HG/T 3591-1999 电镀用焦磷酸钾 HG/T3591-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：2779—1999
HG/T 3591-1999
本行业标准设一个级别，六项指标：焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、pH值、铅含量和赫尔槽试验。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归门。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。本标准主要起草人：苏培基、赵成显。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1097
中华人民共和国化工行业标准
电镀用焦磷酸钾
Potassium pyrophosphate for electroplating useHG/T 3591—1999
本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀。分子式：K,P2O
相对分子质量：330.33（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 —1988
GB/T 602—1988
GB/T 603---1988
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 1250--1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986
化工产品中铁含量测定的通用方法1982)
GB/T 6678—1986
化工产品采样总则
邻菲啰琳分光光度法（eqvISO6685：GB/T6682—1992
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 9723-1988
3要求
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则外观：白色粉末或块状。
电镀用焦磷酸钾应符合表1要求。表1要求
焦磷酸钾(K.P2O,）含量/%
铁(Fe)含量/%
水不溶物含量/%
pHI值（10g/L水溶液）
铅(Pb)含量/%
赫尔槽试验（Dk≥10A/dm2下电镀）目
国家石油和化学工业局1999-04-20批准1098
10.5±0.5
2000-04-01实施
4试验方法
HG/T 3591-1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（GI3/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按（GI3/T601、GB/T602、GB/r603规定制备。
安全提示：试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心！4.1焦磷酸钾含量的测定
4.1.1方法提要
焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：K,P,O, +2HCI ---K2H2 P,O, +2KC1K, H2 P,O, +2ZnSO =--Zn2 P,O, +K2S0. +H2 S044.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸溶液：1+20。
4.1.2.2盐酸溶液：1+100。
H, SO4 +2NaOH ---Na2 SO. +2H,04.1.2.3硫酸锌溶液：125g/L。
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000ml，在酸度计上用硫酸溶液（1+500)或氢氧化钠标准滴溶液（4.1.2.4)将溶液pH值调至3.8。4.1.2.4氢氧化钠标准滴定溶液。配制：按GB/T601[c(NaOH)约0.1mol/LJ进行配制。标定：称取约0.5g精确至0.0002g)在400℃干燥至恒重的无水焦磷酸钠（将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥），置于250mL烧杯中，加入90mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH值为3.8，加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6。停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算：T-
式中：m--—称取无水焦磷酸钠的质量，g；V---滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。4.1.3仪器、设备
4.1.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极；4.1.3.2磁力搅拌器。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加50ml.水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.4.2测定
用移液管移取50ml.试验溶液（4.1.4.1），置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按4.1.2.3条从“在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8··.”开始，到，此时每加滴溶液后要搅拌305。\为止进行操作。
4.1.5分析结果的表述
HG/T 3591—1999
以质量百分数表示的焦磷酸钠（KP,O,)含量（X)按式（2)计算：Xi = TV×1. 242
×100=1242×TV
m× 500
式中：T—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数；V—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m—试料的质量，g；bzxZ.net
1.242——-无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。4.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2铁含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T3049--1986第2章。
4.2.2试剂和材料
同GB/T3049—1986第3章。
4.2.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。4.2.4分析步骤
4.2.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—1986中5.3规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制标准曲线。
4.2.4.2试验溶液的制备
称取10g试样（精确至0.1g），置于烧杯中，加50mL水溶解，加10mL(1+1)盐酸溶液，加热并微沸2min，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3空白试验溶液的制备
按4.2.4.2规定的方法制备，只是不加试样。4.2.4.4测定
