JB/T 9225-1999 JB/T 9225-1999 铸造用粘土、膨润土化学分析方法 JB/T9225-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T 9225-. 1999
本标准是对Z13J3100789《铸造用粘土膨润士化学分析方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化本标准自实施之日起代替ZBJ3100789。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归门。本标准负贡起草单位；沈铸造研究所。本标准主要起草人：周寓荪、赵书林、张乔、丁泉根、陶汝霖、张爱民、易群池、蔡莉敏王文歧、张文阁。
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造用粘土、膨润土化学分析方法Method for chemical analysis of clay andbentonile for fonudry
本标准规定了铸造用粘士、膨润土的化学分析方法JB/T9225
代替ZBJ31007---89
本标准适用于铸造用粘土、膨润土中下述化学成分和阳离子交换容量、交换性阳离子量的测定，其测定范围如下：
灼烧减量0.5%~15%;
二氧化硅.50%~～75%；
氧化铝10%～30%；
氧化铁0.1%~7%；
氧化钛0.05%～2%；
氧化钙
0.1%~7%；
氧化镁
0. 01%~0. 1%;
氧化锰
氧化钾0.1%～4%；
氧化钠
阳离子交换容量
10~100mmol(NH,+)/100g ±，
交换性钙离子
交换性镁离了
交换性钠离子
交换性钾离子
2总则
-Ca2+)/100g ±;
1~～~60m mol(→
Mg*+)/100g +;
0.1~10m mol(-
1~60m mol(Na+)/100g ±;
0. 5~10m mol(K+)/100g ±。
2.1本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。2.2试剂配制和操作中所用水，一律为蒸馏水或去离子水，所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂：用于配制或标定标准溶液的化学试剂，应为基准或高纯试剂。2.3试验中所用之酸或氮水，凡未注明浓度者，均为出」‘原始浓度。2.4所配溶液除指明溶剂者外，均为水溶液。溶液的百分比浓度指100ml.溶液中所含溶质的克数。“1十1\“1十2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。2.5所用分析天平应精确至0.0001g，天平与础码应定期进行检定，所用仪器和容量器具应进行校正2.6重量法称至“恒重”，系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大于0.0002g。国家机械工业局1999-06-24批准562
2000-01-01实施
3方法提要
3.1灼烧减量的测定
JB/T9225.-1999
试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质经1000~1050C灼烧即分解挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。3.2氧化硅的测定
盐酸一次蒸下脱水重量（钼蓝吸光光度联用法）试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干凋使硅酸脱水，加人盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钮蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。凝集重量（钼蓝吸光光度联用法）试样用碳酸钠和硼酸熔融，盐酸浸取，加人聚环氧乙烷便硅酸凝聚，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝吸光光度法测定滤液中残存的二氧化硅量。两者之和即为试样中二氧化硅含量。
3.3氧化铝的测定
EDTA络合滴定法分取测硅后的滤液，加人过量EDTA溶液，在弱酸性溶液中铝、铁，钛等与EDTA络合，以PAN作指示剂。用铜标准溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换与铝钛络合的EDTA，最后再用铜标准溶液滴定置换出的EIDTA至紫红色为终点。根据第二次铜标准溶液的消耗量，计算氧化铝和氧化钛的含量，由铝钛氧化物合量与氧化钛量的差值求得氧化铝的含量。3.4氧化铁的测定
邻菲啰啉吸光光度法分取测硅后的滤液，用盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原成铁（1），在pH5,5左有的乙酸铵介质中，邻菲啰啉与铁（真）形成橙红色络合物，在波长510nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化含量。
3.5氧化钛的测定
