MT 254-1991 煤矿水中铵离子的测定方法 MT254-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铵离子的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了纳氏试剂比色法测定各种水中的铵离子。MT 254-91
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中铵离子的测定。当取用50mL试验水样，测定铵离子的浓度范围是0.05~5mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于含有酮、醛、醇和某些胺类等工业物质的水样中的铵离子测定。2方法提要
在碱性条件下，水中铵离子转化为氨，与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后，进行比色测定。3试剂
3.1水：无氨水或同等纯度的水。无氨水制备如\下：加0.1mL硫酸(GB625)于1000mL蒸馏水中，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去最先50mL馏出液，然后收集于具有严密玻璃塞的玻璃瓶中。3.2硫酸锌溶液：称取50g硫酸锌（ZnSO4·7H2O)（GB666），用水溶解后，稀释至500mL。3.3酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（C.H,OsKNa·4H20)（GB1288），溶于100mL水中，煮沸约5min除去氨。冷却后，用水稀释至100mL。3.4氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（GB629），溶于80mL水中，稀释至100mL。3.5纳氏试剂：称取30g氯化高汞（HG31068），加入到400mL水中，加热至约30℃溶解，备用。称取140g氢氧化钠（GB629），溶于350mL水中，稀释至400mL，冷却，备用。称取50g碘化钾（GB1272），溶于50mL水中，在不断搅拌下缓慢加人上述氯化高汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止，再加入400mL已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解，应补加氯化高汞溶液至生成的沉淀不再溶解，用水稀释至1L，在暗处静置24h后，倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中，用橡皮塞塞紧，于低温暗处保存。注：纳氏试剂毒性强！使用时应注意。3.6氯化铵标准贮备溶液（1.0mL含1.0mgNH+）：称取1.4843士0.0002g，已在95~100℃千燥1h的优级纯氯化铵（GB658），溶于200mL水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7氯化铵标准工作溶液（1.0mL含20ugNH+）：用移液管吸取氯化铵标准贮备溶液（3.6)10mL于500mL容瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器
4.1分光光度计：波长精度为士3nm。4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3移液管：10,20,25mL，精度为士0.04mL，50mL，精度为士0.08mL；
100mL，精度为±0.16mL。
4.4刻度吸管：5mL，分度值0.05mL；中华人民共和国能源部1991-10-04批准588
1991-12-01实施
5分析步骤
10mL，分度值0.1mL。
5.1标准曲线的绘制
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5.1.1铵离子标准系列溶液：分别吸取氟化铵标准工作溶液（3.7)0,2.0,4.06.0,8.0，10.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的铵离子质量分别为0,40，80,120，160200μg（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。5.1.2加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（3.3），混匀，再加入2.0mL纳氏试剂（3.5），混匀，在10min后，测定吸光度。
5.1.3用1cm比色皿，在分光光度计上，于波长425nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以铵离子的质量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2水样预处理
当水样浑浊、带色、含有硫离子和二价铁离子时，或者水样中钙离子、镁离子、三价铁离子等含量高，加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时，应加入1.0mL硫酸锌溶液（3.2)于100mL水样中混匀，再加0.4~0.5mL氢氧化钠溶液（3.4），混匀（pH值约10.5）。澄清后，取上层清液25.4mL（相当于原水样25.0mL），待测。
5.3铵离子的测定
5.3.1用移液管吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混勾。同时用50mL水进行空白试验。
5.3.2按5.1.2条步骤操作。
5.3.3用1cm比色血，在分光光度计上，于425nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度（或者与标准系列溶液进行目视比色）。5.3.4根据吸光度，在标准曲线上查得试验水样中相应的铵离子的质量(ug)。6分析结果的表述
水样中铵离子含量按下式计算：NHt
式中：NH+水样中铵离子的含量，mg/L；m由标准曲线上查得的试验水样中铵离子的质量，ug， a
试验水样的体积,mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：铵离子含量，mg/L
绝对允许差，mg/L
相对允许差，%
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。MT254—91
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释590此内容来自标准下载网
煤矿水中铵离子的测定方法
（MT254-91）编制说明
（四川煤田地质研究所）
-般来说，在地表水和地下水中都或多或少含有铵离子。水中铵离子是微生物活动的产物，是水中有机氮化合物经生物化学作用分解而形成的。水中铵离子再通过硝化生物的作用（亚硝化细菌和硝化细菌等），经亚硝酸根离子而转变为硝酸根离子。因此，水中铵离子是判断水质污染情况的重要标志之一。1关于测定方法的选择
从国内外有关标准及文献资料来看，测定水中铵离子的方法主要有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、离子选择电极法、蒸馏滴定法等等。苯酚-次氯酸盐比色法的灵敏度较高，须通过预蒸馏除去干扰，适于测定低浓度的铵离子，但测定结果的准确度不够理想，操作也比较繁杂。蒸馏滴定法的灵敏度较低，适于测定高浓度的铵离子，操作也比较麻烦。离子选择电极法测定铵离子的浓度范围较宽，但对测定的操作条件和环境条件的要求比较严格，而且测定结果的精密度和准确度在很大程度上取决于仪器的质量。纳氏试剂比色法测定水中铵离子，是国内外有关标推（包括国际标准）广泛采用的方法，也是长期使用比较成熟的方法。该法的特点是比较灵敏、准确、简便，干扰测定的组分大多可通过水样的预处理加以排除。从煤炭系统的现实情况来考虑，选择纳氏试剂比色法测定煤矿水中铵离子是比较适宜的。
2为了保证在测定中获得低的空白值，以及减小因取样少，水样经稀释、分取后可能带来的误差，标准中规定了使用无铵离子蒸馏水或等效纯净的水。并写人了无铵离子蒸馏水的制备方法。标准中还具体编写了水样预处理的方法，即用硫酸锌和氢氧化钠沉淀除去大多数干扰组分。此外，酮、醛、醇及某些胺类物质，也可能给测定带来干扰，但这些物质在地表水和地下水等天然水中基本不存在。
3采用12个不同的水样，在测定铵离子之后，再分别准确加人不同量的铵离子标准溶液，进行了加标回收试验。在铵离子的加标量为0.25～~9.00mg/L范围内，其回收率为93%~～105%。4采用30个水样，并根据水样中的铵离子含量，在部分水样中另行加人不同量的铵离子标准溶液，以调整水样的铵离子浓度范围，对水样的铵离子进行了重复测定，以考察测定结果的精密度。对测定结果的统计计算表明，试验水样的铵离子含量约在0.25～8.00mg/L范围，其重复测定结果的标准偏差为0.053mg/L。据此，结合日常分析的情况，建议将纳氏试剂比色法测定煤矿水中铵离子的重复性定为：当水的铵离子含量小于2mg/L时，绝对允许差为0.1mg/L；2~～5mg/L时，绝对允许差为0.2mg/L；大于5mg/I.时，相对允许差为4%。
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