本标准规定了铅酸蓄电他用电解液的要求，试验方法，检验规则和贮存与安全本标准适用于铅酸蓄电池用电解液本标准不适用于密封式铅酸蓄电池用电解液。 JB/T 10052-1999 铅酸蓄电池用电解液 JB/T10052-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T 10052--1999
本标准是对ZBK84003—89《铅酸蓄电池用电解液》进行的修订。本标准编写格式和规则采用GB/T1.1一1993，以保证标准编写的统一，适用与国际交流。本标准与ZBK84003一89标准比较主要在下列部分有变化：—增加前言；
一章、节、条款按照内容的变化重新编排；-4.1（增加抽样）；
-4.2（增加外观检验）。
本标准自实施之日起，同时代替ZBK84003—89。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会归口。本标准由沈阳蓄电池研究所负责起草。本标推主要起草人：庄雅静。
本标准于1989年3月首次发布，1998年第一次修订。95
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铅酸蓄电池用电解液
Electrolyte for lead acid storage batteriesJB/T 10052-1999
代替ZBK84003—89
本标准规定了铅酸蓄电池用电解液的要求，试验方法，检验规则和存与安全。本标准适用于铅酸蓄电池用电解液。本标准不适用于密封式铅酸蓄电池用电解液。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1.4—1988
GB/T 622—1989
GB/T 625—1989
GB/T 626—1989
GB/T 629—1981
GB/T 631—1989
GB/T 638—1988
GB/T 643—1988
GB/T 647—1993
GB/T 655—1994
GB/T 661--1992
GB/T 682--1989
GB/T 693-—1985
GB/T 670—1986
GB 1254—1990
GB 1257---1989
GB/T 1272—1988
GB/T1293—1989
GB/T 1294—1993
GB/T 1401—1985
GB/T 2304—1988
GB/T 6685—1986
GB/T 10729-—1989
GB 12595-1990
HG 3--1098—1977
HG 3—1465--1982
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定化学试剂主
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
氯化亚锡
高锰酸钾
硝酸钾
过硫酸铵
硫酸亚铁铵
三氯甲烷
醋酸钠
硝酸银
工作基准试剂（容量）
草酸钠
工作基准试剂（容量）
邻苯二甲酸氢钾
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
碘化钾
1，10一菲罗啉
酒石酸
乙二胺四乙酸二钠
无砷锌
盐酸羟胺
工作基准试剂（容量）
化学试剂
化学试剂
国家机械工业局1999—08—06批准96
硝酸银
乙酸（36%）
柠檬酸氢二铵
2000—01—01实施
HG 2603—1994
化学试剂
HG/T 2692--1995
JB/T 10052—1999
乙酸铅
JB/T10053—1999铅酸蓄电池用水3要求
铅酸蓄电池用电解液应符合表1的要求。表1
硫酸(H2SO)含量
密度p50℃，g/cm2
灼烧残渣含量≤
锰(Mn)含量≤
铁(Fe)含量≤
砷(As)含量≤
氯(CI)含量≤
硝酸盐(以N计)含量≤
锅(Cu)含量≤
还原高锰
酸钾物质
测定方法
4.1抽样
4.1.1抽样条件
名藍称
以○计含量≤
以KMnO 计含量≤
样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。4.1.2抽样方法
无色、透明
180~480
按本标准进行的试验，至少应取5I有代表性电解液样品，样品应注满于清洁、密闭的塑料容器中。4.1.3样品保存方法
将抽得样品必须放置在室温、没有阳光直射的环境下，并加以覆盖，以防杂质浸人。4.2外观检验
4.2.1检验方法
在光线明亮的室内目测样品表面的颜色是否无色透明。4.3硫酸含量
4.3.1原理
称取或吸取一定量试样，以甲基红次甲基蓝为混合指标剂，终点为pH5.4，溶液由紫红色变为灰绿色，颜色变化灵敏易判断。
4.3.2试剂和溶液
一甲基红一一次甲基蓝混合指标剂：一份0.2%甲基红乙醇液与一份0.1%次甲基蓝乙醇相混合；邻苯二甲酸氢钾（GB1257)：基准试剂；97
JB/T 10052—1999
酚酰（HGB.3039），分析纯：0.1%乙醇溶液；一氢氧化钠（GB/T629），分析纯：C(NaOH)=0.5mol/I.的标准溶液。a）配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液存于塑料瓶中，密闭放置至溶液清亮，取出上清液26mI.于1000.ml不含二氧化碳的水中，混勺；b）标定：称取3g于105～110℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾，于250ml锥形瓶中，加水80mL加热至沸，加2～3滴0.1%酚酸指示剂，用C(NaOH)=0.5mol/I.的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为终点；
c）计算：氢氧化钠的浓度C(NaOH)按（1)式计算：C(NaOH)
M(KHC.H,O4)
式中：m——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V-氢氧化钠溶液的用量，mL;
