MT 257-1991 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 MT257-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中游离二氧化碳的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了碱滴定法测定各种水中的游离二氧化碳。MT 257-91
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中游离二氧化碳的测定。本标准不适用于溶解性固体大于1000mg/L或总硬度（以CaC03计）大于500mg/L或除碳酸酸度以外，含有其他酸度的水样中游离二氧化碳的测定。2方法提要
水中游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠，其反应终点（pH=8.3)用pH指示剂或pH计确定。
3试剂
3.1水：无二氧化碳水。无二氧化碳水制备如下：临用前将蒸馏水（或去离子水）煮沸15min，盖上表面Ⅲ，与空气中的二氧化碳隔离，冷却至室温后使用。3.2碳酸氢钠溶液：称取0.10g碳酸氢钠（GB640），溶于100mL水中，用时现配。3.3碳酸钠标准溶液：c(1/2NazCO)=0.0400mal/L。称取2.1198士0.0002g，已在150~180℃千燥3h的优级纯无水碳酸钠（GB1255），溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.4盐酸标准溶液：r(HCI)=0.04mol/L。取3.4mL盐酸（GB622）,移入磨口玻璃瓶中，用水稀释至1000mL，摇勺匀。
盐酸标准溶液的标定：用移液管吸取20mL碳酸钠标准溶液（3.3），移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约80mL，加入2滴甲基橙指示剂溶液（3.6），用盐酸标准溶液滴定至接近终点时，煮沸排除二氧化碳，冷却后继续滴定至黄色变为橙红色时即为终点，记下用量。标定3份，取其用量的算术平均值V(mL），并按式（1)计算盐酸标准溶液浓度cl（mol/L)：0. 040 0 X 20
3.5氮氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.04mol/L。称取1.6g氢氧化钠（GB629)溶于100mL水中，再称取0.10g氮氧化钡［Ba（OH)2·8H2OJ(GB630），加入到上述溶液中，溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。于塑料瓶中。
氢氧化钠标准溶液的标定：用移液管吸取20mL、已标定的盐酸标准溶液（3.4），移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约80mL，加入5滴酚酸指示剂溶液（3.7），用氢氧化钠标准溶液滴定至红色不退时即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值V2（mL)，并按式(2)计算氢氧化钠标准溶液浓度c2(mol/L):
C2 = × 20
中华人民共和国能源部1991-10-04批准596
1991-12-01实施
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3.6甲基橙指示剂溶液：称取0.10g甲基橙（HGB3089)溶于100mL水中。3.7酚指示剂溶液：称取0.50g酚酞（HGB3039），溶于50mL、95%乙醇（GB679)和50mL水的混合溶液中。
4仪器
4.1pH计：测量范围pH0～14,分度值0.01pH单位。4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3滴定管：25mL，分度值0.1mL。移液管：20mL，精度为土0.04mL；4.4
100mL，精度为±0.16mL。
刻度吸管：5mL，分度值0.05mL。4.5
5分析步骤
在测定水样的pH值以后，应尽快测定游离二氧化碳。用移液管吸取100mL水样，移至250mL带磨塞的锥形瓶内，在接近瓶底处放出水样（移液管尖端的出口应保持在液面下）。加入5滴酚酷指示剂溶液（3.7），迅速用氢氧化钠标准溶液（3.5)滴定至呈微红色，保持30s以上不退色即为终点。可用100mL碳酸氢钠溶液（3.2)，加入5滴酚酸指示剂溶液（3.7)后，作为终点颜色对照标准。滴定终点(pH=8.3)也可用pH计测量。带色、浑浊水样的滴定终点，必须用pH计测量。6分析结果的表述
水样中游离二氧化碳含量按式(3)计算：V3 × c2 × 44. 01 >
式中：co.---水样中游离二氧化碳的含量，mg/L；V3--一滴定水样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；C2
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；二.氧化碳的摩尔质量，8/mol；试验水样的体积，mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同·化验室测定允许差应符合下表的规定：游离二氧化碳含量，mg/L
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。绝对允许差，mg/L
本标淮由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。相对允许差，%
（3）
煤矿水中游离二氧化碳的测定方法（MT257-91）编制说明
（四川煤田地质研究所）
1关于测定方法的选择
目前国内外有关标准和资料文献中，测定水中游离二氧化碳的方法有碱直接滴定法、气敏电极法和图解法等。图解法是根据有关碳酸盐和水的电离平衡的方程式制定的。该法是在已知pH值、总碱度、温度和总矿物质含量的条件下，采用多套列线图解的方法、以求得二氧化碳和可能存在的三种形式的碱度。该法只适用于除碳酸盐不含（或含量极微）弱酸盐，即比较纯净的水，测定手续繁杂，且适用范围狭牵。气敏电极法须使用较复杂的仪器，故应用也不广泛。结合煤炭系统的现有条件和实际情况，故确定采用简便、快速的碱滴定法作为测定煤矿水中游离二氧化碳的方法。方法的基本原理是：水中游离二氧化碳和碳酸钠或氢氧化钠起反应，生成重碳酸钠，反应终点用酚酞指示剂来判断。
2碱滴定法测定水中游离二氧化碳，适用于矿化度小于1000mg/L的地表水和地下水等天然水，以及水处理系统的例行检测，水中除碳酸酸度外不应含有其他酸度。因此，在标准中指明了当水样中含有影响碳酸盐平衡状态的阳离子或阴离子，在滴定时产生沉淀或消耗滴定溶液，干扰测定时；或当溶解性固体浓度大于1000mg/L，或总硬度大于500mg/L（以碳酸钙计）时，测定结果不准确。上述干扰物质包括铁、铝等金属离子、强酸、有机酸和其他弱酸、磷酸盐和硼酸盐等。但在大多数地表水和地下水等天然水中，这些物质的含量甚少，对测定的影响不大。水中游离二氧化碳极不稳定，易受外界因素如环境温度、振荡等等的影响，要求在采取水样后尽快进行测定。3为了考察碱滴定法重复测定的精密度，取用30个水样进行了重复测定。这些水样的pH值在5.3~7.5之间；游离二氧化碳的含量在3.45～~40.05mg/L之间。经对重复测定结果进行统计计算，其标准偏差为0.60mg/L。据此，并考虑到日常分析的情况，建议将碱滴定法测定煤矿水中游离二氧化碳的重复性定为：当游离二氧化碳的含量小于20mg/L时，绝对允许差为1.5mg/L；20～40mg/L时，绝对允许差为2.0mg/L，大于40mg/L时，相对允许差为5%。670
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