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HG/T 3575-1986

基本信息

标准号: HG/T 3575-1986

中文名称:蛇纹石矿石分析方法

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Serpentine ore analysis method

标准状态:已作废

发布日期:1986-12-20

实施日期:1987-09-01

作废日期:2007-03-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:采矿和矿产品>>73.080非金属矿

中标分类号:矿业>>非金属矿>>D51化工原料矿

关联标准

替代情况:原标准号ZB/T D51004-1986;被HG/T 3575-2006代替

采标情况:非等效ISO 5890-1981

出版信息

页数:13页

标准价格:16.0 元

相关单位信息

标准简介

原标准号ZB/T D51004-86 HG/T 3575-1986 蛇纹石矿石分析方法 HG/T3575-1986 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和专业标准
ZBD51004—86
调整为:37-86
蛇纹石矿石分析方法
Analytical methods for serpemtine ores :1986—12-20发布
中华人民共和国化学工业部批准1987-09-01实施
中华人民共和国专业标准
蛇纹石矿石分析方法
Analytical methods for serpentlne oresZBD51004-86
调 HGh35)5-1986
本标准适用于蛇纹竹矿中硅、钙、镁、铝、镍、铁、吸附水含量及烧失量的测定。1蛇纹石矿石硅含量的测定(高氯酸脱水重量法)本方法参照采用1S05890—1981《锰矿石和精矿硅含量的测定--重量法》1.1方法提要
试样盐酸分解,残渣用碳酸钠熔融后,以原溶液浸出,加高氯酸蒸发目烟。使硅酸脱水,过德,灼烧,称重,加氢氮酸除硅,由氢氟酸处理前后的重量差,计算二虱化硅的含量。1.2试剂
1.2.1无水碳酸钠(GB 639—77)1.2.2 盐酸(GB 622—77): pl.198/ml(1 + 1) 1. 2.3 盐酸 ( 5 + 95) 3
1.2.4高氯酸(GB623—77):70%)1.2.5硫酸(GB 625—77):P1.84g/ml1.2.6氢氟酸(GB620—77),40%。1.8试样bzxZ.net
试样通过106mm筛孔,于105-110℃烘至恒重,置于干燥器中。1.4分析步骤
1.4.1称取0.5g试样(称准至0.00028),置于25心m1烧杯。1.4.2加少量水润湿试样,盖上表面Ⅲ,缓缓加人30m1盐酸(1.2.2),置于电热板上,加热至微沸,用少量水冲洗表面血,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及残渣各3~4次。将滤液和洗液转入原烧杯中保存。
1.4.3将残渣和滤纸转人铂中,仔细干燥,灰化,置于$弗炉内,于850℃灼烧30min,取出冷却。
1.4.加人3g无水碳酸钠(1.2.1),混匀,覆盖1g无水碳酸钠,盖上蜗盖,置于马弗炉内于950C熔融30min。取出,冷却,将地埚放入原烧杯中低温加热浸取,用水洗出及盖,加20ml高氯酸(1.2.4)
1.4.5盖1.面匪(留一条缝),置于电热板上,加热至冒高氯酸浓厚白烟15min,取下冷却(由于高酸用盈较大,意通风安全)。1.4.6加5m1盐酸(1.2.2),50m1热水,用少量水冲洗表面Ⅲ,搅拌使盐类溶解,用中速定量滤纸过滤,用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀,合并到滤纸上,用热盐酸(1.2.3)洗涤沉淀5~6次,再用温水洗10次以上,保留滤液及洗液。注;必须洗净高氛酸,以防干爆,灰化时崩溉。1.4.7丁滤液及洗液(1.4.6)中加入10m1高氟酸(1.2.4),以下按分析步骤(1.4.5)~(1.4.6)重复操作。
