HG 2463.2-1993
标准分类号
标准ICS号:农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G25农药
关联标准
相关单位信息
起草人:王云生、侯宇凯、林树
起草单位:江苏省农药研究所
归口单位:沈阳化工研究院技术
提出单位:中华人民共和国化学工业部科技司
发布部门:中华人民共和国化学工业部
标准简介
本标准规定了噻嗪酮可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存要求.本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的助剂填料加工制成的可湿性粉剂. HG 2463.2-1993 25%噻嗪酮可湿性粉剂 HG2463.2-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG2463.2—93
25%噻嗪酮可湿性粉剂
1993—07—05发布下载标准就来标准下载网
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
25%噻嗪酮可湿性粉剂
主题内容与适用范围
HG2463.2—93
本标准规定了噻嗪酮可湿性粉剂的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的助剂、填料加工制成的可湿性粉剂。有效成分:噻嗪酮
化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H,1,3,5-噻二嗪-4-酮结构式:
分子式:C16H2N:OS
CH(CHs)2
NC(CHs)s
相对分子质量:305.5(按1989年国际相对原子质量计)2引用标准
GB/T1600
农药水分测定方法
GB/T1601
GB/T1604
农药氢离子浓度测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
GB/T1605
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法
HG/T2-896
3技术要求
3.1外观:组成均匀的疏松细粉,无团块。3.225%噻嗪酮可湿性粉剂应符合下列指标要求。项
噻嗪酮含量,%
水分,%
悬浮率,%
细度(粒径<44μm),%
润湿时间,s
PH值范围
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
1994-01-01实施
4试验方法
4.1外观的测定
目测。
4.2噻嗪酮含量的测定
4.2.1方法提要
HG2463.2—93
试样用三氯甲烷萃取,以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物,使用5%oV-101/GasChromQ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液
噻嗪酮标样:已知含量,要求纯度不低于98.0%;内标物:邻苯二甲酸二环已酯(或二十三烷)不得含有干扰的杂质峰;固定液:0V-101;
载体:GasChromQ粒径180~250μm(60~80目);三氯甲烷:
内标溶液:称取8g邻苯二甲酸二环已酯(或4g二十三烷)于250mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀。
4.2.3仪器
气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:1000mm×3mm(或800mm×2mm)不锈钢柱,内装0V-101/GasChromQ柱填充物;色谱处理机(或记录仪,5mV);
微量进样器:10μL。
4.2.4操作步骤
4.2.4.1色谱柱的制备
固定液的涂渍:
称取0.5g0V-101溶于乙醚中,所使用的乙醚量,要足以浸湿载体,而又没有太多的过剩,在摇动下,加入10gGasChromQ,不时轻轻摇动烧杯,使涂渍均勾,待溶剂自然挥发后,放入80~100℃的烘箱中烘1h。
b。色谱柱的填充:
将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗,出口端包以薄层棉花(或2层纱布),通过橡皮管与真空泵相接,开启真空泵,从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物,同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后,取下色谱柱,在柱出口,入口端分别塞一小团玻璃棉,并适当压紧。色谱柱的老化:
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接,出口端暂不接检测器,以约20mL/min的流速通载气,分段升温至240℃,并在此温度下,老化24h。4.2.4.2气相色谱操作条件
柱室:200℃;
气化室:250℃;
检测室:250℃;
气体流速
载气(N2):30mL/min
氢气:40mL/min;
空气:400mL/min;
进样量:约0.6μL;
保留时间
噻嗪酮:约5mins
二十三烷:约8min;
邻苯二甲酸二环已酯:约10min
HG2463.2—93
以上条件为102G型色谱仪操作参数,根据不同仪器,操作条件可作适当调整,以获最佳效果。1一噻嗪酮;2一邻苯二甲酸二环己酯4.2.4.3测定步骤
a。标样溶液的制备
称取0.08g(精确至0.0001g)噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。
试样溶液的制备
称取约含噻嗪酮0.08g的试样(精确至0.0001g)于带塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内标溶液摇勾。
在上述条件下,待仪器稳定后用微量进样器,先注入数针标样溶液,待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时,按下列次序进样分析,a.标样溶液,b.试样溶液;c.试样溶液,d.标样溶液,两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中,噻嗪酮与内标物峰高比的变化应小于1.5%,否则需重复进样。4.2.4.4计算
分别计算b、c两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中,噻嗪酮与内标物峰高比的平均值,噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算。
式中:-
试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值;-标准溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值;一试样的质量,;
标样的质量,g;
标样的质量百分含量。
4.2.4.5允许差
二次平行测定结果之差应不大于0.5%4.3悬浮率的测定
4.3.1仪器与试剂
4.3.1.1250mL具塞玻璃量筒:0和250mL刻度之间距离应为2021.5cm,距塞子底部为4~6cm。
玻璃吸管:长30~40cm,内径5mm,尖端内径2~3mm,并弯曲向上,另端接抽气源;4.3.1.3恒温水浴:(30士1)℃;4.3.1.4100mL烧杯;
4.3.1.5标准硬水:以碳酸钙计,具有342mg/L的硬度,其配制方法按GB5451中,标准硬水配制方3
法进行。
4.3.2测定步骤
HG2463.2—93
准确称取1.0g(精确至0.0002g)噻嗪酮可湿性粉剂试样,缓缓放入盛有50mL标准硬水(30℃土1℃)的烧杯中,用手摇动烧杯作圆周运动2min,每分钟120次,将烧杯置于(30士1)℃水浴中,13min后,将此悬浮液用(30士1)℃的标准硬水,定量转移至量筒中,并稀释至250mL,塞上塞子,以每2s1次的速度,上下颠倒量筒30次,将量简直置于水浴中打开塞子,避免直射日光和水浴受到振动。静置30min后,用吸管在10~15s内,将上层9/10的悬浮液抽出,抽液时要小心,不要摇动或搅起量简里沉降物,确保管子的顶端总是在液面下几毫米处。用移液管准确加入5mL内标溶液,3mL三氯甲烷于量筒中,振摇萃取按本标准4.2.4.3条测定噻嗪酮质量。悬浮率质量百分含量X2按式(2)计算:10×100(ms-m)
式中:ms—配制悬浮液称取试样中噻嗪酮质量,g;m4——留在量简内1/10悬浮液中噻嗪酮质量,g。4.4细度的测定
按HG/T2-896中湿筛法进行。
4.5水分含量测定
按GB/T1600中共沸蒸馏法进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601中pH计法测定。
4.7润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
5检验规则
5.1取样方法:按GB1605中有关规定进行。5.2验收规则:执行GB1604标准。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志:应符合GB3796中的有关规定,并加商标。111(msm)
6.2包装:噻嗪酮可湿性粉剂用铝塑复合袋包装,每袋净重25g、50g、100g,外包装为钙塑箱或纸板箱,每箱净重10kg;也可根据用户要求进行,但均需符合GB3796规定。6.3运输、贮存时,应轻拿轻放,严防潮湿和日晒雨淋,保持良好通风,不得与食物、种子、饲料混放。6.4在规定的包装、贮存、运输条件下,本产品保证期为2年(自生产之日起),2年内各项技术指标均需符合本标准。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负起草。本标准主要起草人王云生、侯宇凯、林树。4
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