原标准号ZB/T D51004-86 HG/T 3575-1986 蛇纹石矿石分析方法 HG/T3575-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和专业标准
ZBD51004—86
调整为：37-86
蛇纹石矿石分析方法
Analytical methods for serpemtine ores :1986—12-20发布
中华人民共和国化学工业部批准1987-09-01实施
中华人民共和国专业标准
蛇纹石矿石分析方法
Analytical methods for serpentlne oresZBD51004-86
调 HGh35)5-1986
本标准适用于蛇纹竹矿中硅、钙、镁、铝、镍、铁、吸附水含量及烧失量的测定。1蛇纹石矿石硅含量的测定（高氯酸脱水重量法）本方法参照采用1S05890—1981《锰矿石和精矿硅含量的测定--重量法》1.1方法提要
试样盐酸分解，残渣用碳酸钠熔融后，以原溶液浸出，加高氯酸蒸发目烟。使硅酸脱水，过德，灼烧，称重，加氢氮酸除硅，由氢氟酸处理前后的重量差，计算二虱化硅的含量。1.2试剂
1.2.1无水碳酸钠（GB 639—77）1.2.2 盐酸(GB 622—77)： pl.198/ml（1 + 1） 1. 2.3 盐酸 ( 5 + 95) 3
1.2.4高氯酸（GB623—77）：70%）1.2.5硫酸(GB 625—77)：P1.84g/ml1.2.6氢氟酸（GB620—77)，40%。1.8试样
试样通过106mm筛孔，于105-110℃烘至恒重，置于干燥器中。1.4分析步骤
1.4.1称取0.5g试样（称准至0.00028），置于25心m1烧杯。1.4.2加少量水润湿试样，盖上表面Ⅲ，缓缓加人30m1盐酸（1.2.2），置于电热板上，加热至微沸，用少量水冲洗表面血，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及残渣各3～4次。将滤液和洗液转入原烧杯中保存。
1.4.3将残渣和滤纸转人铂中，仔细干燥，灰化，置于$弗炉内，于850℃灼烧30min，取出冷却。
1.4.加人3g无水碳酸钠（1.2.1），混匀，覆盖1g无水碳酸钠，盖上蜗盖，置于马弗炉内于950C熔融30min。取出，冷却，将地埚放入原烧杯中低温加热浸取，用水洗出及盖，加20ml高氯酸(1.2.4)
1.4.5盖1.面匪（留一条缝），置于电热板上，加热至冒高氯酸浓厚白烟15min，取下冷却（由于高酸用盈较大，意通风安全）。1.4.6加5m1盐酸（1.2.2），50m1热水，用少量水冲洗表面Ⅲ，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，合并到滤纸上，用热盐酸（1.2.3）洗涤沉淀5~6次，再用温水洗10次以上，保留滤液及洗液。注；必须洗净高氛酸，以防干爆，灰化时崩溉。1.4.7丁滤液及洗液（1.4.6）中加入10m1高氟酸（1.2.4)，以下按分析步骤（1.4.5)~(1.4.6）重复操作。
1.4.8将两次所得沉淀置于原铂中，仔细干燥、灰化后，置于马弗炉内于1000℃灼烧30min，中华人民共和国化学工业部1986-12-20发布19 87 - 09 - 01 实施www.bzxz.net
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取出，置于十燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重。1.4.9用少量水润温沉淀，加3～5滴硫酸（1.2.5），10m氢氟酸（1.2.6），加热蒸发冒尽白烟后，将廿埚置于马弗炉内于1000℃灼烧30min，取出，置丁十燥器中冷却垒室温，称重，重复灼烧至恒重。
按整个分析步骤进行空白试验。1.5分析结果计算
二氧化硅（SiO2）含最（X）以质母白分数（%）表示，按式（1）计算：Xi = (mi -m2) - (m3-ma)
氢氟酸处理前沉淀与铂甘埚的重量，81氢氟酸处理后沉淀与铂的重量，B！氢氟酸处理前试剂空白与铂蜗的重量，g氢氟酸处理后试剂空白与铂堆埚的重望，各：一试样重尾，g。
1.6容许差
木方法平行测定结果的二氧化硅容许差值在0.55%（绝对值)以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2蛇纹石矿石硅含量的测定（氟硅酸钾容最法）2.1 方法提要