1.4.8将两次所得沉淀置于原铂中,仔细干燥、灰化后,置于马弗炉内于1000℃灼烧30min,中华人民共和国化学工业部1986-12-20发布19 87 - 09 - 01 实施
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取出,置于十燥器中冷却至室温,称重,重复灼烧至恒重。1.4.9用少量水润温沉淀,加3~5滴硫酸(1.2.5),10m氢氟酸(1.2.6),加热蒸发冒尽白烟后,将廿埚置于马弗炉内于1000℃灼烧30min,取出,置丁十燥器中冷却垒室温,称重,重复灼烧至恒重。
按整个分析步骤进行空白试验。1.5分析结果计算
二氧化硅(SiO2)含最(X)以质母白分数(%)表示,按式(1)计算:Xi = (mi -m2) - (m3-ma)
氢氟酸处理前沉淀与铂甘埚的重量,81氢氟酸处理后沉淀与铂的重量,B!氢氟酸处理前试剂空白与铂蜗的重量,g氢氟酸处理后试剂空白与铂堆埚的重望,各:一试样重尾,g。
1.6容许差
木方法平行测定结果的二氧化硅容许差值在0.55%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
2蛇纹石矿石硅含量的测定(氟硅酸钾容最法)2.1 方法提要
试样用氢氧化钠焰融,水浸取酸化,在硝酸溶液中加氯化钾与氯化钾,使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀,经过滤洗涤,除去游离酸,将氟硅酸钾沉淀置于沸水中水解,用溴百里香酚蓝一酚红作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定所析出的氢氯酸。2.2试剂
氢氧化钠(GB629—81)。
硝酸钾(GB647--77)
盐酸(GB 622—77): P1.19g/ml。硝酸(GB 626—78)t 01.40g/m 。尤水乙醇(GB678-78):95%。
苯二甲酸氢钾(GB1257—77)。酚酰 (HGB 3039—59):0.5%。
氯化钾(GB646—77)
氯化钾:25%。
氟化钾(GB1271—77)。
氟化钾:20%。称取40g氟化钾(2.2.10)(KF:H20)置于塑料杯中,加人150ml水和2. 2. 11
50ml硝酸(2.2.4),加氯化钾(2.2.8)垒饱和,放置30min,用快速滤纸过滤,滤液于塑料瓶中保存备用。
硝酸钾一氟化钾洗液:称取5g硝酸钾(2.2.2)和2g氟化钾(2.2.10),置于塑料烧杯中,2.2.12
加人100m|水至溶解(加几滴甲基红指示剂,用5%氢氧化钠和1N盐酸调至黄色)。2.2.13氯化钾乙醇溉液:量取50ml乙酶(2.2.5),加50ml水,加人氯化钾(2.2.8)至饱和(加几滴甲基红指示剂用0.1N氢氧化钠和0.1N盐酸调至黄色)。2.2.14甲基红:0.5%。称取0.5g甲基红,溶于20m1乙醇(2.2.5),用水稀释至100ml。2.2.15溴百里香酚蓝酚红指示剂,称取0.09名溴百里香酚蓝和0.11g酚红、溶于20m1乙醇(2.2.5)和20m【水,用0.1N氢氧化钠调至解明紫色,用水稀释至100m1(可使用-个月)。ZBD51004-86
2.2.16氢氧化钠标准溶液:约0.07N,将氢氧化钠(2.2.1)配制成饱和溶液,置于塑料瓶中,密闭放暨至溶液清亮,吸取3.7ml澄清液,注人有1000m1不含一氧化碳的水的试剂瓶(预先装置碱石灰管),混勾。
2.2.16.1标定:称取0.25~0.3g经105~110C烘至恒重的苯二甲酸氢钾(2.2.6),于250ml烧杯中加100m1水,加热煮沸1min,迅速冷却至案温,加5滴酚献(2.2.7),用氧氧化钠标准溶液(2.2.16)滴定至粉红色为终点。2.2.16.2计算:氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算:N=
0.2042 x V
式中:N—氢氧化钠标准液的当最浓度:m-称取苯二甲酸氢钾的重量g;
一滴定时消耗氛氧化钠标准溶液的体积,m1,0.2042——苯二甲酸氢钾的毫克当量。2.3试样
试样通过106μm筛,干105~110℃烘至恒重置」十燥器中。2.4分析步骤
