GB 3149-1992 食品添加剂 磷酸 GB3149-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
Food additive
Phosphoric acid
主题内容与适用范围
GB 3149—92
代替GB3149-82
本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，母的营养剂等。分子式:H,PO
相对分子质量：97.99（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB 601
GB1282
GB6678
GB6682
GB7686
GB8450
3技术要求
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
化学试剂磷酸
化工产品采样总则
实验室用水规格
化工产品中碑含量测定的通用方法食品添加剂中砷的测定方法
3.1外观：无色透明或略带浅色稠状液体。3.2食品添加剂磷酸应符合下表要求。%
色度、黑曾
磷酸(H,PO))含量
砷(以As计）含量
氟(以F计)含量
国家技术监督局1992-11-03批准指
1993-06-01实施
重金属(以Pb计)含量
氯化物(以CI计)含量
硫酸盐(以 SO,计)含量
易氧化物(以HPO：计)含量
4试验方法
GB 3149-92
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。%
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601.GB602、GB603之规定制备。
4.1鉴别
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1氢氧化钠（GB629）：40g/L溶液；4.1.1.2硝酸银（GB670):10g/L溶液；4.1.1.3酚(GB10729)：10g/L指示液。4.1.2鉴别方法
称取约0.5g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸或氮水。4.2色度的测定
按GB605规定方法进行测定。
4.3磷酸含量的测定
4.3.1重量法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
在盐酸介质中试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。
4.3.1.2试剂和材料
4.3.1.2.1盐酸(GB622)；
4.3.1.2.2喹钼柠酮溶液
称取70g钼酸钠（Na2MoO,·2H,0)(HG3-1087)溶解于150mL水中：配制：a：
称取60g柠檬酸（C.H.O，·H,O)(GB9855）溶解于150mL水和85mL硝酸（GB626）b.
的混合溶液中；
在搅拌下将溶液a倒入溶液b中，在100mL水中加入35mL硝酸（GB626），再加入5mL喹啉；d.
将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用埚式过滤器过滤，再加入280mL内酮e.
（GB686），用水稀释至1000mL，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。4.3.1.3仪器、设备
4.3.7.3.1埚式过滤器：G4（515μm）；4.3.1.3.2电烘箱：温度能控制在180±5℃C或250±10℃。466
4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1试验溶液的制备
GB 3149-92
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面Ⅲ，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.4.2试剂空白溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.3.1.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液、试剂空白溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达75土5℃，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180土5℃或250土10℃下恒重过的埚式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将埚式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180士5℃，放置45min，或250±10℃放置15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。4.3.1.5分析结果的表述
磷酸(H,PO,)质量百分含量(α)按式（1）计算：(mz- m) × 0. 044 28
8×100
m×500
221.4 × (m2 - mi)
测定试验溶液的沉淀质量，g；
式中： mz-—
m1———测定试剂空白溶液的沉淀质量,g;m-试样的质量，g;
0.04428——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。所得结果应表示至位小数。
4.3.1.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.3.2容量法
4.3.2.1方法提要
根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。4.3.2.2试剂和材料
4.3.2.2.1氢氧化钠（GB629）：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.2.2百里香酚酸（GB10728）：1g/L指示液。4.3.2.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，移入250mL锥形瓶中，加80mL水和5滴百里香酚酸指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.3.2.4分析结果的表述
磷酸(H,PO)质量百分含量(z2)按式(2)计算：_ Vc × 0. 049 0 × 100
中： c-
GB 3149-92
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m --
试样的质量，g；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L>相当的以克表示的磷酸的0. 049 0—
质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.4砷含量的测定
4.4.1二乙基二硫代氮基甲酸银法（仲裁法）4.4.1.1方法提要
见GB8450第1.1条。
4.4.1.2试剂和材料
见GB8450第1.2条。
4.4.1.3仪器、设备
见GB8450第1.3条或GB7686第4条。4.4.1.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于砷发生瓶中，加水至40mL，混匀。用移液管移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL砷标准溶液，分别置于6个砷发生瓶中，加水至40mL,再加10ml硫酸（1+1)溶液，混匀。以下操作同GB8450第1.5.3.3条。4.4.1.5分析结果的表述
砷(以As计)质量百分含量(rs)按式(3)计算：x3=
m,×10~6
从工作曲线上查得的砷质量，μg；式中:m—
试样的质量8。
所得结果应表示至五位小数。
× 100
4.4.1.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.00003%，取其算术平均值为测定结果。（3）
4.4.2砷斑法
称取约2g试样，精确至0.01g，另用移液管移取2.0mL砷标准溶液分别置于砷发生瓶中。以下操作按GB8450的2.4条，从“加5ml.盐酸·.”至.·样品砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。”进行测定。
4.5氟化物含量的测定
4.5.1方法提要
在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，采用标准曲线法测定氟的含量。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸(GB622):1+1溶液；4.5.2.2硝酸（GB626）：1+15溶液；468
GB 3149—92
