MT 256-1991 煤矿水pH值的测定方法 MT256-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水H值的测定方法
主题内容与适用范围
MT 256-91
本标准规定了电位法和指示剂比色法测定各种水的pH值。电位法作为仲裁法。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水、废水等pH值的测定，其测定范围为0~14。
2电位法
2.1方法提要
以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用pH计测定水的pH值。2.2试剂
2.2.1水：重蒸馏水（电导率小于0.2mS/m，pH为5.6～6.0。煮沸15min，排出二氧化碳，冷却。此时pH为6.7～7.3，用于配制标准参比缓冲溶液）。2.2.2标准参比缓冲溶液：按表1的要求配制。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠应事先在110～130℃干燥2h；不稳定的四草酸钾在50～60℃干燥2h；其他缓冲盐不需要进行干燥。称取按表1规定的试剂量，溶于25℃的水中，移至1000mL容量瓶中，用25℃的水稀释至刻度，摇勾，贮于聚乙烯瓶中备用。可稳定1个月。当温度不在25℃时，标准参比缓冲溶液的pH值按表2修正。表1标准参比缓冲溶液的配制
试剂名称和纯度
四草酸钾（GB6855)：PH基准试剂酒石酸氢钾（GB6858）：pH基准试剂柠檬酸二氢钾
邻苯二甲酸氢钾(GB6857):pH 基准试剂磷酸二氢钾（GB6853）：pH基准试剂磷酸氢二钠（GB6854)：PH基准试剂磷酸二氢钾（GB6853)：pH基准试剂磷酸氢二钠(GB6854):pH 基准试剂【四硼酸钠（GB6856):PH基准试剂碳酸氢钠（GB640)
无水碳酸钠（GB1257）：基准试剂氢氧化钙（GB6852)：pH基准试剂9
标溶液浓度
c(KH,C,Os * 2H:0) -- 0. 05 mol/LKHC,H,O饱和溶液（25℃）
c(KH,C,H,0,) = 0. 05 mol/L
c(KHCgH,O,) -- 0. 05 mol/L
c(KH2PO) := 0. 025 mol/L
c(NazHPO) = 0. 025 mol/L
c(KH2PO))=0. 008 695 mol/L
c(NazHPO,) 0. 030 43 mol/L
c(Na2B/O, · 10H20) = 0. 01 mo1/Lc(NaHCOs) -- 0. 025 mol/L
c(Na2CO3) -- 0. 025 mol/L
Ca(OH)2饱和溶液(25C）
中华人民共和国能源部1991-10-04批准25℃
25℃时1000mL水
的pH值
溶液所含试剂
的质量，
3. 388 g KH2POf +
3. 533 g Na2HPO此内容来自标准下载网
1. 183 g KH2PO +
4. 320 g Na2HPO4
2. 092 g NaHCO3 +
2. 640 g Na2CO3
1991~12-01实施
温度，
2.3仪器
MT256—91
表2.标准参比缓冲溶液pH值与温度的关系2
9.85611.984
pH计（由电位计、玻璃电极、饱和甘汞电极和温度补偿器组成）：pH值测量范围为0～14，分度值0.01pH单位。
2.4分析步骤
2.4.1根据仪器使用说明书的要求预热仪器。2.4.2玻璃电极应先活化。用蒸馏水浸泡1d以上。校正前应先用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干。甘汞电极内应有结晶的氯化钾，用时拔掉下面的橡皮套。将水样和标准参比缓冲溶液调至同一温度，记录此温度，并将pH计的温度标度盘调至这一温度上。2.4.3先用磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液（25℃时，pH=6.865)校正仪器。将玻璃电极的玻璃泡和甘汞电极浸入缓冲溶液中，摇动1min，调整仪器校正旋钮使指针位于该缓冲溶液的pH值处。关闭测定开关，用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干。随后视待测水样的pH值范围，选择邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（25℃时，pH=4.008)或四硼酸钠缓冲溶液（25℃时，pH=9.180），将电极浸入缓冲溶液中，其pH值读数不得超过0.1单位。调整校正旋钮使指针位于第二个缓冲溶液的pH值处。2.4.4校正后应尽快测定水样的pH值。先用蒸馏水冲洗电极3~5次，再用待测水样冲洗3～5次后，将电极浸入水样中（不能在含油或酯的水样中使用玻璃电极，以免玻璃电极被毒化失效）。摇动水样至少1min，待指针不再出现漂移后，读取pH值（精确至0.01pH）。2.5精密度