2.4.1称取0.58试样(称准至0.00028),置于铺有3氧氧化钠(2.2.1)的银埚山,盖38氢氧化钠(2.2.1),盖上(留一缝隙),将埚置于马弗炉内,缓慢刀温至750C,熔融30min,取出稍冷,置于250m1塑料杯中(杯中预先加人10m1水),加沸水80m1,迅速盖上表面血,待剧烈作用停止后,用热水和稀盐酸洗净埚,在搅拌下迅速加人25m1盐酸(2.2.3)至溶液清亮(为防止硅酸凝聚应一次迅速加入盐酸),冷却后,移入250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。2.4.2移取试液(2.4.1)25ml,置于250ml塑料杯中,加入15ml氯化钾溶液(2.2.9),10m1硝酸(2.2.4),在搅拌下加入10ml氟化钾溶液(2.2.11),继续搅拌1min,沉淀放置20min以上(最好2~4h)。
正:氟硅酸钾沉淀浴液体取应控制在70m1以内,沉淀、洗涤、温度应控制在35以下。2.4.3用塑料漏斗或涂蜡玻璃抽滤。用硝酸钾-氟化钾洗液(2.2.12)洗涤塑料杯及漏斗至洗涤液保持其颜色不变为止(约10次):再用氯化钾乙醇洗液(2.2.13)洗2~3次。:抽滤洗涤操作,剪一直径为2.5cm的费通滤纸,放在塑料漏斗或涂蜡玻璃内势的细孔瓷极上(细孔瓷板涂层蜡,扎通孔眼),开动排(泵,加人滤纸浆,用氨化钾乙醇洗液(2.2.13)洗1~2次,再将试液及沉淀用颠泻法过滤(每洗一次婴抽十),2.4.4将沉淀连同纸浆移入塑料杯中,加10m1(2.2.13)溶液,溴百里否酚蓝一酚红指示剂(2.2.15)12~15滴,用氢氧化钠标准溶液中和至稳定的紫色(不记读数),加人中性沸水150㎡1,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈鲜明的紫色为终点。按整个分析步骤进行空白试验。注:中性沸水一—沸水中加人数滴指示剂(2.2.15)用氢氧化钠(2.2.16)调至紫色。2.5分析结果计算
一氧化硅(Sij02)含量(X2)以质量白分数(%)表示,按式(3)计算:X2 =--(Vi-Vo) N × 0.01502
式中:V--
试液所消耗氢氧化钠标准溶液体积,m」,X 100
空溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml氢氧化钠标准溶液的当鼠浓度:二氧化硅的毫克当;
(3)
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分取试液相当于试样重量,多。2.6容许差
本方法下行测定结巢的二氧化硅容许差值在D.55%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3蛇纹石矿石钙和镁含量的测定(EDTA容量法)本方法参照采用ISO 6233—1983《锰矿石和精矿—钙和镁含量的测定—EDTA容量法》。9.1方法提要
试样用氢氧化钠熔融,以六次甲基胺和一乙基二硫代氨基甲酸钠分离铁、铝、锰等元素,在强碱性介质中,用EDTA滴定钙,在氨性缓冲介质中,用EDTA滴定钙镁合量。3.2试剂
氢氧化钠(GB629—81)。
盐酸(GB 62277):p1.19g/ml。盐酸:1+1。
氨水(GB 631—77):e0.90g/ml(1 + 1)。六次甲基四胺。
-乙基—硫代氮基甲酸钠(铜试剂)(HG3—962—76)。=Z醇胺: 1 + 4。
氢氧化钾(GB2306—80):20%。糊精:4%。称取4糊精,用水调成糊状,加人100m1沸水。氯化铵(GB 658-77)。
氨性缓冲溶液,称取67.5名氯化铵(3.2.10)溶于水中,加人570m1氨水(3.2.4),用水稀释至1000m1,摇。
酸性铬蓝K:0.5%。
酚绿B:0.5%。
氧化钙标准溶液:0.01000M。称取1.0009g于110~120℃干燥的基准碳酸钙,置于250m18.2.14±
烧杯,加人20m1水,缓慢加10m1盐酸(3.2.3)至溶解后,加热微沸除去二氧化碳,冷却,移人1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。8.2.15氧化镁标准溶液:0.0200M。称取0.8060g于1000灼烧至恒重的基准氧化镁,置于250ml烧杯中,加人20m1水,缓慢加入20m1盐酸(3.2.3),加热溶解后,冷却,移人1000㎡l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