试样用氢氧化钠焰融，水浸取酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氯化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，将氟硅酸钾沉淀置于沸水中水解，用溴百里香酚蓝一酚红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定所析出的氢氯酸。2.2试剂
氢氧化钠（GB629—81）。
硝酸钾（GB647--77）
盐酸(GB 622—77)： P1.19g/ml。硝酸(GB 626—78)t 01.40g/m 。尤水乙醇（GB678-78）：95%。
苯二甲酸氢钾（GB1257—77）。酚酰 (HGB 3039—59)：0.5%。
氯化钾（GB646—77）
氯化钾：25%。
氟化钾（GB1271—77）。
氟化钾：20%。称取40g氟化钾（2.2.10）（KF：H20）置于塑料杯中，加人150ml水和2. 2. 11
50ml硝酸（2.2.4），加氯化钾（2.2.8）垒饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液于塑料瓶中保存备用。
硝酸钾一氟化钾洗液：称取5g硝酸钾（2.2.2)和2g氟化钾（2.2.10），置于塑料烧杯中，2.2.12
加人100m|水至溶解（加几滴甲基红指示剂，用5%氢氧化钠和1N盐酸调至黄色）。2.2.13氯化钾乙醇溉液：量取50ml乙酶（2.2.5），加50ml水，加人氯化钾（2.2.8）至饱和（加几滴甲基红指示剂用0.1N氢氧化钠和0.1N盐酸调至黄色）。2.2.14甲基红：0.5%。称取0.5g甲基红，溶于20m1乙醇（2.2.5），用水稀释至100ml。2.2.15溴百里香酚蓝酚红指示剂，称取0.09名溴百里香酚蓝和0.11g酚红、溶于20m1乙醇（2.2.5）和20m【水，用0.1N氢氧化钠调至解明紫色，用水稀释至100m1（可使用-个月）。ZBD51004-86
2.2.16氢氧化钠标准溶液：约0.07N，将氢氧化钠（2.2.1）配制成饱和溶液，置于塑料瓶中，密闭放暨至溶液清亮，吸取3.7ml澄清液，注人有1000m1不含一氧化碳的水的试剂瓶(预先装置碱石灰管），混勾。
2.2.16.1标定：称取0.25～0.3g经105～110C烘至恒重的苯二甲酸氢钾（2.2.6），于250ml烧杯中加100m1水，加热煮沸1min，迅速冷却至案温，加5滴酚献（2.2.7），用氧氧化钠标准溶液（2.2.16)滴定至粉红色为终点。2.2.16.2计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N）按式（2）计算：N=
0.2042 x V
式中：N—氢氧化钠标准液的当最浓度：m-称取苯二甲酸氢钾的重量g；
一滴定时消耗氛氧化钠标准溶液的体积，m1，0.2042——苯二甲酸氢钾的毫克当量。2.3试样
试样通过106μm筛，干105～110℃烘至恒重置」十燥器中。2.4分析步骤
2.4.1称取0.58试样（称准至0.00028），置于铺有3氧氧化钠（2.2.1）的银埚山，盖38氢氧化钠（2.2.1），盖上（留一缝隙），将埚置于马弗炉内，缓慢刀温至750C，熔融30min，取出稍冷，置于250m1塑料杯中（杯中预先加人10m1水），加沸水80m1，迅速盖上表面血，待剧烈作用停止后，用热水和稀盐酸洗净埚，在搅拌下迅速加人25m1盐酸（2.2.3）至溶液清亮（为防止硅酸凝聚应一次迅速加入盐酸），冷却后，移入250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。2.4.2移取试液（2.4.1）25ml，置于250ml塑料杯中，加入15ml氯化钾溶液（2.2.9），10m1硝酸（2.2.4），在搅拌下加入10ml氟化钾溶液（2.2.11），继续搅拌1min，沉淀放置20min以上（最好2～4h）。