二安替比林甲烷吸光光度法分取测硅后的滤液，在1.5～2.0mol/L的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除铁（亚）的下扰，加入二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长390nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化钛含量。过氧化氢吸光光度法分取测硅后的滤液，用磷酸络合铁后，加人过氧化氢，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长410nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化钛含量。3.6钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定试样用氨氟酸，硝酸、高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积，分液测定钙、镁、锰、钾，钠氧化物。3.6.1氧化钙的测定
EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素-百单香酚献~吖啶为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。3.6.2氧化镁的测定
EDTA络合滴定法以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性蓝K-萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。由滴定钙镁合量与滴定钙所耗EDTA标准溶液体积的差值求得氧化镁含量。3.6.3氧化锰的测定
过硫酸铵氧化（高锰酸吸光光度法）在高氯酸介质中，加硝酸银，以过硫酸铵将锰（I）氧化为紫红色高锰酸根离子，在波长530nm处测量吸光度，根据工作曲线计算氧化锰含量。3.6.4钾、钠氧化物的测定
JB/T9225
火焰光度法在火焰光度计上，测量试液中铜、钠的发射强度值，根据T作曲线计算钾、钠氧化物的含量。
3.7铁、钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定原子吸收吸光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加人释放剂化锶消除铝对钙、镁的干扰，在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰测量吸光度，根据作曲线计算各元素氧化物的含量。
3.8膨润土中阳离子交换容量和交换性阳离子钙、镁，钠、钾量的测定试样用稀乙醇溶液洗涤后，加入氯化铵乙醇溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌，使铵离于诗试样中交换性钙、镁、钠、钾等离子完全交换，然后离心分离，以蒸馏法测定交换到沉积物中的铵离子量·以此计算试样中阳离子交换容量。进入溶液中的钙、镁、钠、钾离子用原子吸收吸光光度法或络合滴定法和火焰光度法测定。
4试样的制备及称取
4.1试样必须具有代表性和均勾性，没有外来杂质混人。4.2试样用四分法缩分、最后得到约20g试样，研磨至全部通过75m筛（即200！筛）4.3将上述试样置于称量瓶内，在105~110C烘干3h，然后放入下燥器中，冷却垒率温后称笠4.4称取试样时，一律用称量瓶以差减法称取。5灼烧减量的测定
5.1分析步骤
称取1g试样，精确至0.0001g。置于已恒重的铂培娲中，加盖（稍留缝隙）放人高温炉内，逐渐升温至1000～1050C，并在该温度下保持1h。取出在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧15min）直至恒重。
5.2分析结果的计算
按式(1)计算试样中灼烧减量的百分含量：ml-m2×100%
灼烧减量一
武中m--
灼烧前试样和埚的质量，g；
m2-灼烧后试样和地埚的质量，g；试样质量，g。
5.3允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
灼烧减量
>1. 00～~5. 00
>5. 00~~10. 00
6二氧化硅的测定
6.1盐酸一次蒸「脱水重量（钼蓝吸光光度联用法）6.1.1试剂
充许差
无水碳酸钠。
盐酸。
盐酸（1+1,5+95.1+11)。
氢氟酸。
氢氟酸（19），存于塑料瓶中。硫酸（1）wwW.bzxz.Net
硼酸溶液（4%），贮存于塑料瓶中。硝酸银溶羧（1%)，贮存于棕色瓶中。乙醇(95%)。
氮水。
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对硝基酚指示剂溶液（0.5%），以艺醇（95%)配制。钼酸铵溶液（5%），贮存于塑料瓶中。酒石酸溶液（10%），贮存于塑料瓶中。还原剂溶液将0.7g无水业硫酸钠溶于10mL水中，加入0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸.搅拌，使之溶解。另取9.0g亚硫酸氢钠溶于水中，与前者溶液合并，以水稀释至100mL.，贮存于塑料瓶中，行放手阴暗处，使用时间不超过两星期。二氧化硅标准溶液（0.04mgSi02/mL）称取0.1000g预先经1150C灼烧1h的氧化讯销柑埚中，加2g无水碳酸钠，混合均匀后，再覆盖1g，加盖，置丁高温炉中，先于低温加热，渐升高温度至1000一1050℃，以得到透明熔体。冷却，置下塑料杯中，用沸水浸取并用少量水冲洗蜗，冷却至室温，移入250ml，容量瓶中，用水稀释至标线，摇勺，转入于燥的塑料瓶中贮存。吸取上述溶液10.0ml置丁100ml，容量瓶中，以水稀释至标线，摇勾，转入塑料瓶中贮存。6.1.2仪器
