HG 2463.1-1993
基本信息
标准号:
HG 2463.1-1993
中文名称:噻嗪酮原药
标准类别:化工行业标准(HG)
英文名称: Buprofezin technical
标准状态:现行
发布日期:1993-07-05
实施日期:1994-01-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:KB
标准分类号
标准ICS号:农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G25农药
关联标准
相关单位信息
标准简介
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标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG2463.1—93
噻嗪酮原药
1993—07—05发布www.bzxz.net
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
噻嗪酮原药
主题内容与适用范围
HG 2463.1—93
本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯和1-异丙基-3-特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药。
有效成分:噻嗪酮
化学名称;2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮结构式:
分子式:C16H23NOS
CH(CHs)2
=NC(CHa)3
相对分子质量:305.5(按1989年国际相对原子质量计)2引用标准
GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观:灰白色或淡黄色结晶粉末。3.2噻嗪酮原药应符合下列指标要求:项目名称
噻嗪酮含量,%
干燥减量,%
酸度(以H,SO,计)或碱度(以NaOH计),%4试验方法
4.1外观的测定
目测。
4.2噻嗪酮含量的测定
4.2.1方法提要
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准优等品
一等品
合格品
1994-01-01实施
HG2463.1—93
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二环已酯(或二十三烷)为内标物,使用5%oV-101/GaschromQ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液
噻嗪酮标样:已知含量,要求纯度不低于98.0%;内标物:邻苯二甲酸二环已酯(或二十三烷),不得含有干扰分析的杂质;固定液:0V-101;
载体:GaschromQ粒径180~250μm60~80目);三氯甲烷;
内标溶液:称取8g邻苯二甲酸二环己酯(或4g二十三烷)于250mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。
4.2.3仪器
气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:1000mm×3mm(或800mm×2mm)不锈钢柱,内装5%oV-101/GaschromQ柱填充物;
色谱处理机(或记录仪,5mV);微量进样器:10μL。
4.2.4操作步骤
4.2.4.1色谱柱的制备
a固定液的涂渍:
称取0.5gOV-101溶于乙醚中,所使用的乙醚量,要足以浸湿载体,而又没有太多的过剩。在摇动下,加入10gGaschromQ,不时轻轻摇动烧杯,使涂渍均匀。待溶剂自然挥发尽后,放入80~100℃C的烘箱中烘1h。
b.色谱柱的填充:
将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗,出口端包以薄层棉花(或2层纱布),通过橡皮管与真空泵相接,开启真空泵,从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物,同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后,取下色谱柱,在柱出口、入口端分别塞一小团玻璃棉,并适当压紧。c.色谱柱的老化:
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接,出口端暂不接检测器,以约20mL/min的流速通载气,分段升温至240℃,并在此温度下,老化24h。4.2.4.2气相色谱操作条件
柱室:200℃;
气化室:250℃;
检测室:250℃;
气流速度
载气(N2):30mL/min
氢气:40mL/min;
空气:400mL/min
进样量:约0.6uL;
保留时间
噻嗪酮:约5min;
二十三烷:约8min
邻苯二甲酸二环已酯:约10min。2
HG 2463.1—93
以上条件为102G型色谱仪操作参数,根据不同仪器,操作条件可适当调整,以获最佳效果。4.2.4.3测定步骤
a。标样溶液的制备
称取0.08g(精确至0.0001g)曬嗪酮标样于带塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。
试样溶液的制备
称取约含噻嗪酮0.08g的试样(精确至0.0001g)于带塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。
1—噻嗪酮;2—邻苯二甲酸二环己酯c.测定
在上述条件下,待仪器稳定后,用微量进样器,先注入数针标样溶液,待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时,按下列次序进样分析,a.标样溶液,b.试样溶液;c.试样溶液,d.标样溶液,两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中,曬嗪酮与内标物峰高比的变化应小于1.5%,否则需重复进样。4.2.4.4计算
分别计算b、c两针试样溶液及试样前后a、d两针标样溶液中,噻嗪酮与内标物峰高比的平均值,噻嗪酮质量百分含量X按式(1)计算:Xi
式中:
试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值;↑2—一标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值;试样的质量,8;
—标样的质量,8,
标样的质量百分含量。
4.2.4.5允许差
二次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.3干燥减量
在(70士2)℃烘箱中,将直径约7cm的培养Ⅲ烘1h,取出,置于干燥器中冷至室温,称重。(1)
取约5g试样,捣碎其中的团块,在培养Ⅲ中铺成薄层,准确称量(精确至0.0001g),将培养皿置于烘箱内,于(70士2)℃的温度下烘1.5h,取出培养Ⅲ,置干燥器中冷至室温,再称重。干燥减量X2(%,m/m)按式(2)计算。
Xs=m-(m=-ml)× 100
式中:m2——培养血与烘干试样的质量,g;m——培养血的质量,g;
试样质量,g。
4.4酸度或碱度的测定
4.4.1试剂和溶液
(2)
丙酮(GB686);
HG2463.1—93
氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L;盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCI)=0.02mol/L;混合指示液:2mL0.1%甲基红乙醇溶液和10mL0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合液。4.4.2测定步骤
称取2g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入50mL丙酮,滴加混合指示液5~6滴,用0.02mo1/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点,同时做一空白测定。若试液呈碱性,需用0.02mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点,同时也做一空白测定。分别按式(3)或式(4)计算酸度Xs或碱度X
Xg = c(V -Vo)0. 049
式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vo
一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,V—一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m-
一称样量,;
(3)
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的0.049-
质量。
C (V -V)0. 040 × 100
式中:Ci—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vo
一滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL称样量,;
·(4)
一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
5检验规则
5.1取样方法:按GB1605中“原粉采样”规定进行。5.2验收规则:按GB1604规定进行。6标志、包装、运输、贮存
6.1噻嗪酮原药包装和标志应符合GB3796中有关规定,并加商标。6.2噻嗪酮用衬塑料袋和塑料编织袋包装,每袋20kg、30kg(或按用户要求)。6.3噻嗪酮原药在运输、贮存时,必须保持干燥通用,严防潮湿及日晒,且不得与食物、种子、饲料等混放。
6.4在符合本标准的包装、运输、贮运的条件下,噻嗪酮原药(自生产日期起)保证期为两年。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人王云生、侯宇凯、林树。4
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