8.2.16乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401—78):0.02M。称取7.5gEDTA溶于水,稀释至1000ml,摇匀。
3.2.16.1标定:移取20.00ml氧化钙标准溶液(3.2.14),置于250ml烧杯中,加3~5ml氧化镁标准溶液(3.2.15),按分析步骤(3.4.4),用EDTA溶液(3.2.16)滴定,同时滴定空白溶液。
移取20.00ml氧化镁标准溶液(3.2.15),置于250ml烧杯中,按分析步骤(3.4.5)用EDTA溶液(3.2.16)滴定,同时滴定空白溶液。注,也可以用锌基准试剂标定EDTA 液。3.2.16.2让算
BDTA标准溶液的克分了浓度(M)按式(4)计算:M -
(v-Vo)
式中,1—
镁或钙标准溶液的克分子浓度,M,(4))
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Vi移取镁或钙标准溶液的体积,ml,一滴定时消耗E DTA标准溶液的体积,m」!V。—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,m!。3.3试样
试样通过106μm筛,于105~110℃烘至恒重,置于干燥器中。3. 4分析步骤
3.4.1称取0.2g试样(称准至0.00028),置于铺有28氢氧化钠(3.2.1)的银埚中,覆盖2g氢氧化钠(3.2.1),盖上埚盖(留一缝隙),置于马弗炉内,缓慢升温至750℃,熔融30min.取出稍冷,置于250m1烧杯中,加人50~60m1沸水,迅速盖上表面血,待剧烈作用停止后,用热水和稀盐酸洗净埚,加入10~15m1盐酸(3.2.2)至溶液清亮。3.4.2滴加氢水(3.2.4)至沉淀网出现,立即加入盐酸(3.2.3)至沉淀溶解,加人2g六次甲基四胺(3.2.5),搅拌均匀,加人0.1~0.2g铜试剂(3.2.6),搅拌均匀。3.4.3移人25@m1容最瓶中,用水稀释至刻度,摇勺,放置澄清,用中速滤纸干过滤,弃去最初部分滤被。
3.4.4氧化钙的测定,移取50m滤液(3.4.3),置于250m1烧杯中,加入约50ml水,20ml糊精溶液(3.2.9),5m1三乙醇胺溶液(3.2.7),搅勾,加人15ml氧氧化钾溶液(3.2.8),使溶液PH>12.5,加人2滴酸性铬蓝K(3.2.12),5滴萘酚绿B(3.2.13),用EDTA标准溶液(3.2.16)滴定至溶液呈亮蓝色为终点,同时滴定试剂空白溶液。3.4.5氧化镁和氧化钙含量的测定:移取50m1滤液(3.4.3),置于250m1烧杯中,加人约100m)水,5m1三乙醇胺溶液(3.2.7),搅匀,加10m1氨性缓冲溶液(3.2.11)、2滴酸性铬蓝K(3.2.12)、6~7滴萘酚绿B(3.2.13),用EDTA标准溶液(3.2.16)滴定至溶液呈亮绿色为终点。同时滴定试剂空白溶液。
注:①君空湿低于15℃,滴定时溶液需温热至30C左右。利1络合反应正常进行。②酸性储监K和藜酚绿B由「质蛋不同,可适当调节其比例使滴定终点明显。3.5分析结果计算
3.5.1氧化钙(CaO)含量(X,)以质量百分数(%)表示,按式(5)计算:X; =M(Vi-Von) × 0.05608-x 100-EDTA标准溶液的克分子浓度,M,式中:M
试液中氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积,ml,V
氧化钙空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,m1每升BDTA标准溶液相当于氧化钙的克数;分取试样溶液相当于试样重量,g。3.5.2氧化镁(Mg0)含量(X.)以质量百分数(%)表示,按式(6)计算:(5)
M ( (V2-Vo2) - (Vi-Vo1) 1 ×0.04030_ ×100 - (6)式中,MEDTA标准溶液的克分子浓度,M,一试液中钙镁含量所消耗EDTA标准溶液的体积,m1,K
0. 04 03 0