正：氟硅酸钾沉淀浴液体取应控制在70m1以内，沉淀、洗涤、温度应控制在35以下。2.4.3用塑料漏斗或涂蜡玻璃抽滤。用硝酸钾-氟化钾洗液（2.2.12）洗涤塑料杯及漏斗至洗涤液保持其颜色不变为止（约10次）：再用氯化钾乙醇洗液（2.2.13）洗2～3次。：抽滤洗涤操作，剪一直径为2.5cm的费通滤纸，放在塑料漏斗或涂蜡玻璃内势的细孔瓷极上（细孔瓷板涂层蜡，扎通孔眼），开动排（泵，加人滤纸浆，用氨化钾乙醇洗液（2.2.13）洗1～2次，再将试液及沉淀用颠泻法过滤（每洗一次婴抽十），2.4.4将沉淀连同纸浆移入塑料杯中，加10m1（2.2.13）溶液，溴百里否酚蓝一酚红指示剂(2.2.15）12～15滴，用氢氧化钠标准溶液中和至稳定的紫色（不记读数），加人中性沸水150㎡1，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈鲜明的紫色为终点。按整个分析步骤进行空白试验。注：中性沸水一—沸水中加人数滴指示剂（2.2.15）用氢氧化钠（2.2.16）调至紫色。2.5分析结果计算
一氧化硅（Sij02）含量（X2）以质量白分数（%）表示，按式（3）计算：X2 =--(Vi-Vo) N × 0.01502
式中：V--
试液所消耗氢氧化钠标准溶液体积，m」，X 100
空溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml氢氧化钠标准溶液的当鼠浓度：二氧化硅的毫克当；
（3）
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分取试液相当于试样重量，多。2.6容许差
本方法下行测定结巢的二氧化硅容许差值在D.55%（绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3蛇纹石矿石钙和镁含量的测定（EDTA容量法）本方法参照采用ISO 6233—1983《锰矿石和精矿—钙和镁含量的测定—EDTA容量法》。9.1方法提要
试样用氢氧化钠熔融，以六次甲基胺和一乙基二硫代氨基甲酸钠分离铁、铝、锰等元素，在强碱性介质中，用EDTA滴定钙，在氨性缓冲介质中，用EDTA滴定钙镁合量。3.2试剂
氢氧化钠（GB629—81）。
盐酸（GB 62277）：p1.19g/ml。盐酸：1+1。
氨水(GB 631—77）：e0.90g/ml（1 + 1）。六次甲基四胺。
-乙基—硫代氮基甲酸钠（铜试剂）（HG3—962—76）。=Z醇胺： 1 + 4。
氢氧化钾（GB2306—80）：20%。糊精：4%。称取4糊精，用水调成糊状，加人100m1沸水。氯化铵（GB 658-77）。
氨性缓冲溶液，称取67.5名氯化铵（3.2.10）溶于水中，加人570m1氨水（3.2.4），用水稀释至1000m1，摇。
酸性铬蓝K：0.5%。
酚绿B：0.5%。
氧化钙标准溶液：0.01000M。称取1.0009g于110～120℃干燥的基准碳酸钙，置于250m18.2.14±
烧杯，加人20m1水，缓慢加10m1盐酸（3.2.3）至溶解后，加热微沸除去二氧化碳，冷却，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。8.2.15氧化镁标准溶液：0.0200M。称取0.8060g于1000灼烧至恒重的基准氧化镁，置于250ml烧杯中，加人20m1水，缓慢加入20m1盐酸（3.2.3），加热溶解后，冷却，移人1000㎡l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
8.2.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401—78）：0.02M。称取7.5gEDTA溶于水，稀释至1000ml，摇匀。
3.2.16.1标定：移取20.00ml氧化钙标准溶液（3.2.14），置于250ml烧杯中，加3～5ml氧化镁标准溶液（3.2.15），按分析步骤（3.4.4），用EDTA溶液（3.2.16）滴定，同时滴定空白溶液。
移取20.00ml氧化镁标准溶液（3.2.15），置于250ml烧杯中，按分析步骤（3.4.5）用EDTA溶液（3.2.16）滴定，同时滴定空白溶液。注，也可以用锌基准试剂标定EDTA 液。3.2.16.2让算
BDTA标准溶液的克分了浓度（M）按式（4）计算：M -
(v-Vo)
式中，1—
镁或钙标准溶液的克分子浓度，M，(4）)
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Vi移取镁或钙标准溶液的体积，ml，一滴定时消耗E DTA标准溶液的体积，m」！V。—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，m!。3.3试样
