MT 253-1991 煤矿水中硝酸根离子的测定方法 MT253-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中硝酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了一磺酸酚比色法测定各种水中的硝酸根离子。MT 253-91
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中硝酸根离子的测定。当取用50mL试验水样，测定硝酸根离子的浓度范围是0.2～8mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
二磺酸酚试剂同硝酸根离子发生反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性条件下呈黄色后，进行比色测定。3试剂
3.1水：无硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。（÷NazCO3）=0.1mol/L。称取5.3g无水碳酸钠（GB639），溶于1000mL水中，混3.2碳酸钠溶液：c（
3.3硫酸溶液：用硫酸（GB625)配制成（1+35)溶液。3.4硫酸溶液：c（号HzSO.）=0.1mol/L。吸取10mL硫酸溶液（3.3)，加人到90mL水中，混匀。3.5氨水溶液：用氨水（GB631)配制成（1十1)溶液。3.6氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾［AIK（SO.)2·12H2O7（GB1275），溶于1L水中，加热至约60C，在不断搅拌下缓慢加入110mL氨水溶液（3.5），放置澄清，倾去上层清液，用水反复洗至无氨、无氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子为止。倾去上层清液后，再加300mL水。使用前摇匀。3.7硫酸银溶液：称取4.379g硫酸银于1000mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液1mL可除去1mg氯离子）。3.8高锰酸钾溶液：c（号bzxZ.net
（一KMnO）=0.1mol/L。称取0.316g高锰酸钾（GB643），溶于水中，稀释至100mL，混匀。
3.9二磺酸酚试剂：称取25.0±0.5g白色结晶苯酚（HG3-1165）于250mL锥形瓶中，加入150mL硫酸（GB625），混勾后，在瓶口放小漏斗，置于水浴上，加热6h以上，至呈浅棕色稠液。冷却后贮于棕色玻璃瓶中
3.10硝酸盐标准贮备溶液（1.0mL含100μgNO）：称取0.1631±0.0002g已在105～110℃干燥4h的优级纯硝酸钾(GB647)，溶于200mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.11硝酸盐标准工作溶液（1.0mL含100μgNO:）：用移液管准确吸取硝酸盐标准贮备溶液（3.10)50mL，移入玻璃蒸发Ⅲ中，置于水浴上蒸干，加入2.0mL二磺酸酚试剂（3.9)，并使其与残渣充分接触和反应。放10min后，加入15mL水混合，倒入50mL容量瓶中，用少量水冲洗蒸发Ⅲ，最后用水稀释至刻度，摇勾。
中华人民共和国能源部1991-10-04批准1991-12-01实施
4仪器
4.1分光光度计：波长精度为士3nm。4.2分析天平：感量0.1mg。
MT 253-91
4.3移液管：10,20,25mL，精度为±0.04mL；50mL，精度为±0.08mL；
100mL，精度为±0.16mL。
4.4刻度吸管：5mL，分度值0.05mL，10mL，分度值0.1mL。
5分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1硝酸根离子标准系列溶液：分别吸取硝酸盐标准工作溶液（3.11)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至约10mL。其对应的硝酸根离子质量分别为0,50,100,200，300，400ug（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。加入10mL氨水溶液（3.5)混合，用水稀释至刻度，混匀。
5.7.2用1cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于410nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以硝酸根离子的质量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2水样预处理
5.2.1如水样浑浊、带色，水样应进行预处理。当pH为7～8时，吸取100.00士0.16mL水样于250mL烧杯中，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.6），搅拌、过滤，弃去5～10mL最初的滤液。取过滤前总体积的1/4（相当于原水样25.00士0.04mL）水样，待测。当pH值不在上述范围内，应用0.1mol/L碳酸钠溶液（3.2)或0.1mol/L硫酸溶液（3.4),将pH值调至7～8再处理。