钙镁含量空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,m1,每毫升EDTA标准溶液相当下氧化镁的克数:一分取试样溶液相当于试样重星,名。3.容许差
本方祛半行测定结果氧化镁容许差值在0.40%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作ZBD51004—86
为测定结果。氧化钙含量小干1%时,容许差值在0.15%(绝对值)以内:含量大于1%容许差值在0.20%绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。蛇纹石矿石铁含量的测定(三氟化钛一重铬酸钾容鼠法)4.1方法提要
试样用氢氧化钠熔融盐酸酸化,在盐酸介质中用一氮化锡将大部分三价铁还原,在磷钨酸存在下,以甲基橙为指示剂,用三氮化钛还原剩余的三价铁,以二胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准漆液滴定。
4.2试剂
氢氧化钠(GB629-~81),
盐酸(GB 622—77) :01.19g/ m1 。盐酸 1 + 4。
硫酸 (GB 625—77) → p1. 84g/ml。磷酸(GB1282—77)P1.70g/ml。磷酸:5 + 95.
硫-磷混酸:将150m1硫酸(4.2.4)缓缓加人700m水中,冷却后加人150ml磷酸(4.2.5),搅。
4.2.8氟化亚锡(GB638-78),5%。称取58氯化亚锡,溶于20m】盐酸(4.2.2)用水稀释至100m1,存放于棕色瓶中。
磷钨酸钠:10%。称取10钨酸钠,溶于100m|磷酸(4.2.6)中1。三氯化钛(HGB3122—59),15~20%(1+100)。量取三氟化钛1m1与100m「盐酸4.2.10
(4.2.3)搅匀。
甲基橙(HGB:3089—59):0.1%。4.2. 12
高锰酸钾(GB 643--77)0.5%。
二苯胺磺酸钠:0.5%。称取0.5名二苯胺磺酸钠,溶于100m1,水中,加人1~2滴硫酸(4.2.4)搅匀。
硫酸亚铁胺(GB661—77),0.01N。称取3.92g硫酸亚铁胺[FeSO4(NH4)2SO46Hz0)于烧杯中,用少量水溶解,加10滴硫酸(4.2.4),移人1000m1容瓶中,用水稀释至刻度,摇钧。
重铬酸钾(GB1259—77):基准试剂。4.2.15
4.2.16重铬酸钾标准溶液:0.01000N。称取0.4903g于150℃烘干1h并冷至室温的重铬酸钾(4.2.15)于烧杯中以少量水溶解,移人1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.3试样
试样应通过106um筛,于105~110℃烘至恒重置于下燥器中。4. 4分析步骤
4.4.1称取0.58试样(称准至0.0002g),置于铺有38氧氧化钠(4.2.1)的银埚寸1,覆盖3g氢化钠(4.2.1),盖上埚盖(留-缝隙),置于马弗炉内,缓慢升温至750℃熔融30min。取出稍冷置于250m1烧杯中,加人50~60m1沸水,迅速盖1表面匪,待烈作用停止后,用热水及稀盐酸洗出埚,加人20m1盐酸(4.2.2)至溶液清亮,移人250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。4.4.2移取(4.4.1)试液50m1置于250ml烧杯中,加热浓缩至30ml,加10m1盐酸(4.2.2)取下滴加氯化亚锡(4.2.8)至溶液呈浅黄色(若加人氯化亚锡过蛋可滴加高锰酸钾(4.2.12)使溶液复呈浅黄色),加水稀释至60m1,控制溶液湿度30~60℃,加10滴磷钨酸钠(4.2.9),加1滴甲基橙溶液(4.2.11),滴加元氯化钛溶液(4.2.10),由红色恰变为无色,将溶液稀释至100ml。4.4.3立即加人10m1硫一磷混酸(1.2.7),二滴二苯胺磺酸钠溶液(4.2.13),用重铬酸钾标准溶液(4.2.16)滴定至稳定紫色为终点。ZB D. 51004--86