试样通过106μm筛，于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中。3. 4分析步骤
3.4.1称取0.2g试样（称准至0.00028），置于铺有28氢氧化钠（3.2.1)的银埚中，覆盖2g氢氧化钠（3.2.1），盖上埚盖（留一缝隙），置于马弗炉内，缓慢升温至750℃，熔融30min.取出稍冷，置于250m1烧杯中，加人50～60m1沸水，迅速盖上表面血，待剧烈作用停止后，用热水和稀盐酸洗净埚，加入10~15m1盐酸（3.2.2）至溶液清亮。3.4.2滴加氢水（3.2.4）至沉淀网出现，立即加入盐酸（3.2.3）至沉淀溶解，加人2g六次甲基四胺（3.2.5），搅拌均匀，加人0.1～0.2g铜试剂（3.2.6），搅拌均匀。3.4.3移人25@m1容最瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，放置澄清，用中速滤纸干过滤，弃去最初部分滤被。
3.4.4氧化钙的测定，移取50m滤液（3.4.3），置于250m1烧杯中，加入约50ml水，20ml糊精溶液（3.2.9），5m1三乙醇胺溶液（3.2.7），搅勾，加人15ml氧氧化钾溶液（3.2.8），使溶液PH>12.5，加人2滴酸性铬蓝K（3.2.12），5滴萘酚绿B（3.2.13），用EDTA标准溶液（3.2.16）滴定至溶液呈亮蓝色为终点，同时滴定试剂空白溶液。3.4.5氧化镁和氧化钙含量的测定：移取50m1滤液（3.4.3），置于250m1烧杯中，加人约100m）水，5m1三乙醇胺溶液（3.2.7)，搅匀，加10m1氨性缓冲溶液（3.2.11）、2滴酸性铬蓝K（3.2.12)、6～7滴萘酚绿B（3.2.13），用EDTA标准溶液（3.2.16）滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时滴定试剂空白溶液。
注：①君空湿低于15℃，滴定时溶液需温热至30C左右。利1络合反应正常进行。②酸性储监K和藜酚绿B由「质蛋不同，可适当调节其比例使滴定终点明显。3.5分析结果计算
3.5.1氧化钙（CaO）含量（X，）以质量百分数（%）表示，按式（5）计算：X; =M(Vi-Von) × 0.05608-x 100-EDTA标准溶液的克分子浓度，M，式中：M
试液中氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积，ml，V
氧化钙空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，m1每升BDTA标准溶液相当于氧化钙的克数；分取试样溶液相当于试样重量，g。3.5.2氧化镁（Mg0）含量（X.）以质量百分数（%）表示，按式（6）计算：(5）
M ( (V2-Vo2) - (Vi-Vo1) 1 ×0.04030_ ×100 - (6)式中，MEDTA标准溶液的克分子浓度，M，一试液中钙镁含量所消耗EDTA标准溶液的体积，m1，K
0. 04 03 0
钙镁含量空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，m1，每毫升EDTA标准溶液相当下氧化镁的克数：一分取试样溶液相当于试样重星，名。3.容许差
本方祛半行测定结果氧化镁容许差值在0.40%（绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值作ZBD51004—86
为测定结果。氧化钙含量小干1%时，容许差值在0.15%（绝对值）以内：含量大于1%容许差值在0.20%绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。蛇纹石矿石铁含量的测定（三氟化钛一重铬酸钾容鼠法）4.1方法提要
试样用氢氧化钠熔融盐酸酸化，在盐酸介质中用一氮化锡将大部分三价铁还原，在磷钨酸存在下，以甲基橙为指示剂，用三氮化钛还原剩余的三价铁，以二胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准漆液滴定。
4.2试剂
氢氧化钠（GB629-~81），
盐酸(GB 622—77) ：01.19g/ m1 。盐酸 1 + 4。
硫酸 (GB 625—77) → p1. 84g/ml。磷酸（GB1282—77）P1.70g/ml。磷酸：5 + 95.