分光光度计。
6.1.3分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂中（铂埚容积约30-50mL），加入2g无水碳酸钠，与试样混匀，再取1g无水碳酸钠覆盖表面，加盖，置于高温炉中。从低温开始逐渐升温至1000一1050，并在此温度下，保持15～20min，用包有铂金头的埚钳夹持埚，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于内壁，冷却。将埚及盖置于瓷蒸发皿中，加40ml.盐酸（1+1），盖上表Ⅲ，在水浴上加热至熔块究全溶解。以少量水冲洗及盖。将瓷蒸发血再置于水浴上加热蒸发垒干，其间不断地用平头玻璃棒捣碎所析出的盐类成粉未状。然后将瓷血置于烘箱内，于130C烘1h，取出瓷Ⅲ，稍冷，加5ml，盐酸，放置5min，加入20ml.热水，搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌均勾后，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤血壁及沉淀3~5遍，继续用热水洗涤至无氟离了［用硝酸银溶液（1%)检查」。将沉淀和滤纸一并移人铂埚中，在沉淀上滴加2滴硫酸（1十1），在电热板上低温烘干，然后移人高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150C土25C灼烧1h，取出封埚，置于于燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。用水润湿沉淀，加3滴硫酸（1十1)和10mL氢氟酸，在低温电热板上蒸发至冒白烟。取下，稍冷，再加5ml.氢氟酸，继续加热至胃尽三氧化硫白烟为止。将置于高温炉中，于1150℃土25℃灼烧15min，取出，于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。氢氟酸处理前后的重量差为氧化硅重量
于带残渣的中，加入约2g焦硫酸钾，加盖置于高温炉中，逐渐升温，在700~750（熔融至透明状，取出，冷即，用热水浸出，以少量水冲洗埚及盖。冷却至室温，并人二氧化硅滤液中，用水稀释台标线.摇匀。此溶液为试样溶液（1），供测定残余的二氧化硅及氧化铝、氧化铁和氧化钛含量用：565
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吸取试液（A)10.Oml于100mL塑料杯中，加2ml氢氟酸（1+9）.摇匀，放置10min，加10ml，硼酸溶液（4%），加1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液恰好变黄，加10ml盐酸（1+11），5ml.乙醇（95%），6ml，酸铵溶液（5%），摇勾，在30～50℃C的温水浴中放置5~10min，冷却至室温，加5ml.酒石酸溶液（10%），摇匀，加2ml还原剂溶液，转人100ml，容量瓶中，用水稀释至标线，播勾、放置30min后，以试剂空白作参比，选用1cm比色皿，在分光光度计上，丁波长650nm处测量溶液的吸光度，从工作曲线上查得二氧化硅量。
6.1.4工作曲线的绘制
移取0，1.00,2.00,3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准溶液（0.04mgSi02/ml），分别置于6个100mL塑料杯中（SiO0~0.2mg），各加2ml.氢氟酸（1+9）。以下操作按分析步骤进行，测量吸光度，绘制工作曲线。
6.1.5分析结果的计算
按式(2)计算试样中二氧化硅的百分含量：Si0,(mm)+Cx250/10×100% ...
式中：ml氢氟酸处理前沉淀与铂甘埚的质量，m2·氟酸处理后残渣与铂的质量，gC-
从工作曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的量，g；m
一试样质量，g。
6.1.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。6.2凝聚重量（钼蓝吸光光度联用法）6.2.1试剂
硼酸。
聚环氧乙烷溶液（0.05%）：称取0.1g聚环氧乙烷逐次少量加人于盛有150ml，水的300mL烧杯中，一边不断搅拌，待其溶解后，以水稀释至200ml，混勾。以中速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。使用时间不超过两星期。
其余试剂同6.1.1。
6.2.2仪器
分光光度计。
6.2.3分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂埚中（铂埚容积约30~50mL），加人2g无水碳酸钠及0.2g硼酸，与试样混匀后再取1g无水碳酸钠盖表面，加盖，置于高温炉中，从低温开始遂渐升温至1000~1050℃，并在此温度下保持15～20min。用包有铂金头的埚钳夹持，小心旋转，使熔融物均勾地贴附于埚内壁，冷却。将埚及盖置于瓷蒸发皿中，加40mL盐酸（1十1），盖上表皿，在水浴上加热至熔块完全溶解，以少量水冲洗埚及盖。将蒸发皿再置于水浴上，蒸发至溶液体积在15ml.以下后，取下，冷却。加适量滤纸浆，搅拌均匀，加10mL聚环氧乙烷溶液（0.05%），搅拌均勾后，放置5min。用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接。以热盐酸（5+95）洗涤Ⅲ壁和沉淀3~~5遍，继续用热水洗涤至死氯离子［用硝酸银溶液（1%)检查了。将沉淀和滤纸一并移人铂埚中，在沉淀上滴加2滴硫酸（1十1），以下步骤按6.1.3进行。6.2.4工作曲线的绘制