让:()还原近终点时,三案化钛溶液(4.2.10)应缓慢加入,以免过量。其过量,可滴加重铬酸钾标准溶液(4.2.16)垒部分铁氧化,补加1滴甲基概溶液(4.2.11),再痛加三氟化钛溶液由红色恰变为无色。②将三价铁还源后,放置时间不宜过长,应在5min内用重酸钾标准溶液滴定。4.4.4空函测定:随同试样操作,仪还原时不氯化亚锡,加人硫磷混酸后,加人5m1硫酸亚铁胺(4.2.14),一滴一苯铵磺酸钠(4.2.13),用重铬酸钾标准溶液(4.2.16)滴定至紫色为终点,所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为A,再加5m1硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定,所耗毫升数为B。试样空白所耗重铬酸钾标准溶液毫升数为Y。=A-B。4, 5分析结果计算
三氢化二铁(FerO)含量(X7)以质量百分数(%)表示,按式(7)计算:X, - V-Vo) xN 0.07985-x100..-册
式中.V.
试液所消耗重铬酸钾标准溶液体积,m1,V。--—空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液体积,m1N
一重铬酸钾标准溶液当量浓度,m
分取试液相当于试样重量,名,一氧化二铁的毫克当量。
4.6容许差
木方法平行测定结果的三氧化一铁容许差值在0.25%(绝对值)以内,取评行测定结果的算术平均值作为测定结果。
B蛇纹石矿石铝含量的测定(EDTA容鼠法)本方法参照采用IS01169一1975《锌合金铝含量的测定》。5.1方法提要
试样经碱熔盐酸酸化,用六次甲基四胺使铁,锡成氢氨化物沉淀与大量镁分离,以盐酸溶解沉淀,中的铁、铝等,除去部分硅,加入过量的EDTA络合铝及其他元素,在PH5.5~6以一甲酚橙为指示剂用锌标准溶液滴定过量的EDTA,加人氟化钠置换出与铝络合的EDTA,用锌标准溶液滴定。5.2试剂
氢氨化钠(GB 629—81)
氢氧化钠:20%;
氟化钠(GB1264—77)
盐酸(GB 622-77) : p1.19g/mi
盐酸:1 +1
盐酸:1+3
盐酸:2 +98;
氨水(GB 631—77):p0.90g/m1 (1 +1)冰乙酸(GB 676—78):p1.05g/ml,冰乙酸,1 +1
乙酸钠(GB693—77)
六次甲基四胺:20%;
氯化铵(GB658—77)1
氯化铵洗涤液,2g氯化铵(5.2.13)溶于100m1水中1,加人2~3滴氨水(5.2.8)+乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH~6):称取260g乙酸钠(5.2.11)(NaC2H3O2:3Hz0)溶于500m1水中,加10m1冰乙酸(5.2.9)用水稀释至100uml,ZB D 51004—86
5.2.16乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401—78):约0.02M,5.2.17 无水乙醇 (GB 678—78) ;5.2.18
甲酚橙:0.2%。称取0.2g=甲酚橙溶于20m1水,加80m1乙醇(5.2.17)摇勾,贮于棕色瓶中;
6.2.19刚果红试纸,
亚铁氰化钾:5%;
铝片(99.99%)
5.2.22铝标准溶液:0.0100M。称取0.2698g铝片(5.2.21),置于聚四氟乙烯烧杯中,加10m1氢氧化钠(5.2.2),温热溶解后,加20m1盐酸(5.2.5),加热至溶液清亮,冷却,移人1000ml容最瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,5.2.23乙酸锌(HG 3—1098—77):约0.01M5.2.23.1配制称取2.2名乙酸锌[Zn (CH,C00)2*2H20] 溶于水,加2m1冰乙酸(5.2.9)用水稀释至1000ml,摇匀。
5.2.23.2标定:移取铝标准溶液(5.2.22)20ml十250ml烧杯中,用水稀释至100ml,加人15mIEDTA (4.2.16) 按分析步骤4.4.4 ~4,4.5进行。5.2.23.3乙酸锌溶液的克分子浓度M按式(8)计算M =
式中:M,-
Mr· Y
铝标准溶液的克分子浓度,M:
移取铝标准溶液的体积,m!,
滴定时所消耗乙酸锌溶液体积,m1。5.8试样
试样通过106um筛,于105~110℃烘至恒重,置于卡燥器中。5. 4分析步骤
