MT 251-1991 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法 MT251-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT 251-91
本标准规定了N-（1-萘基）-1,2-乙二胺二盐酸盐比色法测定各种水中的亚硝酸根离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中亚硝酸根离子的测定。当取用10～40mL试验水样，测定亚硝酸根离子的浓度范围是0.01～2.5mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于当试验水样中三价铁离子大于100ug、硫代硫酸根离子大于1000ug、氟大于2ug、氯胺大于5ug、聚磷酸钠大于50时，亚硝酸根离子的测定。2方法提要
水中亚硝酸根离子在pH值为1.9和磷酸存在下，与4-氮基苯磺酰胺试剂反应形成重氮盐，重氮盐再与N-（1-萘基）-1，2-乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后，进行比色测定。3试剂
3.1水：无亚硝酸盐水或同等纯度的水。无亚硝酸盐水制备如下：每升蒸馏水中加入1.0mL硫酸(GB625）和2:0mL硫酸锰溶液（3.2），再加入1~3mL高锰酸钾溶液（3.3），使水溶液呈粉红色后，重蒸馏。弃去前50mL馏出液。
3.2硫酸锰溶液：称取3.64g硫酸锰（MnSOk·HzO)溶于100mL水中。3.3高锰酸钾溶液：称取0.40g高锰酸钾(GB643)溶于1000mL水中。3.4盐酸溶液：用化学纯盐酸（GB622)配制成（1+5)溶液。3.5磷酸溶液：c（HsPOz）=1.5mol/L。用移液管吸取25mL磷酸（GB1282），于盛有150mL水的烧杯中，混匀。冷却至室温后，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮于棕色玻璃瓶中（可至少稳定6个月）。
3.6显色试剂：称取10.0±0.1g4-氨基苯磺酰胺（NH2C.H,SO2NH2），加入到盛有25.0土0.2mL磷酸(GB1282）和120mL水的混合溶液的烧杯中，溶解后，再称取0.500士0.005gN-（1-萘基）-1,2-乙二胺二盐酸盐（CroHz-NH-CH2-CH2-NH2·2HCI），溶解于上述溶液中，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮于棕色玻璃瓶中（可稳定1个月）。注：显色试剂有毒！切勿与皮肤接触。3.7亚硝酸钠标准贮备溶液（1.0mL含100μgNO2）：称取已在100～105℃至少干燥2h的亚硝酸钠（GB633）0.1499土0.0002g，溶于250mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。
3.8亚硝酸钠标准工作溶液（1.0mL含2ugNOz）：用移液管吸取10mL亚硝酸钠标准贮备溶液（3.7）移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用时现配。4仪器
4.1分光光度计：波长精度为士3nm。中华人民共和国能源部1991-10-04批准580
1991-12-01实施
4.2分析天平：感量0.1mg。
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4.3移液管：10，20,25mL，精度为±0.04mL。4.4刻度吸管：5ml.，分度值0.05mL；10mL，分度值0.1mL。注：所有玻璃器血应用（1+5)盐酸溶液仔细清洗，然后用水洗净。5分析步骤
5.1标准谢线的绘制
5.1.1亚硝酸根离子标准系列溶液：分别吸取亚硝酸钠标准工作溶液（3.8)0，1.0,2.5，5.0，10.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至40mL。其对应的亚硝酸根离子质量分别为0,2,5，10,20μg（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。5.1.2加入1.0mL显色试剂（3.6)后，立即混合，用水稀释至刻度，混匀，在20min后，测定吸光度。5.1.3用2cm比色Ⅲ，在分光光度计.上，于540nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以亚硝酸根离子的质量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2业硝酸根离子的测定