5.2.2水样中的氯离子含量超过30mg/L时，吸取50.00±0.08mL水样，加入硫酸银溶液（3.7)除去。加入量应根据1mL硫酸银溶液可除去1mg氯离子来确定（但在50mL水样中应保留约0.5mg氯离子）。加入硫酸银溶液（3.7)混匀后记下总体积。待氯化银沉淀凝聚后，过滤除去。取总体积的1/2（相当于原水样25.00士0.04mL)水样，待测。5.2.3水样中的亚硝酸根离子含量超过0.65mg/L时，吸取50.00±0.08mL水样，加入0.5mL硫酸溶液（3.3)混匀，滴加高锰酸钾溶液（3.8）至淡红色，保持15min不退色。取总体的1/2（相当于原水样25.00±0.04mL)水样，待测。
5.3硝酸根离子的测定
5.3.1用移液管吸取25mL水样，移入玻璃蒸发皿中，用碳酸钠溶液（3.2)将水样调至弱碱性（pH~8)，置于水浴上蒸干。取下冷却后，加入1.0mL二磺酸酚试剂（3.9),并使其与残渣充分接触和反应，放置10 min后，加入10 mL水。
同时用 25mL水进行空白试验。
5.3.2加入10mL氨水溶液（3.5)（如出现浑浊，应过滤除去），移入50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。用1cm比色血，在分光光度计上，于波长410nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度(或者与标准系列溶液进行目视比色）。5.3.3根据吸光度，在标准曲线上查得试验水样中相应的硝酸根离子的质量（ug)。6分析结果的表述
水样中硝酸根离子含按下式计算：586
MT 253--91
(NO2)× 1. 3478
水样中硝酸根离子的含量，mg/L；式中：NO:—
按5.2.3条处理的水样中原亚硝酸根离子的含量，mg/L；m—由标准曲线上查得的试验水样中硝酸根离子的质量，g一试验水样的体积，mL；
1. 347 8-
一亚硝酸根离子转换为硝酸根离子的系数。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同化验室测定允许差应符合下表的规定硝酸根离子含量，mg/L
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。绝对允许差，mg/L
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。相对允许差，%
煤矿水中硝酸根离子的测定方法(MT253--91）编制说明
（四川煤田地质研究所）
硝酸根离子是水中的有机氮化合物、铵离子、亚硝酸根离子等氮化合物受生物化学氧化后的最终产物。也就是说，在氮循环中，硝酸根离子代表水中氮化合物的最高氧化阶段。在地表水中，硝酸根离子的含量一般甚微，但在某些地下水中，其含量也有可能很高。硝酸根离子是评价水质的重要指标之一。1．关于测定方法的选择
测定水中硝酸根离子的方法较多，如电极法、紫外分光光度法、戴氏合金还原法、铬变酸比色法、镉还原法、锌粉还原法、二磺酸酚比色法等等。参照国内外有关标准，结合我国煤炭系统的实际情况，我们对锌粉还原法和二磺酸酚比色法进行了有关试验。锌粉还原法测定水中硝酸根离子的基本原理是，在一定条件下，将硝酸根离子还原为亚硝酸根离子后，再用重氮偶合法进行比色测定，测得结果扣除水中所含亚酸根离子的含量，即得硝酸根离子的含量。从试验情况来看，在含有氯化铵的酸性溶液中，用锌粉还原硝酸根离子为亚硝酸根离子是不完全的，还原率约为80%，因此，当水样中含有亚硝酸根离子时，用測得的硝酸根离子的含量减去换算后的水样中原有的亚硝酸根离子含量，不能获得满意的硝酸根离子结果。为了解决这一问题，我们采取在制备硝酸根离子标准曲线的同时，按同样的操作手续处理亚硝酸根离子标准溶液系列，制备一条亚硝酸根离子校正曲线。水样中原有亚硝酸根离子产生的色差干扰，可通过取用试验水样中亚硝酸根离子的质量，在校正曲线上查得相应的吸光度扣除。这样，测得的硝酸根离子可以获得满意的结果。但考到锌粉还原法在还原步骤上操作条件比较严格，不易掌握，再者，从目前国内外有关水质分析标准来看，测定硝酸根离子大多采用二磺酸酚比色法。因此，确定将二磺酸酚比色法作为测定煤矿水中硝酸根离子的标准。2、二磺酸酚比色法测定硝酸根离子的基本原理是，二磺酸酚水中与硝酸根离子反应，生成酚磺酸硝基，在碱性溶液中形成黄色化合物，其颜色深度与硝酸根离子浓度符合比耳定律，从而进行比色测定。
水样中含有的氟离子、亚硝酸根离子、铵离子等超过一定限量，以及水样的硬度较高时，对测定会产生干扰。为此，经过试验，在标准中较详细地列人了水样预处理的内容，以消除干扰，扩大标准的适用范围。在标准的测定步骤中，规定将试验水样用碳酸钠溶液调至弱碱性，这样，在蒸干过程中可消除铵离子的干扰。
在标准中还规定分析、稀释用水为无硝酸盐蒸馏水或同等纯净的水，以保证获得低的空白值和减小因取样少、稀释分取试验水样可能带来的误差。3.利用15个水样，分别准确加人不同量的硝酸根离子标准溶液及亚酸根离子标准溶液，以考察测定的加标回收情况。测定结果表明，回收率一般在87%～110%范围内，能满足日常分析的要求。为了考察方法的精密度，对30个水样（其中部分水样另加入不同量的硝酸根离子标准溶液，以调整试验水样的硝酸根离子浓度）进行了重复测定，测定结果经统计计算，其标准偏差为0.028mg/L。结合日常分析的情况，建议将硝酸根离子测定的重复性规定为：当硝酸根离子含量小于2mg/1时，绝对允许差为0.1mg/1；2~~4mg/L时，绝对允许差为0.2mg/L；大于4mg/L时，相对允许差为5%。666
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。