4.5.2.3氢氧化钠（GB629）:200g/L溶液；4.5.2.4柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液（pH5.5～6)称取270g柠檬酸三钠（Na:C.H,O，·2HzO）（HG3-1298）和24g柠檬酸（CH.0，·H,0）(GB9855）用水溶解，稀释至1000mL，混匀。4.5.2.5溴甲酚绿（HG3-1220）：1g/L指示液；4.5.2.6氟化物标准溶液：0.002mgF/mL。临用时配制。用移液管移取10mL按GB602配制的氟化物标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。
4.5.3仪器、设备
4.5.3.1氟离子选择性电极；
4.5.3.2饱和甘汞电极；
4.5.3.3电位计：精度为2mV/格；4.5.3.4电磁搅拌器。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.50、1.00.3.00、5.00、7.00、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加入1ml盐酸溶液，5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液为蓝色，再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色，加20mL柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值，以氟离了浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.4.2试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，用少量水稀释，用氢氧化钠溶液调至中性，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.4.3测定
用移液管移取10ml试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下操作按（4.5.4.1)条中从“加入1mL盐酸溶液·…….”开始，至“记录平衡时的电位值。”止进行。从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数，查反对数得到氟含量。
4.5.5分析结果的表述
氟（以F计)质量百分含量(r)按式(4)计算：r4 =m× 10-s
m×10-3
式中：m,—试验溶液中氟的质量，pg；m-
一试样的质量，g。
所得结果应表示至四位小数。
4.5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0005%，取其算术平均值为测定结果。4.6重金属含的测定
4.6.1方法提要wwW.bzxz.Net
GB 3149--92
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黄色，与同法处理的铅标准溶液比较。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1冰乙酸(GB676);
4.6.2.2氨水（GB631)：1+1溶液；4.6.2.3饱和硫化氢水（新制备的）；4.6.2.4铅标准溶液：0.010mgPb/mL。临用时配制。用移液管移取25mL按GB602配制的铅标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.3分析步骤
4.6.3.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，用氮水溶液调至pH～5（用精密试纸检验），用水稀释至40mL，加0.5mL冰乙酸，10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，与铅标准比色液比较。
铅标准比色液的配制：用移液管移取5mL试验溶液和适量的铅标准溶液，置于50ml比色管中，与试验溶液同时同样处理。为求得重金属的含量，需配制一系列的铅标准比色液。4.6.4分析结果的表述
重金属（以Pb计）质量百分含量（cs)按式(5)计算：x
V X 0. 000 01
￥25— 5
0. 002 5V
式中：V—所取铅标准溶液的体积，mL；m
试样的质量·g；
0.00001—每毫升铅标准溶液中铅的质量，g。所得结果应表示至四位小数。
4.7氯化物含量的测定
4.7.1方法提要
在酸性介质中，试样中氯化物与硝酸银生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硝酸（GB626）:1+2溶液；4.7.2.2硝酸银（GB670）：20g/L溶液；（5）
4.7.2.3氯化物标准溶液：0.01mgC1/mlL。临用时配制。用移液管移取25ml按GB602配制的氯化物标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
4.7.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于25mL比色管中，用水稀释至约20mL，加2ml.硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，与氯化物标准比浊液比较。化物标准比浊液的配制：移取适量的氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。为求得氮化物的含量，需配制一系列氟化物标准比浊液。470
4.7.4分析结果的表述
GB 3149--92
氯化物(以CI计）质量百分含量(α6)按式(6)计算：6
V X 0. 000 01
式中：V—所取氯化物标准溶液的体积，mL;一试样的质量，g；
0.00001每毫升氯化物标准溶液中氯的质量，g。所得结果应表示至四位小数。
4.8硫酸盐含量的测定
4.8.1方法提要
在乙醇介质中试样中的硫酸盐与氯化钡溶液生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。4.8.2试剂和材料
4.8.2.1 乙醇(GB 679);
4.8.2.2盐酸(GB622)：1+3溶液；4.8.2.3氯化钡（GB652）：250g/L溶液；4.8.2.4硫酸盐标准溶液：0.01mgSO4/mL。临用时配制。（6）
用移液管移取25mL按GB602配制的硫酸盐标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.8.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加5mL乙醇和1mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，与硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的配制：移取适量的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理，为求得硫酸盐含量，需配制一系列硫酸盐标准比浊液。4.8.4分析结果的表述
硫酸盐（以SO4计）质量百分含量(x)按式(7)计算：T
V X 0. 000 01
式中：V所取硫酸盐标准溶液的体积，mL；m-
试样的质量，g；
0.00001——每毫升硫酸盐标准溶液中硫酸盐的质量，g。所得结果应表示至三位小数。
4.9易氧化物的测定
按GB1282第9章规定的方法进行测定。X 100
·（7)
5检验规则
GB3149—92
5.1食品添加剂磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.2使用单位有权按本标准的规定对所收到的食品添加剂磷酸进行验收。5.3每批产品不得超过30t。
5.4按GB6678第6.6条规定的采样单元数进行取样，取样时将取样器垂直插入包装容器底部进行取样，取样总量不少于500mL。将试样混匀后，分装于两个清洁干燥具有磨口塞的玻璃瓶中，粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。5.5检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，重新核验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装桶上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、净重、批号、商标和本标准编号及“食品添加剂”等字样。
6.2食品添加剂磷酸应装入食用聚乙烯桶中，每桶净重25、30.35kg。6.3食品添加剂磷酸在运输过程中，要轻提轻放，严禁烈日曝晒和猛烈撞击，严禁与有毒物质混运。6.4食品添加剂磷酸在贮存过程中，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品混放在一起，防止雨淋及阳光曝晒。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化工部天津化工研究院、浙江省建德化工厂负责起草。本标准主要起草人陆思伟、李光明、陆翠娥、茹铭丽本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版（1986年)磷酸标准。472
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