同6.1.4。
6.2.5分析结果的计算
按式(3)计算试样中二氧化硅的百分含量：566
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Si0z(ml-m)+cx250/10)
式中：ml·氢氟酸处理前沉淀与铂埚的质量·g;m2—氢氟酸处理后残渣与铂埚的质量，g；C-从工作曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的量，g；m试样质量，g。
6.2.6允诈差
实验室之间分析结果的差值应不于0.50%。7氧化铝的测定（EDTA络合滴定法）7.1试剂
盐酸(1+1,1+9)。
氨水(1十1)。
对硝基酚指示剂溶液（0.1%）。1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN)指示剂溶液（0.1%），以乙醇配制。（3）)
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH一4.5），取80g乙酸铵溶于水中，加冰乙酸60mL用水稀释至1000mL混勾。
氟化钠。
乙二铵四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.02mol/L）称取7.44gEDTA，溶于500ml.温水中，冷却后用水稀释至1000mL，混匀。
铜标准溶液（0.010mol/L）称取0.6354g纯铜于250mL烧杯中，加30mL硝酸（1--3），热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却。用氨水中和至氢氧化出现，滴加盐酸至恰好溶解，移人1000ml.容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。7.2分析步骤
吸取试液（A）25.0ml，置于250ml.锥形瓶中，加50mL水，加人10～20mlETA溶液（0.02mol/L，此溶液每毫升约相当试样中含氧化铝2%），其量应足以使溶液中铝离子完全络合，并过量5ml.左右。滴加2滴对硝基酚指示剂溶液（0.1%），加热至近沸。用氨水（1+1）中和至溶液刚尘现黄色，再滴加盐酸（1十1）至溶液恰好褪色。加人10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH一4.5），加热煮沸5min，取下待试液温度为80～90C时，加人6滴PAN指示剂溶液（0.1%），用钢标准溶液（0.01mnl/1.)滴定至紫红色为第---终点（不记取读数）。加人1.5盒氟化钠，加热煮沸5min，取下待试液温度为80~90时，再以铜标准溶液（0.010mol/L)滴定至试液由黄色变为稳定的紫红色或紫蓝色为终点。记录第二次滴定所消耗的铜标准溶液的毫升数，所消耗的铜标准溶液与试液中铝和钛的合量相当。7.3分析结果的计算
按式（4)计算试样中氧化铝的百分含量：VX(250/25)×5. 098X10- × 100% -Ti0,(%)×0. 638 -Al,03
V第二次滴定时所消耗铜标准溶液的体积，ml.武中：
5.098×10--.-1mL铜标准溶液（0.010mol/1.）相当于氧化铝的量，gm—试样质量，g，
TiO（%）一一按9.1或9.2所测得的试样中氧化钛的百分含量，%。7.4允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列允许差。（4）
氧化铝含量
>15～20
8氧化铁的测定（邻菲啰啉吸光光度法）8.1试剂
乙酸铵溶液（20%）。
盐酸羟胺溶液（10%）。
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充许差
邻菲啰啉溶液（0.1%），称取0.5g邻菲啰琳，溶于25mL乙醇中，以水稀释至500ml.摇匀，于暗处保存。保存过程中若溶液呈色，则重新配制。氧化铁标准溶液（0.0lmgFe0/ml）称取0.1000g预先经400C灼烧30min的化秩，或0.0699g纯铁于100ml烧杯中，加10mL盐酸（1+1），加热溶解，冷都后移人1000ml容量瓶中.以水稀释至标线，摇匀。再吸取50.0ml.上述溶液于500ml.睿量瓶中，加10ml.盐酸（1+1）以水稀释到标线，摇勾。
8.2仪器
分光光度计。
8.3分析步骤
根据试样中氧化铁含量，按表3规定的量吸取试液（A）了100mI容量瓶中，加人2ml.盐酸羟胺溶液（10%），摇勾后加人10mL乙酸铵溶液（20%），10mL邻菲啰啉溶液（0.1%），用水稀释全标线，摇匀放置30min，以试剂空白作参比，选用1cm比色，准分光光度计上，于波长510nm处测量溶液的吸光度.从工作曲线上查得氧化铁量、表3
氧化铁含量
>0.50～1.50
>1. 50~~3. 00
8.4工作曲线的绘制
分取试液(A)体积
移取氧化铁标准溶液（0.01mgFe20,/ml)0,1.00,5.00,10.00,15.00,20.00.25.00.30.00ml..分别置于8个100mL容量瓶中（Fe2O.0~～0.3mg），以下操作按分析步骤进行，测量吸光度，绘制T.作邮线。
8.5分析结果的计算
按式（5)计算试样中氧化铁的百分含量：Fe:O.
