化妆品中硼酸及硼酸盐的测定离子色谱法 DB22/T1809—2013 1 范围 本标准规定了化妆品中硼酸及硼酸盐测定的离子色谱法。适用于化妆品中硼酸及硼酸盐的测定（以硼酸根计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 以水为溶剂提取化妆品中的硼酸，经离子交换柱分离，离子色谱法电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水：GB/T6682，-级。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲基磺酸（CH3SO3H）：纯度99%，CAS：75-75-2。 4.4 甘露醇（C6H14O6）：CAS：69-65-8。 4.5 四甲基氢氧化铵（TMAH）：纯度25%，CAS：75-59-2。 4.6 硼酸（H3BO3）：纯度≥97%，CAS：10043-35-3。 4.7 甲基磺酸-甘露醇溶液：称取甲基磺酸0.2912g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇10.9302g，加水稀释并定容至1L。 注：由于硼酸及硼酸盐广泛应用于玻璃、糖瓷、瓷器、医药等工业原料，所以在定量分析时应避免使用含硼的器皿，而应使用塑料制品。 4.8 四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液：称取四甲基氢氧化铵9.1150g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇2.7326g，加水稀释并定容至1L。 4.9 硼酸标准储备溶液（1g/L）：精密称取无水硼酸100mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃下保存，有效期2个月。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：包括电导检测器，4mm微膜抑制器，高容量阴离子交换柱。 5.2 天平：感量0.1mg和1mg。 5.3 自动匀浆机。 5.4 超声波清洗器。 5.5 离心机：转速≥10000r/min，配有50mL离心管。 6 试样制备 6.1 提取 准确称取样品约1.0g（精确至0.001g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，充分振荡混匀。溶液经滤纸过滤，取部分溶液于10000r/min离心10min，上清液备用。 6.2 净化 取上述备用的上清液15mL，通过针头滤器（4.12）、反相（RP）柱（4.11），弃去初滤液5mL。 7 分析步骤 7.1 色谱参考条件 7.1.1 色谱柱：高容量阴离子交换柱，250mm 7.1.2 检测器：电导检测器。 7.1.3 抑制器：4mm微膜抑制器。 7.1.4 淋洗液：甲基磺酸-甘露醇溶液。 7.1.5 再生液：四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液。 7.1.6 进样量：300μL。 7.2 测定 7.2.1 标准系列溶液的配制 精密移取硼酸标准储备液（4.9）1mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密移取上述溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL至10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度（分别相当于每1mL含0μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、4.00μg、8.00μg、10.0μg硼酸），绘制硼酸浓度-峰面积标准曲线或计算回归方程。