JB/T 9220.5-1999
基本信息
标准号： JB/T 9220.5-1999
中文名称：铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量
标准类别：机械行业标准(JB)
标准状态：现行
发布日期：1999-06-24
实施日期：2000-06-24
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：冶金>>77.100铁合金
中标分类号：机械>>加工工艺>>J31铸造
关联标准
替代情况：JB/Z 284.5-87
出版信息
页数：4 页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
归口单位：全国铸造标准化技术委员会
标准简介
JB/T 9220.5-1999 JB/T 9220.5-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量 JB/T9220.5-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
JB/T 9220.5--1999
本标准是对JB/Z284.5---87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法、氟化钠·EDTA容量法測定
氧化二铝量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z284.5-87。本标准出全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公剂、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机等。本标推主要起草人：王智汉等。436
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量Chemical analysis methods for acid slay of cupola.--- Determination of aluminium oxide by volumetricmethod using sodium fluoride-EDTA1范围
JB/T 9220.5 :1999
代替JB/Z281.5.-87
本标准规定了化学分析方法中三氧化二铝量的测定。测定范用：1.00%～20.00%。本标准适用丁铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀铝与其他下描元素分离，在EDTA存在下，以氢氧化钠分离除去共存干扰元素钛、铁，稀上等。在微酸性溶液叶·加热使铝及残留离了和EDTA络合。在pH5.5左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的FDTA后，用氟离子取代出与铝络合的EIDTA，再用锌标准溶液滴定。3试剂准备
盐酸（密度1.19g/mL）。
盐酸(1+1)
3.3盐酸2+98)。
氢氟酸（密度1.15g/mL）。
硝酸（密度1.42g/ml.）。
高氯酸（密度1.67g/mL）。
氢氧化铵（1+1)。
3.8氯化铵。
3.9氯化铵溶液（2%）：每100mlL溶液中加人12滴氢氧化铵（3.7）。3.10六次甲基四胺溶液（25%）
乙胺四乙酸二钠（CHiN,O,Na2·2H0EDTA)溶液（0.2M)：称取74.448 gEDTA，置于100ml.烧杯中，用水溶解后移1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3. 12wwW.bzxz.Net
氢氧化钠溶液（40%）。
氢氧化钠溶液（1%）。
3.14高锰酸钾溶液（2%）。
3.15无水艺醇。
3.16对硝基酚溶液（0.2%）
3.17乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.0～5.5）：称取200g乙酸铵溶丁500ml水中，加人25ml.冰乙酸（密国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
JB/T 9220.5--1999
度1.05g/mL），用水稀释至1000ml，混匀。3.18二甲酚橙溶液（0.2%）：采用级别为\显色剂的二甲酚橙试剂配制。3.19氯化锌溶液（0.1M）：称取13.65g氯化锌溶于水，滴加盐酸（3.2）调节至pH3.用水稀释岔1000ml，混匀，
3.20氟化钠溶液（4%）。
3.21锌标准溶液（0.01000M）：称取0.6538g纯锌（99.95%以上），溶于20ml盐酸（3.2）中，加人200mL水，用氢氧化铵（3.7)）及盐酸（3.2)调节酸度至刚果红试纸由蓝色变为紫色（pH3左右），冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2测定