5.4.1称取0.2试样(称准至0.00028),置于铺有28氢氧化钠(5.2.1)的银蜗中,覆盖28氢氧化钠(5.2.1),盖上埚盖(留一缝隙),置于马弗炉内缓慢升温至750℃,熔融30min,取出稍冷,置于250ml烧杯1t,加人50~60m1沸水,迅速盖上表面皿,待剧烈作用停止后,用热水及稀盐酸洗出蜗,加人10~15m!盐酸(5.2.4)至溶液清亮。5.4.2将溶液加热至沸,加人18氯化铵(5.2.13)用氮水(5.2.8)中和至沉淀刚出现,立即滴加盐酸(5.2.5)至沉淀溶解,在搅拌下缓慢加入20m1六次甲基四胺溶液(5.2.12),加热至沸取下,待沉淀凝聚,趁热用快速定量滤纸过滤,用热氧化铵洗涤液(5.2.14)洗涤烧杯和沉淀各两次。5.4.3用约30ml热盐酸(5.2.5)淋洗沉淀,溶液以原烧林承接,用热稀盐酸(5.2.7)洗涤至尤铁(用亚铁氰化钾溶液(5.2.20)检验)1控制溶液体积在100~150ml。6.4.4加入1015mIEDTA溶液(5.2.16),(其量应便溶液中铁、铝等离子完全络合并过量3~5㎡l),加-小块刚果红试纸(5.2.19),滴加氨水(5.2.8)中和至试纸变红,加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),加热煮沸2min,取下冷却至室温,加4~5滴二甲酚橙溶液(5.2.18),用乙酸锌标准溶液(5.2.23)滴定至溶液变为微红色(不计读数)。6.4.6加人0.5g氟化钠(5.2.3)搅勺,煮沸2~3min,取下冷却至室温,补加1~2滴二甲酚橙(5.2.18),用乙酸锌标准溶液(5.2.23)滴定至微红色为终点,按整个分析步骤进行空白试验。5.5分析结果计算
三氧化二铝(A1203)含量(X,)以质量百分数(%)表示,按式(9)计算:ZB D 51004-88
Xg = M (V-Vo) ×0.05098×100 -m
式中:M—-乙酸锌标准溶液的克分子浓度,M;试液所消耗乙酸锌标准溶液的体积。功!,Vo—空白溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积,m1一称取试样重量,g;
0.05098一-每毫升乙酸锌标准溶液相当于氧化铝的克数。注,本方法测定结果为铝钛含量,蛇纹石钛含量≤0.001%。(9)
5.6容许差
本方法平行测定结果三氧化二铝含量小于1%时,容许差值在0.1%(绝对值)以内,含量大于1%,容许差值在0.15%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6蛇纹石矿石镍含量的测定(」二酮肟光度法)6.1方法提要
试样用王水、硫酸分解,以酒石酸钾钠为掩蔽剂,在有氧化剂存在的氨性溶液中,镍与丁二酮生成酒红色络合物,测量其吸光度。8.2试剂
盐酸(GB622-77):Pl.19g/ml
硝酸(GB626—78):p1.40g/ml
硫酸(GB625—77):P1.84g/ml(1+1),6.2.8
酒行酸钾钠(GB1288—77)120%6.2.4
6.2.5过硫酸铵(GB 655—77):5%(用时配制)s氢氧化钠(GB629—81):5%
丁二酮:1%。称取1g丁二酮溶于100m1氢氧化钠溶液中(6.2.6)→6.2.8氢水(GB 631—77): p0.90.g/ml,(1 +1)6.2.9氟化钾(GB1271--77).
6.2.10氧化镍标准溶液:
6.2.10.1配制:称取1.0000g氧化镍(光谱纯)于100ml烧杯中,加人25m1盐酸(6.2.1),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,冷却后用水稀释至1000m],摇,此溶液1m1含1Ⅲ氧化镍。6.2.10.2移取50m1镍标准溶液(6.2.10.1),置于500m1容量瓶中,用水稀释至刻度,播勺,此溶液1m1含1004g氧化镍。
6.2.10.3移取50m1镍标准溶液(6.2.10.2),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,此溶液1ml含10ug氧化镍。
6.3试样
试样通过106um筛,于105至110℃烘至恒重,置于干燥器中。6.4分析步骤