硫-磷混酸：将150m1硫酸（4.2.4）缓缓加人700m水中，冷却后加人150ml磷酸(4.2.5)，搅。
4.2.8氟化亚锡（GB638-78），5%。称取58氯化亚锡，溶于20m】盐酸（4.2.2）用水稀释至100m1，存放于棕色瓶中。
磷钨酸钠：10%。称取10钨酸钠，溶于100m|磷酸（4.2.6）中1。三氯化钛（HGB3122—59），15～20%（1+100）。量取三氟化钛1m1与100m「盐酸4.2.10
（4.2.3）搅匀。
甲基橙（HGB:3089—59）：0.1%。4.2. 12
高锰酸钾(GB 643--77）0.5%。
二苯胺磺酸钠：0.5%。称取0.5名二苯胺磺酸钠，溶于100m1，水中，加人1～2滴硫酸(4.2.4）搅匀。
硫酸亚铁胺（GB661—77），0.01N。称取3.92g硫酸亚铁胺［FeSO4（NH4）2SO46Hz0）于烧杯中，用少量水溶解，加10滴硫酸（4.2.4)，移人1000m1容瓶中，用水稀释至刻度，摇钧。
重铬酸钾（GB1259—77）：基准试剂。4.2.15
4.2.16重铬酸钾标准溶液：0.01000N。称取0.4903g于150℃烘干1h并冷至室温的重铬酸钾（4.2.15）于烧杯中以少量水溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3试样
试样应通过106um筛，于105~110℃烘至恒重置于下燥器中。4. 4分析步骤
4.4.1称取0.58试样（称准至0.0002g），置于铺有38氧氧化钠（4.2.1）的银埚寸1，覆盖3g氢化钠（4.2.1），盖上埚盖（留-缝隙），置于马弗炉内，缓慢升温至750℃熔融30min。取出稍冷置于250m1烧杯中，加人50～60m1沸水，迅速盖1表面匪，待烈作用停止后，用热水及稀盐酸洗出埚，加人20m1盐酸（4.2.2）至溶液清亮，移人250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.4.2移取（4.4.1）试液50m1置于250ml烧杯中，加热浓缩至30ml，加10m1盐酸（4.2.2）取下滴加氯化亚锡（4.2.8）至溶液呈浅黄色（若加人氯化亚锡过蛋可滴加高锰酸钾（4.2.12)使溶液复呈浅黄色），加水稀释至60m1，控制溶液湿度30～60℃，加10滴磷钨酸钠（4.2.9），加1滴甲基橙溶液（4.2.11），滴加元氯化钛溶液（4.2.10），由红色恰变为无色，将溶液稀释至100ml。4.4.3立即加人10m1硫一磷混酸（1.2.7），二滴二苯胺磺酸钠溶液（4.2.13），用重铬酸钾标准溶液（4.2.16）滴定至稳定紫色为终点。ZB D. 51004--86
让：(）还原近终点时，三案化钛溶液（4.2.10）应缓慢加入，以免过量。其过量，可滴加重铬酸钾标准溶液（4.2.16）垒部分铁氧化，补加1滴甲基概溶液（4.2.11），再痛加三氟化钛溶液由红色恰变为无色。②将三价铁还源后，放置时间不宜过长，应在5min内用重酸钾标准溶液滴定。4.4.4空函测定：随同试样操作，仪还原时不氯化亚锡，加人硫磷混酸后，加人5m1硫酸亚铁胺（4.2.14），一滴一苯铵磺酸钠（4.2.13），用重铬酸钾标准溶液（4.2.16）滴定至紫色为终点，所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为A，再加5m1硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定，所耗毫升数为B。试样空白所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为Y。=A-B。4, 5分析结果计算
三氢化二铁（FerO）含量（X7）以质量百分数（%）表示，按式（7）计算：X, - V-Vo) xN 0.07985-x100..-册
式中．V.
