JB/T 9220.7-1999
标准分类号
标准ICS号:冶金>>77.100铁合金
中标分类号:机械>>加工工艺>>J31铸造
标准简介
JB/T 9220.7-1999 JB/T 9220.7-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高锰酸钾容量法测定氧化钙量 JB/T9220.7-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
JB/T9220.7-1999
本标准是对JB/Z284.7:87《侍造化铁炉酸性炉渣化学分析方法量》的修订。修订时,对原标谁作了编辑性修改,主要技术内容没有变化本标准白实施之日起代替JB/Z284.787。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。高锰酸钾容量法测能氧化钙
本标准起草单位:上海柴油机广、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华卡钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机」“等本标准主要起草人:王智汉等。444
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量
Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganateJB/T 9220.7 1999
代替 JB/Z284.7-87
本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:5.00%~45.00%。本标准适用丁铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件
试样经盐酸、氯氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用氢氧化铵-过硫酸铵沉淀分离铁、铝、锰、钛、磷等干扰元素,然后使钙离子以草酸钙沉淀,经过滤、洗涤、硫酸溶解后,以高锰酸钾标准溶液滴定。
3试剂准备
盐酸(密度1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
氢氟酸(密度1.15g/mL)。
硝酸(密度1.42g/ml.)。
高氯酸(密度1.67g/mL)。
氢氧化铵(1十1)。
氢氧化铵(1十3)。
过硫酸铵。
硝酸铵溶液(1%)。
亚硝酸钠溶液(2%)。
甲基红溶液(0.1%):无水乙醇配制。草酸铵溶液(5%)。
草酸铵溶液(0.25%)。
硝酸银溶液(1%)。
硫酸(1+3)。
高锰酸钾标准溶液
3.16.10.1000N,称取3.2g高锰酸钾,以少量水溶解后,加热微沸,冷却至室温,用玻璃地埚过滤于1000mI.棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。在阴暗处放置:-周后标定。3.16.2标定:准确称取0.2000g于105C烘干至恒量的草酸钠(基准试剂)三份,分别置于400ml.烧杯中,加入100ml.水,25mL硫酸(3.15),加热至80~90℃,以所配的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
JB/T 9220.7- -1999
出现、0.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液毫升数,其极差值不得超过0.05 ml.,取其平均值,
随同标定做空门试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算:mX2000
N= 134X(V-V)
式中:N-·-高锰酸钾标准溶液的当量浓度;m准确称取草酸钠的量,g;
V.标定时所消耗高锰酸钾标谁溶液体积的平均值,mL,V。空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml.134----草酸钠的分子鼠。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空门试验。
4.3测定
(1)
4.3.1将试样(4.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润试样,加人20mL盐酸(3.1)10mL氢氟酸(3.3),低温加热溶解,待人部分试样溶解后取下稍冷,加人5ml硝酸(3.4)、10ml.高氟酸(3.5)加热至冒高氯酸浓白烟5~10min,取下冷却,用水冲洗杯壁,再加人2mL高氯酸(3.5)继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留23mL溶液。注:加热分解试样的瀛度不宜过高,加热溶解时间一般约需30min4.3.2取下冷却,用水冲洗内壁,加人10ml.盐酸(3.2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移人500ml烧杯,加水至溶液体积约150mL,4.3.3煮沸,取下,滴加氢氧化铵(3.6)至氢氧化物沉淀析出,再滴加氢氧化铵(3.7)调节至pH5~~6(用pH试纸,检查pH值),加人1g过硫酸铵(3.8),煮沸,使一氧化锰沉淀,并保持微沸4~5min。继续用氢氧化铵(3.7)调节至pH5~~6,煮沸,立即以快速滤纸过滤于500mL烧杯中,并以热硝酸铵溶液(3.9)洗涤烧杯及沉淀各2次
1滴加氢氧化铵应慢,边搅拌边加人,使反应完全。2煮沸溶液破坏过硫酸铵,此时硫酸浓度增加,酸度升高,易使部分氧化锰重新溶解,应在过滤前再用pH试纸检查--下PH值,以保证锰的沉淀和分离,4.3.4将滤纸展开,贴丁原烧杯内壁,用10mI.热盐酸(3.2)溶解沉淀,滴加亚硝酸钠溶液(3.10)至溶液红棕色褪去,加热至沉淀全溶,以水稀释至约150mL,煮沸,取下,以下按4.3.3进行沉淀、过滤,擦洗烧杯并洗涤沉淀4~5次。合并两次滤液并加热浓缩至约200ml.。注:日常分析一次沉淀分离即可,但应防止铁、锰穿滤,干扰测定。4.3.5滤液中加人34滴甲基红溶液(3.11),用盐酸(3.2)酸化,再多加5mL,加人20ml.草酸铵溶液(3.12),煮沸,取下补加23滴甲基红溶液(3.11),缓缓滴加氢氧化铵(3.6)至溶液星黄色,并过量1~2ml.。加热至沸,于低温处保温2h。4.3.6用中速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,以草酸铵溶液(3.13)洗涤烧杯及沉淀1~2次,再以温水洗涤烧杯及沉淀4-~5次至无草酸银离子(用硝酸银溶液(3.14)检查,注;洗涤草酸钙沉淀时,应以温水,不要用热水,因草酸钙在热水中溶解度较大,洗涤次数也不宜过多、否则均使结果偏低:草酸银离子不洗净,会使结果偏高。146
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4.3.7将沉淀连同滤纸和纸浆置于原烧杯中,加入150mL热水、25ml.硫酸(3.15),搅拌使沉淀溶解,将滤纸展开,贴于烧杯内壁,立即以高锰酸钾标准溶液(3.16)滴定至微红色,再将滤纸漫入溶液中充分搅拌,继续滴定至微红色出现0.5min不消失为终点。5分析结果的计算
按式(2)计算氧化钙的百分含鼠:(V-V.)NX56. 08
mX2000
·高锰酸钾标准溶液的当量浓度;式中:N
V—滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL,V。--空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mI;m-试样量,g:
56.08---氧化钙的分子量。
6公差
实验室之问分析结果的差值应不大十表1所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表1所列公差的1/2。
氧化钙含量
15. 00 ~ 25. 00
>25.00~35.00
>35. 00~45. 00
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