6.4.1称取0.2g试样(称准至0.0002g)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加10m1盐酸(6.2.1),3m)硝(6.2.2)和0.58氟化钾(6.2.9),于电热板上加热溶解并蒸发至近十,加入5m1碗酸(6.2.3),加热冒白烟3~5min,冷却。加人301水煮沸使可溶性盐类全部溶解,移人100ml容量瓶中,用水稀释至剑度,摇匀,十过滤,弃去最初部分滤被。6.4.2移取10m)滤液(6.4.1)2份,分别置于50ml容量瓶中,分别按分析步骤6.4.3和16.4.4进行。6.4.3显色液:加10m酒石酸钾钠溶液(6.2.4)用氨水(6.2.8)中和至试液的黄色开始消失,再过量2ml,加人10ml过硫酸铵(6.2.5),立即加5ml丁二酮(6.2.7),用水稀释至刻度,摇匀。放置15~20min。
Z B D 51004-86
6.4.4参比液,加10m1酒石酸钾钠溶液(6.2.4),用氨水(6.2.8)中和至试被的黄色开始消失,再过量2ml,加人10ml过硫酸铵(6.2.5),用水稀释至刻度,摇匀。.4.5将溶液6.4.3和6.4.4移入1cm比色血中,以参比液(6.4.4)为参比,在波长530mm处测量其吸光度,以工作曲线上查出相应的化镍量。6.5工作曲线的绘制
移取(6.2.10.3)溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m1氧化镍标准溶液,分别置于6个50m1容量瓶中,按分析步骤(6.4.3)进行,以下再按(6.4.5)测量其吸光度,以吸光度为纵坐标,以相应的镍含量为横坐标绘制工作曲线。6. 6 分析结果计算
氧化镍(NiO)含量(X10)以质量百分数(%)表示,按式(10)计算:X =
式中t c
c×10二×100
一从工作曲线F查得的氧化镍含量,μB;分取试液相当于试样重量,8。
6.7容许差
本方法平行测定结果的氧化镍容许差值在0.03%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
T蛇纹石矿石烧失量的测定(重量法)7.1方法提要
试样置于马弗炉内,在950℃灼烧直至恒重,以失去的重量计算灼烧失量。7.2试样
试样通过106μm筛,于105~110℃烘至恒重置于干燥器中。7.3分析步骤
称取1.00g试样置于已灼烧至恒惠的瓷蜗中,置于马弗炉内,逐渐升高温度至950℃灼烧11.5h,取出,稍冷,置于十燥器中冷却至室温称重,反复灼烧至恒重(再次灼烧时间为30min)。7.4分析结果计算
灼烧失量(X1)以质百分数(%)表示,按式(11)计算:X
式中,m-
灼烧前试样和埚重量,B
灼烧后试样和增娲重最,
试样重量,享。
m1—m2
T.5容许差
本方法平行测定结果的烧失最容许差值在0.30%(绝对值)以内,取平行测定结果的算术平均值,作为测定结果。
蛇纹石矿石吸附水含量的测定(重量法)8,1方法提要
称取直径小于[cm的试样1000g,于105~110℃烘干,根据失重计算吸附水含量。3.2仪器和器血
8.2.1天平,称最2000g,感量1g8.2.2烘箱:附温度自动控制器。8.2.3盛样器:瓷盘。
8.3试样
试样粒度:直径小于1cm。
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8.4分析步骤
称取试样1000g(称准至18)均匀平铺于已知重盘的瓷盘中,置于烘箱内在105~110℃烘干2h(在烘1h后,用玻棒轻轻搅拌次)。取出冷却后称重,再干燥称重,直至两次称重之差不大于28。B.5分析结果的计算
吸附水鼠(X2)以质盘百分数(%)表示,按式(12)计算:X
式中,Gi——十燥前试样和瓷盘重量,G2—十燥后试样和瓷盘重量,g;m-一试样重量,8。
B.B客许差
本方祛平行测定结果容许差值在0.15%(绝对值)以内,取行测定结果的算术平均值作为测定结果。
附加说明,
本标准由中华人民共和国化学民业部提出,由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化上矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人李风蝶、史激明、朱静娟,满琳。
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