M(KHC.H,O)一一-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。4.3.3仪器
一恒温干燥箱；
一电光分析天平（万分之一）；一实验室一般仪器。
4.3.4测定步骤
确吸取试样2mL（或用干燥的小称量瓶称取2.5g，约2ml，用水洗人250ml.锥形瓶中），于250mL锥形瓶中，用水稀释至80mL，加甲基红一一次甲基蓝混合指示剂2~3滴，用C(NaOH)一0.5mo1/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点。4.3.5结果的计算
硫酸含量Xi以质量百分数或X2以g/L表示，按（2）、（3)式计算：C(NaOH)×V× M(1/2 H,SO,)
M(1/2 H2SO/)
C(NaOH) XV X
式中：C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V
一氢氧化钠标准溶液的用量，mI;M(1/2 H,SO)-
一硫酸的摩尔质量，g/mol；
-试样质量，g；
V,--试样体积，mL。
4.4灼烧残渣
4.4.1原理
试样蒸发冒烟至于，在800℃灼烧20min，冷却后称量。4.4.2仪器
石英血（或磁蒸发血），容量100mL；一高温炉，可控制温度800士50℃一实验室一般仪器。
4.4.3测定步骤
将石英血（或磁蒸发Ⅲ）在800士50℃高温炉中灼烧20min取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.0001g。
JB/T10052—1999
用移液管吸取均匀试样50mL，于称量的石英皿中，小心加热蒸发冒烟至于，移人高温炉内，在800土50℃温度下灼烧20min取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温（约20～30min）称量，准确至0.0001 g。
4.4.4结果计算
灼烧残渣含量（X)以g/1表示，按（4)式计算：m,-m.
式中：ml—残渣与石英血质量，g;m。石英皿质量，g；
Vi——试样体积，mL。
4.5还原高锰酸钾物质
4.5.1原理
将过量的高锰酸钾溶液注人试样，以充分氧化还原性物质，用硫酸亚铁铵溶液反滴定，求还原高锰酸钾物质含量。
4.5.2试剂和溶液
硫酸（GB/T625）：分析纯，1+1溶液和密度1.20g/cm的溶液；一草酸钠(GB1254)：基准试剂；硫酸亚铁铵（GB/T 661）：分析纯，C［(NH4),Fe（SO)2］=0.01 mol/L的溶液，称取4g(NH),Fe(SO）2·6H2O溶解于100mL1十1的硫酸溶液中，用水稀释至1000mL;高锰酸钾（GB/T643）：分析纯，C（1/5KMnO）=0.1mol/I.的标准溶液：（此标准溶液用以配制C（1/5KMnO4)=0.0lmol/L的标准溶液。a）配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓和煮沸20～30min，于暗处放置一周，用玻璃棉过滤，滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。b）标定
称取于105～110℃干燥2h的基准草酸钠0.2g，准确至0.0001g，溶于50ml水中，加8mL浓硫酸，用C（1/5KMnO,）=0.1mol/I的高锰酸钾溶液滴定近终点时，加热至70～80℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s，同时做空白试验。c）计算
高锰酸钾的浓度C(1/5KMnO4)按（5)式计算：C(1/5 KMnO,)=
式中：m称取草酸钠的质量，g；V----高锰酸钾溶液的用量，mL；m
V×M(1/2 Na,C,0.)
M(1/2Na2C2O）--—草酸钠的摩尔质量，g/mol(5)
使用时将配制的C(1/5KMnO.)=0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液用水准确稀释为C(1/5KMnO）=0. 01 mol/L。
4.5.3仪器
——实验室一般仪器。
4.5.4测定步骤
4.5.4.1比值的校正
C(1/5KMnO）一0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液的用量（mI)对C[(NH),Fe(SO.),=0.01 mol/1的硫酸亚铁铵溶液的用量（ml)的比值，以K表示，按以下方法校正和计算：99
JB/T 10052—1999
量取密度1.20的稀硫酸100ml，于250ml锥形瓶中，用滴定管准确加人C（1/5KMnO.）=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液10mL，以下按分析方法进行。V
式中：V——高锰酸钾标准溶液用量，mL;Vi硫酸亚铁铵溶液用量，mL。
4.5.4.2试样测定
（6）
吸取试样100mL，于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人C（1/5KMnO.）=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液10mL加热至70~80℃，冷却至室温准确加人C[(NH)2Fe（SO4)2］0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液10mL，立即用C(1/5KMnO）=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至淡紫红色为终点。4.5.5结果的计算
还原高锰酸钾物质含量(X、X)分别以等摩尔氧的量n(1/2Oz)或高锰酸钾的量n(1/5KMnO)的克每升（g/L)表示，按（7）、（8)式计算：X,-.00xC(1.KMn.)x(V-KV1000...100X 0. 01
Xx0. 0016xC(1/5KMpO)x(V-KV2×1000 *no.+..