试液所消耗重铬酸钾标准溶液体积，m1，V。--—空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液体积，m1N
一重铬酸钾标准溶液当量浓度，m
分取试液相当于试样重量，名，一氧化二铁的毫克当量。
4.6容许差
木方法平行测定结果的三氧化一铁容许差值在0.25%（绝对值）以内，取评行测定结果的算术平均值作为测定结果。
B蛇纹石矿石铝含量的测定（EDTA容鼠法）本方法参照采用IS01169一1975《锌合金铝含量的测定》。5.1方法提要
试样经碱熔盐酸酸化，用六次甲基四胺使铁，锡成氢氨化物沉淀与大量镁分离，以盐酸溶解沉淀，中的铁、铝等，除去部分硅，加入过量的EDTA络合铝及其他元素，在PH5.5～6以一甲酚橙为指示剂用锌标准溶液滴定过量的EDTA，加人氟化钠置换出与铝络合的EDTA，用锌标准溶液滴定。5.2试剂
氢氨化钠（GB 629—81）
氢氧化钠：20%；
氟化钠（GB1264—77）
盐酸(GB 622-77) : p1.19g/mi
盐酸：1 +1
盐酸：1+3
盐酸：2 +98；
氨水(GB 631—77）：p0.90g/m1 （1 +1）冰乙酸(GB 676—78)：p1.05g/ml,冰乙酸，1 +1
乙酸钠（GB693—77）
六次甲基四胺：20%；
氯化铵（GB658—77）1
氯化铵洗涤液，2g氯化铵（5.2.13）溶于100m1水中1，加人2～3滴氨水（5.2.8）+乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～6）：称取260g乙酸钠（5.2.11）（NaC2H3O2：3Hz0）溶于500m1水中，加10m1冰乙酸（5.2.9）用水稀释至100uml，ZB D 51004—86
5.2.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401—78）：约0.02M，5.2.17 无水乙醇 (GB 678—78) ;5.2.18
甲酚橙：0.2%。称取0.2g=甲酚橙溶于20m1水，加80m1乙醇（5.2.17）摇勾，贮于棕色瓶中；
6.2.19刚果红试纸，
亚铁氰化钾：5%；
铝片（99.99%）
5.2.22铝标准溶液：0.0100M。称取0.2698g铝片（5.2.21），置于聚四氟乙烯烧杯中，加10m1氢氧化钠（5.2.2），温热溶解后，加20m1盐酸（5.2.5），加热至溶液清亮，冷却，移人1000ml容最瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，5.2.23乙酸锌（HG 3—1098—77）：约0.01M5.2.23.1配制称取2.2名乙酸锌[Zn (CH,C00)2*2H20] 溶于水,加2m1冰乙酸(5.2.9)用水稀释至1000ml，摇匀。
5.2.23.2标定：移取铝标准溶液（5.2.22）20ml十250ml烧杯中，用水稀释至100ml，加人15mIEDTA （4.2.16） 按分析步骤4.4.4 ～4,4.5进行。5.2.23.3乙酸锌溶液的克分子浓度M按式（8）计算M =
式中：M,-
Mr· Y
铝标准溶液的克分子浓度，M：
移取铝标准溶液的体积，m!，
滴定时所消耗乙酸锌溶液体积，m1。5.8试样
试样通过106um筛，于105~110℃烘至恒重，置于卡燥器中。5. 4分析步骤