用移液管分别移取20mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加水至40mL，以下按GB/T3049—1986中5.4规定，从“用氨水或盐酸溶液调整pH为2，...”开始，至“·测量其吸光度”进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由标准曲线上查出相应的铁含量。4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量（X2)按(3)式计算：X2
×100=
20×1000
m×250×
式中：m2-
——由标准曲线上查出的铁的质量，mg；m
一试料质量，g。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.3水不溶物含量的测定
4.3.1方法提要
试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、于燥并称量。4.3.2仪器、设备
.·（3)
玻璃砂：孔径5μm~15μm。
4.3.3分析步骤
HG/T 3591—1999
称取约20g试样（精确至0.1g），置于500ml.烧杯中，加400mL热水溶解，用在105℃~~110℃下恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤残渣至中性（用pH试纸检查），将玻璃砂埚置于105℃~~110℃的干燥箱中烘至恒重
4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量（X：)按式（4)计算：m2 -ml × 100
式中：m
玻璃砂埚的质量，g；
玻璃砂埚和水不溶物的质量，g；试料的质量，g。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4pH值的测定
4.4.1仪器和设备
酸度计：分度值为0.02pH单位，并配有饱和甘汞电极和玻璃电极。4.4.2分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，溶解于100mL水中，用酸度计测定pH值。4.4.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH。4.5铅含量的测定
4.5.1方法提要
同GB/T9723--1988第3条。
4.5.2试剂和材料
铅标准溶液：1ml.溶液含0.1mgPb。4.5.3仪器、设备
4.5.3.1原子吸收分光光度计；
4.5.3.2光源：铅空心阴极灯。
4.5.4分析步骤
称取25g试样（精确至0.01g），加水使试样溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25mL试验溶液，置于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别加人0ml，1ml.，2ml，3mI.铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以加人标准铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点处铅的浓度即为试验溶液中铅的浓度。4.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅(Pb)含量（X)按（5)式计算：X4 =
×100=
m×250
式中：c—\-由曲线上查得的试验溶液铅的浓度，ug/mL；m-
试料质量，g。
4.5.6允许差
HG/T 3591--1999
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.6赫尔槽试验
4.6.1试剂和材料
4.6.1.1焦磷酸铜；
4.6.1.2焦磷酸；
4.6.1.3氢氧化钾溶液：6g/L。
4.6.2仪器、设备
4.6.2.1赫尔槽：250ml.，赫尔槽试验装置如图1；o
图1赫尔槽试验装置图
4.6.2.2电镀试验电源：单相半波10A/12V；4.6.2.3钢板：（1~~2）mm×70mm×100mm除油除锈，表面光滑平整；4.6.2.4.纯铜板：（1~2）mm×70mm×63mm除油除锈，表面光滑平整；4.6.2.5恒温水浴。
4.6.3试验条件
4.6.3.1温度：(48±2)℃；
4.6.3.2电镀液的pH值：8.8±0.2。4.6.4分析步骤
4.6.4.1电镀试验溶液的配制
称取400g焦磷酸钾试样（精确至0.1g），溶解于水中，再向该溶液中加人100g焦磷酸铜（精确至0.1g)，然后加水至1000mL，用焦磷酸或氢氧化钾溶液调整溶液的pH至8.8士0.2(用精密pH试纸或 pH计检验）。
4.6.4.2测定
取500mL电镀试验溶液，加热至50℃，取250mL置于赫尔槽中，槽放于恒温水浴中，控制温度为（48±2）℃，用钢板作阴极，纯铜板作阳极，开始电镀，电流为2A，时闻为2min，到时间后关闭电源，取出阴极板，用纯水洗净，于燥，测量不良镀层的宽度（即良好镀层最大电流密度点距近阳极边缘的距离），取镀层高度的二分之一处。
电流密度Dk按式(6)计算：
D= I(5.10 —5.24 1gL)
k-—赫尔槽试验中阴极板上良好镀层区最大电流密度，A/dm；中：Dk
1——试验中电流表指示的电流强度，A；L—赫尔槽试验中阴极板近阳极端的边缘距良好镀层边缘的距离，cm。如果电流密度Dk10A/dm2时，且镀层良好，则可认为该产品符合本标准的要求。1102
5检验规则
HG/T 3591-1999
5.1本标准规定的所有项目为常规试验项目。5.2每批产品不超过5t。
5.3按GB/T6678-—1986的6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4电镀用焦磷酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的电镀用焦磷酸钾都符合本标准的要求。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T1250—1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1电镀用焦磷酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、保存期、本标准编号。6.2每批出厂的电镀用焦磷酸钾产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、保存期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1电镀用焦磷酸钾内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm。外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg。内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
7.2电镀用焦磷酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。7.3电镀用焦磷酸钾应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。7.4产品在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为六个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求。
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