HG/T 3007-1999 涂料用偏硼酸钡 HG/T3007-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS87.060.10
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3007—1999
涂料用偏硼酸锁
Bariummetaborateforpaints
1999-06-16发布
2000-06-01实施
国家石油和化学工业局
W.bzsoso.cOIHG/T3007—1999
本标准是由化工行业标准HG/T3007一1988《涂料用偏硼酸锁》修订而成，在技术内容上作了局部改动。
本标准与HG/T3007—1988的主要差异为：一氧化锁指标由原来的54%~61%，改为56%~61%。三氧化二硼指标由原来的21%～28%，改为22%28%。吸油量指标由原来的不大于30g/100g，改为（20~35)g/100g。一水悬浮液pH值指标由原来的9~10.5，改为9.0~10.5。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3007—1988。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出，本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：天津东风化工厂、化工部常州涂料化工研究院。本标准主要起草人：王乃跃、彭华敏、郑文娟、金莲娣。本标准首次发布日期为1977年，1988年作了修订。I
W.bzsoso.cOm1范围
中华人民共和国化工行业标准
涂料用偏硼酸钡
Bariummetaboratefor paints
HG/T3007—1999
代替HG/T3007—1988
本标准规定了涂料用偏硼酸钡的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由硫化钡水溶液和硼砂水溶液合成，用硅酸钠改性而成的偏硼酸钡。产品主要用于涂料工业。
其组成为Ba(BO2)2nH2O。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T1717—1986颜料水悬浮液pH值的测定（eqvISO787-9:1981）GB/T5211.3—1985颜料在105℃挥发物的测定（eqvISO787-2：1981）GB/T5211.15—1988颜料吸油量的测定（eqvISO787-5:1980)GB/T5211.18—1988颜料筛余物的测定水法手工操作（neqISO787-7：1981）GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB9285—1988色漆和清漆用原材料取样（eqvISO842：1984）HG/T2457—1993颜料产品检验、标志、包装、运输和贮存通则3要求
产品应符合表1的要求。
表1要求
氧化锁，%（质量分数)
三氧化二硼，%（质量分数）
二氧化硅，%（质量分数）
水可溶分，g/100mL
水悬浮液pH值
筛余物（45μm筛孔），%（质量分数）吸油量，%/100g
挥发物，%（质量分数）
国家石油和化学工业局1999-06-16批准指标
2000-06-01实施
W.bzsoso.cOI4采样
HG/T3007—1999
按GB9285的规定采取受试产品的代表性样品。5试验方法
所用试剂均应采用分析纯试剂；使用GB/T6682规定的三级水或相应纯度的水。5.1氧化钡含量的测定
5.1.1原理
用定量酸溶解偏硼酸钡样品，生成氯化钡和硼酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，从而测定氧化钡的含量。
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601配制和标定。5.1.2.2盐酸标准溶液：c(HC1)=0.5mol/L按GB/T601配制。5.1.2.3混合指示剂：称取0.12g甲基红指示剂和0.08g亚甲基蓝指示剂，溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。
5.1.3试验步骤
称取偏硼酸锁样品1.5g（精确至0.1mg），放入500mL锥形瓶中，加入100mL水和30.00mL盐酸标准溶液（5.1.2.2)，低温微沸10min。冷却后加入2滴混合指示剂（5.1.2.3），用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.2.1)滴定至绿色终点。同时做一空白试验。
5.1.4结果的表示
以质量百分数表示的氧化钡的含量（X)按式(1)计算：X×0. 0765100
式中：Vo-
一摘定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V——滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lc
一样品质量，g，
·（1）
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L］相当的以克表示的氧化锁的质量。
5.1.5允许差
平行测定两个结果之差不大于0.5%。5.2三氧化二硼含量的测定
5.2.1原理
在测氧化钡滴定到终点时的溶液中，用甘露醇强化溶液中的硼酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从而测定三氧化二硼的含量。5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601配制和标定。5.2.2.2酚乙醇溶液指示剂：10g/L。5.2.2.3甘露醇。
5.2.3试验步骤
在测氧化锁滴定到终点时的溶液中，加入20滴酚酞指示剂(5.2.2.2)和约25g甘露醇(5.2.2.3)，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1)滴定。近终点时，再加入25g甘露醇（5.2.2.3)。继续滴定至颜色为2
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第一次加入甘露醇摇勾后的粉红色为终点。5.2.4结果的表示
以质量百分数表示的三氧化二硼的含量（X2)按式(2)计算：V21 × 0. 034 81 X 100
式中：V2—滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Cr
-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；同式(1)中m13