5.4.1称取0.2试样（称准至0.00028），置于铺有28氢氧化钠（5.2.1）的银蜗中，覆盖28氢氧化钠（5.2.1），盖上埚盖（留一缝隙），置于马弗炉内缓慢升温至750℃，熔融30min，取出稍冷，置于250ml烧杯1t，加人50～60m1沸水，迅速盖上表面皿，待剧烈作用停止后，用热水及稀盐酸洗出蜗，加人10～15m!盐酸（5.2.4）至溶液清亮。5.4.2将溶液加热至沸，加人18氯化铵（5.2.13）用氮水（5.2.8）中和至沉淀刚出现，立即滴加盐酸（5.2.5）至沉淀溶解，在搅拌下缓慢加入20m1六次甲基四胺溶液（5.2.12），加热至沸取下，待沉淀凝聚，趁热用快速定量滤纸过滤，用热氧化铵洗涤液（5.2.14）洗涤烧杯和沉淀各两次。5.4.3用约30ml热盐酸（5.2.5）淋洗沉淀，溶液以原烧林承接，用热稀盐酸（5.2.7）洗涤至尤铁（用亚铁氰化钾溶液（5.2.20）检验）1控制溶液体积在100～150ml。6.4.4加入1015mIEDTA溶液（5.2.16），（其量应便溶液中铁、铝等离子完全络合并过量3~5㎡l），加-小块刚果红试纸（5.2.19），滴加氨水（5.2.8）中和至试纸变红，加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.15),加热煮沸2min，取下冷却至室温，加4～5滴二甲酚橙溶液（5.2.18），用乙酸锌标准溶液（5.2.23）滴定至溶液变为微红色（不计读数）。6.4.6加人0.5g氟化钠（5.2.3）搅勺，煮沸2~3min，取下冷却至室温，补加1～2滴二甲酚橙（5.2.18），用乙酸锌标准溶液（5.2.23）滴定至微红色为终点，按整个分析步骤进行空白试验。5.5分析结果计算
三氧化二铝（A1203）含量（X，）以质量百分数（%）表示，按式（9）计算：ZB D 51004-88
Xg = M (V-Vo) ×0.05098×100 -m
式中：M—-乙酸锌标准溶液的克分子浓度，M；试液所消耗乙酸锌标准溶液的体积。功！，Vo—空白溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积，m1一称取试样重量，g；
0.05098一-每毫升乙酸锌标准溶液相当于氧化铝的克数。注，本方法测定结果为铝钛含量，蛇纹石钛含量≤0.001%。(9）
5.6容许差
本方法平行测定结果三氧化二铝含量小于1%时，容许差值在0.1%（绝对值）以内，含量大于1%，容许差值在0.15%（绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6蛇纹石矿石镍含量的测定（」二酮肟光度法）6.1方法提要
试样用王水、硫酸分解，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在有氧化剂存在的氨性溶液中，镍与丁二酮生成酒红色络合物，测量其吸光度。8.2试剂
盐酸(GB622-77)：Pl.19g/ml
硝酸(GB626—78）：p1.40g/ml
硫酸(GB625—77)：P1.84g/ml(1+1），6.2.8
酒行酸钾钠（GB1288—77）120%6.2.4
6.2.5过硫酸铵(GB 655—77）：5%（用时配制）s氢氧化钠（GB629—81）：5%
丁二酮：1%。称取1g丁二酮溶于100m1氢氧化钠溶液中（6.2.6）→6.2.8氢水(GB 631—77): p0.90.g/ml，(1 +1）6.2.9氟化钾（GB1271--77).