4.2.1将试样（4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20ml.酸（3.1）、10ml，氢氟酸（3.1），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加人5ml.硝酸（3.5）、10ml高氯酸（3.6）加热至胃高氯酸浓白烟5～10min，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2mL.高氯酸（3.6）继续加热并留氯酸浓白烟至杯内残留2~~3ml.液溶。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间约需30min。4.2.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加人20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，注：此稀释液可作铅、钙、镁系统测定。4.2.3移取25.00ml，试液，置于400ml烧杯中，加人125mL水，lg氯化铵（3.8），搅拌溶解后，加人氢氧化铵（3.7）调节至沉淀刚出现，再以盐酸（3.2)调至沉淀刚溶解，在搅拌下加入20ml.六次甲基四胺溶液（3.10），盖上表面Ⅲ，加热煮沸1～2min，取下，待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热氯化铵溶液(3.9)洗涤表面Ⅲ及烧杯4～5次，沉淀6～7次。用25ml热盐酸（3.2)将滤纸上的沉淀溶解滤人原烧杯中，用热盐酸（3.3)洗涤滤纸至无铁离子为止。注：加热煮沸时间不宜太长·否则沉淀难以过滤、洗涤。4.2.4把滤液体积控制在约100mL，用氢氧化铵（3.7）调至沉淀刚出现，再以盐酸（3.2）调至沉淀刚溶解并过量10滴，加人10mLEDTA溶液（3.11）.盖上表面Ⅲ，加热煮沸1min，取下，立即用热水洗涤表面匪及杯壁，作搅拌下趁热加人20ml.氧氧化钠溶液（3.12），调加5滴高锰酸钾溶液（3.14）、1~2m，无水乙醇（3.15）。冷却510min，流水冷却至室温，把溶液和沉淀移人250ml.容量瓶中，以氢氧化钠溶液(3.13)洗涤烧杯并稀释至刻度，混勾。用慢速滤纸干过滤。4.2.5移取100.00ml.滤液置于500ml锥形瓶中，加入2滴对硝基酚溶液（3.16），用盐酸（3.2）调至溶液黄色恰好褪去，并过量2～3滴，加热煮沸1～2min，取下冷却，加10rml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.17）、4滴二甲酚橙溶液（3.18），先用氯化锌溶液（3.19滴定至近终点，再用锌标准溶液（3.21)滴定至淡红色。
4.2.6加人20mL氟化钠溶液（3.20），混匀，加热煮沸2～3min，取下冷却，补加人5ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.17)及2滴一中酚溶液（3.18），用锌标准溶液（3.21)滴定至淡红色为终点。5分析结果的计算
按式（1)计算三氧化铅的百分含量：A1.0,VMX20.8×100%...
mX2000
（1）
5-1999
JB/T9220.5
第二次滴定所消耗锌标准溶液的体积，mI；M—锌标准溶液的摩尔浓度；
m一·分取试样量；
101.98——三氧化二铅的分子量。6公差
实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列公差。月标准试样校验时，结果偏差不得超过表1所列公差的1/2。
三氧化铝含量
1. 00~~2.00
2. 00~5. 00
兰氧化二铝含量
>5. 0010. 00
10,00--20.00
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本标准是对JB/Z284.5---87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法、氟化钠·EDTA容量法測定
氧化二铝量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z284.5-87。本标准出全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公剂、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机等。本标推主要起草人：王智汉等。436
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量Chemical analysis methods for acid slay of cupola.--- Determination of aluminium oxide by volumetricmethod using sodium fluoride-EDTA1范围
JB/T 9220.5 :1999
代替JB/Z281.5.-87
本标准规定了化学分析方法中三氧化二铝量的测定。测定范用：1.00%～20.00%。本标准适用丁铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀铝与其他下描元素分离，在EDTA存在下，以氢氧化钠分离除去共存干扰元素钛、铁，稀上等。在微酸性溶液叶·加热使铝及残留离了和EDTA络合。在pH5.5左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的FDTA后，用氟离子取代出与铝络合的EIDTA，再用锌标准溶液滴定。3试剂准备
盐酸（密度1.19g/mL）。
盐酸(1+1)
3.3盐酸2+98)。
氢氟酸（密度1.15g/mL）。
硝酸（密度1.42g/ml.）。
高氯酸（密度1.67g/mL）。
氢氧化铵（1+1)。
3.8氯化铵。
3.9氯化铵溶液（2%）：每100mlL溶液中加人12滴氢氧化铵（3.7）。3.10六次甲基四胺溶液（25%）