一从工作曲线上查得氧化铁量，：式中：C—
.分取试液(A)体积.mI.
m--.试样质量,g。
Cx250/V
×100%
8.6充许差
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实验空之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
氧化铁舍量
20.50～1. 00
>1. 00~1. 50
>1. 50~～3. 00
氧化钛的测定
二安替比林甲烷吸光光度法
本方法适用丁试样中1.00%以下氧化钛量的测定，9.1.1试剂
抗坏面血酸溶液（5%），用时现配。盐酸(1+1,1+9)。
允许羞
安替比林甲烷溶液（2%）称取2g二安替比林甲烧，用30ml盐酸（1十5）溶解后，用水稀释至100mL.
氧化钛标准溶液（0.1mgTi0,/ml）称取0.1000g预经950C灼烧2h的氧化钛于铂埚中，川约3g焦硫酸钾，先在电热板上熔融，再移至灯上熔至透明状态，放冷后，用盐酸（1十9）在50C以下加热溶解熔块，冷却后再移人1000ml.容量瓶中，以盐酸（1十9)稀释至标线，摇勾。氧化钛标准溶液（0.01mgTi0,/mL）吸取上述氧化钛标准溶液（0.ImgTi0)z/ml.)50.0ml。1500ml，容量瓶中，以盐酸（1十9）稀释至标线，摇匀。9.1.2仪器
分光光度计。
9.1.3分析步骤
根据试样中氧化钛的含量，按表5规定的量吸取试液（A）于50mL容量瓶中，加8ml盐酸（1~1），2ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀使铁还原完全，然后加人10mL二安替比林甲烷溶液（2%），用水稀释至标线，摇勾，放置1h后，以水作参比，选用1cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于波长390nm处测量吸光度，从工作曲线上查得氧化钛量。
>0.20～0.50
≥0. 50 ~1. 00
9.1.4工作曲线的绘制
分取试液(A)体积
移取氧化钛标准溶液（0.01mgTi0z/mL)0,1.00,2.00.4.00,6.00,8.00,10.00ml.1i0.00.1mg），分别置于7个50l.容量瓶中，加8ml.盐酸（1+1），以下操作按分析步骤进行，测量吸光度：绘制I作曲线
9.1.5分析结果的计算
JB/T 9225---1999
按式（6)计算试样中氧化钛的百分含量：TiO,-
式中：C—从工作曲线上查得氧化钛量·g；V
分取试液（A)体积，mL；
试样质量，g。
9.1.6允许差
CX250/V
×100%
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6
氧化铁含量
>0. 10~~0.50
>0. 50~～1. 00
9.2过氧化氧吸光光度法
本方法适用于试样中0.50%以上氧化钛量的测定。9.2.1试剂
磷酸（→1）。
过氧化氢（1十9）。
盐酸（1+9)。
氧化钛标准溶液（0.1mgTiOz/mL）)，同8.1.1。9.2.2仪器
分光光度计。
9.2.3分析步骤
允许羞
（6）
吸取试液（A)25.0mL两份，分别置于2个50ml.容量瓶中，其中一份加入5ml，磷酸（1+1）.5mL过氧化氢（1十9），以水稀释至标线，摇勾，作为显色液。另一份加人5ml.磷酸（1十1），以水稀释至标线，摇匀，作为参比液，在分光光度计上，选用2cm比色血，在波长410nm处测量吸光度，从工作曲线上查得氧化钛量。
9.2.4工作曲线的绘制
移取氧化钛标准溶液（0.1mgTi0z/mL）02.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mlL（Ti00～1.2mg），分别置于7个50mL容量瓶中，各加人5ml磷酸（1十1)及5mL过氧化氢（1十9），以盐酸（1+9)稀释至标线，摇勾，作为显色液。另取一个50mL容量瓶，加人5ml.磷酸（1+1），以盐酸（1十9)稀释至标线，摇勾，作为参比液。在分光光度计上，选用2cm比色Ⅲ，在波长410nm处测量吸光度，绘制T作曲线。
9.2.5分析结果的计算
按式（7)计算试样中氧化钛的百分含量：C×250/25× 100%
式中：C—从工作曲线上查得氧化钛量，g；-试样质量，。
9.2.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。570
氧化钛含量
≥0. 501. 00
>1. 00～~2. 00
10钙、镁、锰、钾、钠氧化物的测定JB/T9225--1999
10.1氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）本方法适用于试样中0.10%以上氧化钙量的测定。10.1.1试剂
硝酸(11)。
氢氟酸。
高氯酸。