同一化验室pH值测定的允许差不应超过0.05pH。594
3比色法
3.1方法提要
MT 256—91
在水样中加入一定量的指示剂，显色后与已知pH值的标准色阶比较，测得pH值。3.2仪器
pH比色器（包括复式比色架、标准色阶、小比色管、指示剂溶液和吸管）：pH值测量范围为0～14，色阶间隔0.2pH。
3.3分析步骤
3.3.1取5mL水样于小比色管中，加入0.25mLpH指示剂（其pH值变色范围应包括水样pH值），混匀，插入侧面有“观察窗”的复式比色架前排中间孔中。3.3.2在侧面有毛玻璃的后排中间孔插入装有蒸馏水的比色管，在另外两个孔插入装有未加指示剂的水样的比色管。
3.3.3取出两支颜色与水样最接近的标准色阶，插入比色架前排另外两个孔中。手持比色架，毛玻璃面对自然光，由比色架侧面的观察窗目视比色，读取pH值（精确至0.1pH）。3.4精密度
同一化验室pH值测定的允许差不应超过0.1 pH。附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。595
煤矿水H值的测定方法
(MT256一91)编制说明
（四川煤田地质研究所）
pH值被定义为水中氢离子活度的负对数。pH值可间接地表示水的酸碱程度。25C时纯水的pH值为7，而实际的蒸馏水因溶解有大气中的二氧化碳，其pH值一般在5.8左右。天然水中除溶有二氧化碳外，还溶有其他成分，天然水的pH值与其所处的地质、地理条件，以及生物活动有关。煤矿矿井水因其所含成分复杂，故其pH值的变化也大，特别是高硫煤矿区的矿坑水，由于煤中硫铁矿的分解等原因，而形成酸度高，pH值很低的酸性水。1关于测定方法的选择
测定水的PH值，目前国内外有关标准大多采用玻璃电极法和指示剂比色法。由于比色法简便易行，因此长期以来被广泛采用。但影响比色测定的因紊较多，测定结果的误差较大，水样带色、浑浊，存在氧化剂、还原剂、胶体物质等，均给测定带来干扰，指示剂的变色范圖对测定也有一定影响，因此比色法对某些水样是不适宜的。玻璃电极法基本不受前述一些情况的干扰，测定结果准确可靠，但测定结果的精密度和准确度在很大程度上取决于仪器的质量，以及操作条件的掌握。根据煤炭系统的实际情况，确定将指示剂比色法和玻璃电极法均作为测定煤矿水的pH值的行业标准。
2测定水的pH值时，环境温度对定的影响很大，目剪国内外生产的H计，大多配备有温度补偿器，但这类滋度补偿器可校正水温对仪器（包括电极）的影响，所测得的结果只表示在测定当时的水温条件下的实际pH值，但不能校正正在被检测的化学体系受温度的影响。因此，在标准中写明了在测意时，应将参比缓冲溶液和待测水样调至同一温度，并记录此温度。由于标准参比缓冲溶液的pH值受温度的影响，为此，参照先进国家的有关标准，编制了标准缓冲溶液pH值与温度的关系表列人标准中以便于使用。
3根据煤炭系统水质的pH值范围宽的特点，在标准中编制了九个不同pH值的标准缓冲溶液的配制表。这样，使标准适用于可采用比色法测定的、各类煤矿水的pH值测定。4据有关资料介绍，采用pH计测定，在严格操作的条件下，测定的精密度可达士0.02pH单位，准确度可达0.05pH单位。我们对30个具有-定代表性的水样（水样的pH值在2.4～10.3之间），进行了重复测定，以考察测定结果的精密度。经统计计算，重复测定结果的标准偏差为0.02pH单位。结合日常分析的情况，建议将pH值测定的重复性定为士0.1pH单位。此外，还选用10个缓冲性不同的试样，用比色法和玻璃电极法进行了对比测定。测定结果表明，二者之差大多不超过0.02pH单位，只是对缓冲性弱的试样，二者测定结果的差值稍大。669
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