6.2.10氧化镍标准溶液：
6.2.10.1配制：称取1.0000g氧化镍（光谱纯）于100ml烧杯中，加人25m1盐酸（6.2.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却后用水稀释至1000m]，摇，此溶液1m1含1Ⅲ氧化镍。6.2.10.2移取50m1镍标准溶液（6.2.10.1），置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，播勺，此溶液1m1含1004g氧化镍。
6.2.10.3移取50m1镍标准溶液（6.2.10.2），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶液1ml含10ug氧化镍。
6.3试样
试样通过106um筛，于105至110℃烘至恒重，置于干燥器中。6.4分析步骤
6.4.1称取0.2g试样（称准至0.0002g）置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加10m1盐酸（6.2.1），3m）硝（6.2.2）和0.58氟化钾（6.2.9），于电热板上加热溶解并蒸发至近十，加入5m1碗酸（6.2.3），加热冒白烟3～5min，冷却。加人301水煮沸使可溶性盐类全部溶解，移人100ml容量瓶中，用水稀释至剑度，摇匀，十过滤，弃去最初部分滤被。6.4.2移取10m）滤液（6.4.1）2份，分别置于50ml容量瓶中，分别按分析步骤6.4.3和16.4.4进行。6.4.3显色液：加10m酒石酸钾钠溶液（6.2.4）用氨水（6.2.8）中和至试液的黄色开始消失，再过量2ml，加人10ml过硫酸铵（6.2.5），立即加5ml丁二酮（6.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。放置15～20min。
Z B D 51004-86
6.4.4参比液，加10m1酒石酸钾钠溶液（6.2.4），用氨水（6.2.8）中和至试被的黄色开始消失，再过量2ml，加人10ml过硫酸铵（6.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。.4.5将溶液6.4.3和6.4.4移入1cm比色血中，以参比液（6.4.4）为参比，在波长530mm处测量其吸光度，以工作曲线上查出相应的化镍量。6.5工作曲线的绘制
移取（6.2.10.3）溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m1氧化镍标准溶液，分别置于6个50m1容量瓶中，按分析步骤（6.4.3）进行，以下再按（6.4.5）测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，以相应的镍含量为横坐标绘制工作曲线。6. 6 分析结果计算
氧化镍（NiO）含量（X10）以质量百分数（%）表示，按式（10）计算：X =
式中t c
c×10二×100
一从工作曲线F查得的氧化镍含量，μB；分取试液相当于试样重量，8。
6.7容许差
本方法平行测定结果的氧化镍容许差值在0.03%（绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
T蛇纹石矿石烧失量的测定（重量法）7.1方法提要
试样置于马弗炉内，在950℃灼烧直至恒重，以失去的重量计算灼烧失量。7.2试样
试样通过106μm筛，于105~110℃烘至恒重置于干燥器中。7.3分析步骤
称取1.00g试样置于已灼烧至恒惠的瓷蜗中，置于马弗炉内，逐渐升高温度至950℃灼烧11.5h，取出，稍冷，置于十燥器中冷却至室温称重，反复灼烧至恒重（再次灼烧时间为30min）。7.4分析结果计算
灼烧失量（X1）以质百分数（%）表示，按式（11）计算：X
式中，m-
灼烧前试样和埚重量，B
灼烧后试样和增娲重最，
试样重量，享。
m1—m2
T.5容许差
本方法平行测定结果的烧失最容许差值在0.30%（绝对值）以内，取平行测定结果的算术平均值，作为测定结果。
蛇纹石矿石吸附水含量的测定(重量法）8,1方法提要
称取直径小于[cm的试样1000g，于105～110℃烘干，根据失重计算吸附水含量。3.2仪器和器血
8.2.1天平，称最2000g，感量1g8.2.2烘箱：附温度自动控制器。8.2.3盛样器：瓷盘。
8.3试样
试样粒度：直径小于1cm。
ZB D 51004—86
8.4分析步骤
称取试样1000g（称准至18）均匀平铺于已知重盘的瓷盘中，置于烘箱内在105～110℃烘干2h（在烘1h后，用玻棒轻轻搅拌次）。取出冷却后称重，再干燥称重，直至两次称重之差不大于28。B.5分析结果的计算
吸附水鼠（X2）以质盘百分数（%）表示，按式（12）计算：X
式中，Gi——十燥前试样和瓷盘重量，G2—十燥后试样和瓷盘重量，g;m-一试样重量，8。
B.B客许差
本方祛平行测定结果容许差值在0.15%（绝对值）以内，取行测定结果的算术平均值作为测定结果。
附加说明，
本标准由中华人民共和国化学民业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化上矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人李风蝶、史激明、朱静娟，满琳。
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