JB/T 9220.11-1999 JB/T 9220.11-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧-碘酸钾容量法测定硫量 JB/T9220.11-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T9220.11—1999
本标准是对JB/Z284.1187《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫量》
的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替JB/Z284.11--87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁」、无锡柴油机广、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。159
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫量
Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by volumetric methodusing combustion of potassium iodateJB/T 9220.111999
代替JB/Z28.1.1187
本标准规定广化学分析方法中硫量的测定。测定范围：0.020%一1.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样置于高温管式炉中，在助熔剂存在下，1250C土20℃通氧燃烧，使硫化物转化生成氧化硫，被酸性沉淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂准备
3.1硫酸（密度1.84g/ml）。
3.2碱石棉。
3.3无水氟化钙。
3.4淀粉吸收液：称取10g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入500mL沸水，搅拌，加热煮沸。取下，冷却，加人500ml水，2ml盐酸（密度1.19g/ml.），搅拌均勾后静置澄清，使用时取25ml..l:面澄清液，加人15mL盐酸（密度1.19g/mL），用水稀释至1000ml，混勺。注：最好用红薯粉，因其灵敏度高，终点色泽呈蓝色，无泛红现象。3.5助熔剂
3.5.1助熔剂A0.8~1.2g还原铁粉加0.3~~0.5g五氧化二钒；3.5.2助熔剂B0.8~1.2g还原铁粉加0.5~~0.8g锡粒。注：五氧化二钒需在600℃的高溢炉中灼烧2h以上，冷却后置于广口瓶内备用；否则氧化物中的少量水会导效结果偏低。
3.6碘酸钾标准溶液
3.6.10.01000N，提取0.3560g碘酸钾（基准试剂）溶于水后，加人1mL氢氧化铆溶液（10%），移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。3.6.20.001500N，移取150.00mL碘酸钾标准溶液（3.6.1），置于1000ml.容量瓶中，加人1.5%碘化钾使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含硫量小于0.5%的试样。3.6.30.003000N，移取300.00ml.碘酸钾标准溶液（3.6.1），置于1000ml.容量瓶，人3g碘化使其溶解，用水稀释至刻度，混勾，此溶液用于测定含硫量大于0.5%的试样。3.6.4T值的确定：称取三份含硫量与试样相近的标准样品，以下按5.4.1~5.4.2进行。份标准样品滴定所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20ml.取其平均值。国家机械工业局1999-06-24批准460
2000-01-01实施　
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同时进行瓷舟及助熔剂的空白试验。碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算：S标%Xm
(VV)x100
式中：T\—碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL;S标%标准样品中硫的白分含量，%：V一-标定时所消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值，ml.;V。—空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；m—称样量g。
4仪器
仪器装置见图1。
1一氧气瓶;2-氧气减压表;3-~缓冲瓶;4洗气瓶;5-干燥塔;6-…管式炉；7·可控硅温度自动控制器（或调压器);8--球形下燥管9--吸收杯；10—滴定管（25mL），11-瓷管；12—瓷舟；13一日光灯（8W）；14—氧气流量计图1
4.2洗气瓶：内盛浓硫酸（3.1)，装入量约占瓶高度的三分之一(1)
4.3干燥塔：上层装碱石棉（3.2），下层装尤水氯化钙（3.3)，中间隔玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。4.4管式炉：附有热电偶高温计。4.5球形干燥管：内盛干燥脱脂棉。4.6吸收杯【见图2a）、图2b)】。4.7滴定管：25ml.。
4.8瓶管：长600mm，内径23mtm（普通瓷管或高铝瓷管）。4.9瓷舟：长88mm或97mm。
注：瓷舟预先经1000℃的高温炉灼烧1h以上，冷却后贮」未涂油脂的干燥器中备用。4.10氧气减压器：QY6,P1:150,P20.02~0.25MPa。4.11氧气流量计：玻璃转子式气体流量计(LZB-4，16~160L/h)。461
5分析步骤
5.1试样量
内中4
磨砂要不
满水浮子，
在液体之
中能自动
方向间下
按表1提取试样量。
硫含量
0. 020~0. 050
>0. 050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~1. 00
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3准备工作
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5.3.1将管式炉（4.4）炉温升至1250℃士20℃460
每22-中23
磨砂浮了
0. 10000.2000
5.3.2淀粉吸收液的准备：于吸收杯中加人40mL淀粉吸收液（3.4）。通氧［调节氧气减压器（4.10)P2为0.02～0.04MPa，气体流量计（4.11)为90L/h)。用碘酸钾标准溶液（3.6)滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气，
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5.3.3检查瓷管（4.8)及仪器装置是否严密不漏气。并按5.4.1~5.4.2进行，分析两个非标准试样，5.4测定
5.4.1将试样（5.1)均勾分布丁瓷舟（4.9)中，加人助熔剂（3.5），启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管（4.8）中，用长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热1 min。5.4.2通氧，燃烧后的混合气体被导人吸收杯（4.6)中，淀粉吸收液（3.4）蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液（3.6)滴定并使液面始终保持蓝色，当淀粉吸收液（3.4)褪色缓慢时，滴定速度也相应缓慢·直至淀粉吸收液的色泽不变，即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液（3.6)的体积、放掉吸收杯（4.6)中的溶液。注
在滴定高硫样品时，若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在激烈燃烧友应（约10。)时，要直放滴定或开始时适当预加·些碘酸钾标准溶液，防止二氧化硫“逸逃”；但室溫较高时预加量不宜过多，避免碘酸钾本身挥发摄失而导致结果偏高。
2拉出瓷舟观察燃烧情况，试样应熔融完全，熔渣表面平坦光滑，断口无气泡，否则需重新测定3、不应使用粘有较多熔渣的瓷曾，否则结果波动。6分析结果的计算
按式(2)计算硫的百分含量：
S=V=V)×100%
中：T…碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,g/mL；滴定所消耗碘酸钾标准溶液的体积，m..V-空自试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积.mI.m—-试样量·g。
7公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2，
硫含景
0.020~0.050
0.050-0.100
≥ 0. 100~0. 200
≥0.200~0.500
>0. 500～1. 00
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