待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时，按下列次序进样分析，a.标样溶液，b.试样溶液;c.试样溶液，d.标样溶液，两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，曬嗪酮与内标物峰高比的变化应小于1.5%，否则需重复进样。4.2.4.4计算
分别计算b、c两针试样溶液及试样前后a、d两针标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰高比的平均值，噻嗪酮质量百分含量X按式(1)计算：Xi
式中：
试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值；↑2—一标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值；试样的质量，8；
—标样的质量，8，
标样的质量百分含量。
4.2.4.5允许差
二次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.3干燥减量
在(70士2)℃烘箱中，将直径约7cm的培养Ⅲ烘1h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。（1）
取约5g试样，捣碎其中的团块，在培养Ⅲ中铺成薄层，准确称量（精确至0.0001g），将培养皿置于烘箱内，于(70士2)℃的温度下烘1.5h，取出培养Ⅲ，置干燥器中冷至室温，再称重。干燥减量X2（%，m/m）按式(2)计算。
Xs=m-(m=-ml)× 100
式中：m2——培养血与烘干试样的质量，g；m——培养血的质量，g;
试样质量，g。
4.4酸度或碱度的测定
4.4.1试剂和溶液
（2）
丙酮（GB686）；
HG2463.1—93
氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L；盐酸(GB622)标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L；混合指示液：2mL0.1%甲基红乙醇溶液和10mL0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合液。4.4.2测定步骤
称取2g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮，滴加混合指示液5～6滴，用0.02mo1/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用0.02mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点，同时也做一空白测定。分别按式(3)或式(4)计算酸度Xs或碱度X
Xg = c(V -Vo)0. 049
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vo
一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，V—一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m-
一称样量，；
（3）
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的硫酸的0.049-
质量。
C (V -V)0. 040 × 100
式中：Ci—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vo
一滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL称样量，；
·（4）
一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
5检验规则
5.1取样方法：按GB1605中“原粉采样”规定进行。5.2验收规则：按GB1604规定进行。6标志、包装、运输、贮存
6.1噻嗪酮原药包装和标志应符合GB3796中有关规定，并加商标。6.2噻嗪酮用衬塑料袋和塑料编织袋包装，每袋20kg、30kg（或按用户要求）。6.3噻嗪酮原药在运输、贮存时，必须保持干燥通用，严防潮湿及日晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。
6.4在符合本标准的包装、运输、贮运的条件下，噻嗪酮原药（自生产日期起)保证期为两年。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人王云生、侯宇凯、林树。4
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