5.2.1用移液管吸取25mL澄清水样（如水样有悬浮物，应预先用玻璃纤维滤器过滤），移入50mL纳氏比色管中，用水稀释至40mL。若水样碱度高，应在稀释以前补加磷酸溶液（3.5），以便加人显色试剂后获得规定的pH值（1.9±0.1）。同时用40mL水进行空白试验。5.2.2按5.1.2条步骤操作。
5.2.3用2cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于540nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度（或者与标雅系列溶液进行目视比色）。5.2.4如果水样有额色干扰吸光度的测定，应另取份水样，按5.2.1～5.2.3条操作，但用1.0mL磷酸溶液（3.5)代替显色试剂（3.6），并以水作参比，测定其吸光度。5.2.5根据吸光度（有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.4条所测得的吸光度），在标准曲线上查得试验水样中相应的亚硝酸根离子的质量(ug）。6分析结果的表述
水样中亚硝酸根离子含量按下式计算：NO,
式叫：NO，—水样中亚硝酸根离子含量，mg/L；m-——由标准曲线上查得的试验水样中亚硝酸根离子的质量，ug;—试验水样的体积，mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同…化验室测定允许差应符合下表的规定亚硝酸根离子含量，mg/L
绝对允许差，mg/L
相对允许差，%
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出MT251—91下载标准就来标准下载网
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。582
煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法（MT251-91)编制说明
（四川煤田地质研究所）
大然水中的亚硝酸盐是水体中氮循环的一种中间产物。水体中含有的蛋白性物质经生物分解，就可能形成亚硝酸盐。亚硝酸盐极不稳定，它可被氧化成硝酸盐，也易被还原成氨。水体中的亚硝酸盐同其他形式的氮化合物相联系，微量的亚硝酸盐也能说明水体已受有机物污染。因此，亚硝酸盐是判断水体有机污染的标志之。
1关于测定方法的选择
测定水亚酸根离子的方法，在国内外有关标准及资料文献中，通常采用的大多是重氮偶合比色法，所不同者只是在所用显色试剂及测定条件上略有区别。我们参照国际标准中测定水中亚硝酸根离子的方法，进行了有关测定条件的试验，确定采用N-（1-基）乙二胺二盐酸盐分光光度法作为测定煤矿水中亚硝酸根离子的标准方法。试验结果表明，该法具有准确、灵敏，简便易行和适应范围较宽的特点。该法测定亚硝酸根离子的基本原理是：水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基）-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，其色度深浅与水中亚硝酸根离子含量成正比，从而籍以进行分光光度测定。
2加标回收试验
为了考察根据有关条件试验拟定的测定方法的实际测定效果，在日常分析的水样中，准确加人不同量的亚硝酸盐标准物质，按拟定的方法进行了测定。从回收试验的测定结巢来看，加人亚硝酸盐标准物质的量，换算为亚硝酸根离子的浓度为0.04～3.00mg/L，其百分回收率为93%~～106%。3由于方法的灵敏度较高，为了避免意外的污染给测定带来影响，为此，对所用玻璃器血的清洗，在标准中作了规定，即先用（1十5）盐酸仔细清洗，然后用水冲洗干净。并规定分析、稀释用水为无亚硝酸盐蒸馏水或同等纯净的水。在标准中还写入了无亚硝酸盐水的制备方法。4为了消除有的水样本身带色的干扰，在标准中列人了色差校正一条。如果水样浑独，可用玻璃纤维滤器过滤的消除干扰。对于其他某些干扰测定的物质，如三价铁离子，主要存在于酸性水中；氯、氯胺、硫代硫酸盐和聚磷酸盐等，可能存在于某些工业废水或污水中。在地表水、地下水等自然水中可能存在的少量价铁离子和硫代硫酸盐不会引起干扰。但在标准中仍指明了这些干扰物质在试验水样中不致引起千扰的限量。
5关于方法的精密度
为了考察重复测定结果的精密度，按拟定的方法，对30件水样（其中部分水样添加了不同量的亚硝酸盐标准溶液，以适当提高水样的亚硝酸根离子的含量）进行了重复测定。根据测定结果进行统计计算得出，重复测定结果的标准差为0.013mg/L水样的亚硝酸根离子的含量范围为0.03～3.00mg/L）。据此，并考虑到日常分析的实际情况，建议将亚硝酸根离子测定的重复性定为：当亚硝酸根离子含量小于1.5mg/L时，绝对允许差为0.04mg/L；1.5～3.0mg/L时，绝对允许差为0.06mg/L；大于3.0mg/L时，相对允许差为2%。
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