乙胺四乙酸二钠（CHiN,O,Na2·2H0EDTA)溶液（0.2M)：称取74.448 gEDTA，置于100ml.烧杯中，用水溶解后移1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3. 12wwW.bzxz.Net
氢氧化钠溶液（40%）。
氢氧化钠溶液（1%）。
3.14高锰酸钾溶液（2%）。
3.15无水艺醇。
3.16对硝基酚溶液（0.2%）
3.17乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.0～5.5）：称取200g乙酸铵溶丁500ml水中，加人25ml.冰乙酸（密国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
JB/T 9220.5--1999
度1.05g/mL），用水稀释至1000ml，混匀。3.18二甲酚橙溶液（0.2%）：采用级别为\显色剂的二甲酚橙试剂配制。3.19氯化锌溶液（0.1M）：称取13.65g氯化锌溶于水，滴加盐酸（3.2）调节至pH3.用水稀释岔1000ml，混匀，
3.20氟化钠溶液（4%）。
3.21锌标准溶液（0.01000M）：称取0.6538g纯锌（99.95%以上），溶于20ml盐酸（3.2）中，加人200mL水，用氢氧化铵（3.7)）及盐酸（3.2)调节酸度至刚果红试纸由蓝色变为紫色（pH3左右），冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2测定
4.2.1将试样（4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加人20ml.酸（3.1）、10ml，氢氟酸（3.1），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加人5ml.硝酸（3.5）、10ml高氯酸（3.6）加热至胃高氯酸浓白烟5～10min，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加人2mL.高氯酸（3.6）继续加热并留氯酸浓白烟至杯内残留2~~3ml.液溶。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶解时间约需30min。4.2.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加人20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，注：此稀释液可作铅、钙、镁系统测定。4.2.3移取25.00ml，试液，置于400ml烧杯中，加人125mL水，lg氯化铵（3.8），搅拌溶解后，加人氢氧化铵（3.7）调节至沉淀刚出现，再以盐酸（3.2)调至沉淀刚溶解，在搅拌下加入20ml.六次甲基四胺溶液（3.10），盖上表面Ⅲ，加热煮沸1～2min，取下，待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热氯化铵溶液(3.9)洗涤表面Ⅲ及烧杯4～5次，沉淀6～7次。用25ml热盐酸（3.2)将滤纸上的沉淀溶解滤人原烧杯中，用热盐酸（3.3)洗涤滤纸至无铁离子为止。注：加热煮沸时间不宜太长·否则沉淀难以过滤、洗涤。4.2.4把滤液体积控制在约100mL，用氢氧化铵（3.7）调至沉淀刚出现，再以盐酸（3.2）调至沉淀刚溶解并过量10滴，加人10mLEDTA溶液（3.11）.盖上表面Ⅲ，加热煮沸1min，取下，立即用热水洗涤表面匪及杯壁，作搅拌下趁热加人20ml.氧氧化钠溶液（3.12），调加5滴高锰酸钾溶液（3.14）、1~2m，无水乙醇（3.15）。冷却510min，流水冷却至室温，把溶液和沉淀移人250ml.容量瓶中，以氢氧化钠溶液(3.13)洗涤烧杯并稀释至刻度，混勾。用慢速滤纸干过滤。4.2.5移取100.00ml.滤液置于500ml锥形瓶中，加入2滴对硝基酚溶液（3.16），用盐酸（3.2）调至溶液黄色恰好褪去，并过量2～3滴，加热煮沸1～2min，取下冷却，加10rml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.17）、4滴二甲酚橙溶液（3.18），先用氯化锌溶液（3.19滴定至近终点，再用锌标准溶液（3.21)滴定至淡红色。
4.2.6加人20mL氟化钠溶液（3.20），混匀，加热煮沸2～3min，取下冷却，补加人5ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.17)及2滴一中酚溶液（3.18），用锌标准溶液（3.21)滴定至淡红色为终点。5分析结果的计算
按式（1)计算三氧化铅的百分含量：A1.0,VMX20.8×100%...
mX2000
（1）
5-1999
JB/T9220.5
第二次滴定所消耗锌标准溶液的体积，mI；M—锌标准溶液的摩尔浓度；
m一·分取试样量；
101.98——三氧化二铅的分子量。6公差
实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列公差。月标准试样校验时，结果偏差不得超过表1所列公差的1/2。
三氧化铝含量
1. 00~~2.00
2. 00~5. 00
兰氧化二铝含量
>5. 0010. 00
10,00--20.00
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