++.+..+.+....(2)
0.03481——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二硼的质量。
5.2.5允许差
平行测定两个结果之差不大于0.2%。5.3二氧化硅含量的测定
5.3.1原理
偏硼酸钡用酸溶解后，在有适量氟离子存在时，硅酸根可生成氟硅酸钾沉淀。再将氟硅酸钾水解成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸，从而测定二氧化硅含量。5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1盐酸。
5.3.2.2盐酸溶液：1+1。
5.3.2.3硝酸。
5.3.2.4氯化钾。
5.3.2.5酚酞乙醇溶液指示剂：10g/L。5.3.2.6无水乙醇。
5.3.2.7定性滤纸。
5.3.2.8氟化钾溶液：200g/L。
称取40g氟化钾放在塑料杯中，加入150mL水，并加入盐酸（5.3.2.1)及硝酸（5.3.2.3)各25mL加入氯化钾使之饱和，放置30min后，用塑料漏斗过滤。5.3.2.9洗涤液。
用500mL水溶解50g氯化钾后，加入500mL乙醇（5.3.2.6），配成50g/L的氯化钾及乙醇的混合洗涤液（存放适宜温度为25℃以下）。5.3.2.10纸浆。
用普通滤纸撕成小块（1cm2左右）后，用洗涤液（5.3.2.9)浸泡。5.3.2.11氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L按GB/T601配制和标定。5.3.3试验步骤免费标准下载网bzxz
称取偏硼酸钡样品0.2g（精确至0.2mg），置于300mL塑料杯中，加入约1mL水浸润后，加入20mL煮沸的盐酸（5.3.2.2)。待样品溶解后，加盐酸（5.3.2.1)12mL，硝酸（5.3.2.3)5mL，加氯化钾（5.3.2.4)使之饱和。冷却至25℃以下，用塑料棒不断搅拌，缓缓加入5mL氟化钾溶液（5.3.2.8），并搅拌1min，放置片刻，加入6块左右的纸浆（5.3.2.10)，用塑料漏斗过滤[过滤前应先用洗涤液（5.3.2.9)将滤纸润湿］。待沉淀全部转移至漏斗后，用25℃以下的洗涤液洗涤3次。立刻将滤纸连同沉淀放入原塑料杯中，加入10mL洗涤液和20滴酚指示剂（5.3.2.5），然后用氢氧化钠溶液中和至浅粉色在1min内不褪色，再加入充分煮沸的水200mL，迅速以氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.2.11)滴定。滴定终点颜色为中和后的颜色。
同时做一空白试验。
HG/T3007—1999
1中和用0.1mol/L氢氧化钠溶液或30%碱液均可。中和应在15min内完成。2用氢氧化钠标准滴定溶液滴定时，被滴液温度应保持在80℃以上。3生成氟硅酸钾沉淀时，加入的氨化钾应过饱和，否则引起结果偏低。但也要避免氨化钾过量太多，以免生成冰晶石(KsAIF)沉淀，使结果偏高。
4用洗涤液洗涤时，洗涤次数不宜过多，一般以三次为宜，以免引起氟硅酸钾水解，使结果偏低。另外，过滤、洗涤，中和等操作应迅速，特别是夏季室温较高时，操作更应迅速。如果在沉淀时氯化钾过饱和太多，则需在过滤时，用倾斜法反复洗涤至固体氯化钾完全溶解为止，否则酸不易洗净，引起结果偏高，较多的钾盐存在也使滴定终点颜色不明显。
5.3.4结果的表示
以质量百分数表示的二氧化硅含量(X)按式(3)计算：-V) .×0. 015 02×100
式中：Vo
滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V3—一滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C2
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm2——样品质量，g；
·（3）
0.01502—一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化硅的质量。
5.3.5允许差
平行测定两个结果之差不大于0.2%5.4水可溶分的测定
5.4.1试剂和溶液
蒸馏水：25℃，pH值6~7。
5.4.2仪器、设备
5.4.2.1单刻度容量瓶：250mL。5.4.2.2定性滤纸。
5.4.2.3烧杯：150mL。
5.4.2.4烘箱：(105±2)℃。
5.4.2.5干燥器：内装有效干燥剂。5.4.2.6吸液管：100mL。
5.4.3试验步骤
称取偏硼酸钡样品5g（精确至0.01g）置于容量瓶（5.4.2.1)中，准确加入200mL水（5.4.1）。摇荡30min。过滤到干燥的锥形瓶中。用吸液管（5.4.2.6)吸取此溶液100mL，移入已质量恒定的烧杯(5.4.2.3)中，在电炉上低温加热蒸发至近干。放入（105士2)℃烘箱（5.4.2.4)内烘2h，取出放入干燥器（5.4.2.5)中，冷却至室温，称量。注：由于水可溶分的测定结果受试验温度影响，需仲裁时，试验应在(23士2)℃下进行。5.4.4结果的表示
以g/100mL表示的水可溶分含量(X)按式（4)计算：X4=G1-G2
式中：G1—
残余物与烧杯总质量，g；
空烧杯质量，g。
5.4.5允许差
平行测定两个结果之差不大于0.01g/100mL。4
（4）
W.bzsoso，cOn5.5水悬浮液pH值的测定
HG/T3007—1999
按GB/T1717中的规定进行。样品量3g。5.6筛余物的测定
按GB/T5211.18中的规定进行。样品量10g，加入300mL水，且加入20g/L焦磷酸钠分散剂20mL，置于磁力搅拌器上搅拌30min。5.7吸油量的测定
按GB/T5211.15中的规定进行。样品量10g。5.8挥发物的测定
按GB/T5211.3中的规定进行。样品量10g。加热温度为（90士2)℃，在烘箱中烘烤2h。6检验规则
6.1按HG/T2457—1993中第3章的规定进行。本标准中所列的全部要求项目既为型式检验项目，也为出厂检验项目。
6.2本标准中检验结果的判定按GB/T1250—1989中5.2的规定进行。7标志、包装、运输和购存
7.1标志
按HG/T2457—1993中第4章的规定进行。并增加质量合格标记。7.2包装
按HG/T2457—1993中第5章的规定进行。产品应用内衬塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净含量25kg或50kg。
7.3运输和购存
按HG/T2457-1993中第6章的规定进行。产品应购存在干燥通风处。自生产日期起不拆封的产品可有效贮存十个月。
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