盐酸(1+11)
氢氧化钾溶液（30%），存十塑料瓶中。乙醇胺(1+2)。
充许差
乙一胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.005mol/L），称取1.86gEDTA于500mI.烧杯中，加水约200ml、加热溶解，用水稀释至1000ml，混勺。氧化钙标准溶液（1.0mgCaO/ml.）称取1.7848g预先在105~~110C烘12h的碳酸钙置于300ml烧杯中，加水约150mL，盖上表面Ⅲ，缓缓滴加20mL盐酸（1+1）使其溶解.加热煮沸数分钟，以驱尽二氧化碳，冷却至空温，移人1000ml，容量瓶，用水稀释至标线，摇勾，贮存于干燥的塑料瓶中，钙黄绿素混合指示剂，称取0.2g钙黄绿素，0.1g百里香酚酸0.4g吖啶与20g烘F的硫酸钾在玛瑙钵中研细混匀，贮存于棕色广口瓶中。10.1.2EDTA标准溶液的标定
吸取10.00ml.氧化钙标准溶液（1.OmgCa0/mL）于300mL烧杯中，加水约150ml，滴加氢氧化钾(30%）至溶液pH值约为12，再过量10mL，加适量的钙黄绿素混合指示剂，在黑色背录衬托下，用EDTA标准溶液滴定至绿色董光消失，并呈现紫红色为终点。EDTA标准溶液的浓度(C)按式(8)计算：C(mol/1.) -
式中：V-滴定时消耗EDTA标准溶液体积，mL，56.08-氧化钙分了量。
10.1.3分析步骤
（8）
称取1g试样，精确至0.0001g，置于铂血中，用水湿润，加5mL硝酸（1+1)，3ml离氯，15ml，氢氟酸，低温溶解后，蒸发冒烟至近干，用水冲洗血壁，继续蒸发至冒尽高氟酸烟，取下放冷。加20ml.盐酸（1+-11），低温加热溶解盐类至溶液清澈，冷却后，移入100ml，容量瓶中，用水稀释至标线.播勺，此溶液为试样溶液（B），供测定钙、镁，锰、钾、钠氧化物用。吸取20.0ml试（B）300mL烧杯中，加10ml三乙醇胺（1+2），用水稀释至约200mL，加15mL氢氧化钾溶液（30%），加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EID)TA标准溶液(0.005mol/L)滴定钙至溶液的绿色萤光消失，并呈现紫红色为终点。10.1.4分析结果的计算
按式（9)计算试样中氧化钙的百分含量：Ca0=cxVX56.08X100/20 ×100% .m×1000
JB/T9225---1999
式中：C----EITA标准溶液浓度，mol/L;V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL.56.08—氧化钙分子量；
试样质量，g。
10.1.5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大十表8所列允许差。表8
氧化钙含量
0.10～0.50
≥0. 50～1. 00
≥1. 00 ~ 2. 00
>2.00~4.00
10.2氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）本方法适用于试样中0.10%以上氧化镁的测定。10.2.1试剂
三乙醇胺（1十2)。
氨水-氯化铵缓冲溶液（pH一10）称取67.5g氯化铵，溶于200ml水中，加入570ml.氨水稀释至1000ml，摇匀。
酸性铬蓝K-萘酚绿B1+2)混合指示剂称取0.2g酸性铬蓝K，0.4g萘酚绿B.30g硝酸钾在玛瑕钵中研细混勺，贮存于棕色广口瓶中。EDTA标准溶液（0.005mol/L)同10.1.1.10.2.2分析步骤
吸取20.0mL试液（B）于300mL烧杯中，加人30ml，三乙醇胺（1十2），摇匀，放置5min，用热水稀释至约200ml（此时溶液温度应保持在50C以上）。再加人20mL氨水-氟化铵缓冲溶液（pH-10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EIDTA标准溶液（0.005mol/1.）滴定试液中钙镁合量，使试液出紫红变为纯蓝色为终点。
10.2.3分析结果的计算
按式(10)计算试样中氧化镁的百分含量：CX(V,-V)X40.30X100/20
m×1 000
式中：C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；Vi-滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，mL滴定钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，m.40.30·氧化镁分子量；
试样质量，g。
10.2.4充许券
实验室之间分析结果的差值应不大了表9所列允许差，572
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