式中：V—高锰酸钾标准溶液的用量，mL；Vi——硫酸亚铁铵溶液的用量，mL;.. (7)
..·.. (8)
K---1 mL C[(NH4),Fe(SO4)2J=0.01 mol/L的 硫酸亚 铁铵溶液相当 C(1/5 KMnO)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数；C(1/5KMnO4）—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；0.00008——相当于1mLC(1/5KMnO4)=0.01mol/l,标准液的氧(O)的质量，g；0.000316——相当于1mLC(1/5KMnO4）=0.01mol/L标准液的高锰酸钾（KMnO)的质量，g。4.6硝酸根（包括亚硝酸根）含量4.6.1原理
在硫酸溶液中，马钱子碱和硝酸根产生黄色化合物，其颜色强度基本上和硝酸根浓度成比例关系。本法最大优点是简便、快速。不受氯离子和亚硝酸根的干扰。但强氧化剂和还原剂均可能于扰，此外影响测定结果的因素也多，主要为溶液的温度，其次是气温、硫酸浓度、烧杯大小、倒人试剂的速度、放置时间以及光线影响等，标准比色与试样必须同时进行，要求分析条件，步骤尽可能一致，这样所测得结果尚为准确。
4.6.2试剂和溶液
一盐酸（GB/T622）：分析纯；
-硫酸（GB/T625）：分析纯，密度1.20g/cm2，用量杯量取500ml浓硫酸，徐徐加人装有75mL水的烧杯中，同时用玻璃棒不断搅拌，冷却于室温，盖严保存的硫酸溶液；马钱子碱对氮基苯磺酸试剂，1g硫酸马钱子碱[(C23H26N.O4)2H2SO4·7H,O]或0.78g马钱子碱C23H2sNzO4和0.1g对氨基苯磺酸[CH（NH2)(SO3H)],溶70mL热水中，加人3mL浓盐酸，冷却后稀释至100mL，此液可使用数月；一硝酸钾(GB/T 647）：分析纯，甲液：1 ml.含氮（N)0.1mg，乙液：1mL含氮（N)0.01mg标准溶液。
甲液：称取0.7218gKNO3于300mL烧杯中，溶于密度1.20g/cm2的硫酸溶液中，移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。乙液：使用时，推确吸取甲液10mL，于100ml容量瓶中，用密度1.20g/cm2稀硫酸稀释至刻度，摇匀。
4.6.3仪器
分光光度计；
实验室一般仪器。
4.6.4测定步骤
4.6.4.1标准曲线的绘制
JB/T 10052-1999
于六个25mL比色管中，依次加人0.0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0mL硝酸钾标准液乙液，用密度1.20g/cm2的稀硫酸，稀释至2mL，各加1mL马钱子碱对氨基苯磺酸试剂，10mL硫酸溶液，然后谨慎地来回倒置6次混合，在暗处放置10土1min，这时各加人10mL水，如上述操作来回倒置6次，将混合液放置暗处20～30min。
取部分溶液于1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以氮（N)表示硝酸根(NO；）含量为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制标准曲线。4.6.4.2试样的测定
吸取试样2mL，于25mL比色管中，加C（1/5KMnO）=0.01mol/L的高锰酸钾溶液数滴至微红保持3min。
注：只测硝酸根可不加高锰酸钾氧化。加1mL，马钱子碱对氨基苯磺酸试剂，以下按绘制标准曲线方法同时操作，测得的吸光度于标准曲线查得相应的硝酸根氮量。
4.6.5结果的计算
硝酸根含量(X)以氮（N)的g/L表示按(9)式计算：X=
2X1000
式中：m—试样吸光度自曲线上查得硝酸根氮量，mg。4.7氯含量
4.7.1原理
·（9)
在硝酸微酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成氯化银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬浮于溶液中，借此比浊法测定氯含量，此法可测低至每毫升0.1ug氯含量。4.7.2试剂和溶液
硫酸（GB/T625）：分析纯，密度1.20g/cm3木含氯溶液。用加热至冒三氧化硫白烟，赶尽氯离子的硫酸配制；
一硝酸（GB/T626)分析纯，1+4溶液；—硝酸银（GB/T670）：分析纯，2%溶液；氯化钠，甲液：1mL.含氯(Cl)0.5mg，乙液：1mL含氯0.05mg标准溶液。甲液：准确称取于500~~600℃灼烧1h的基准氯化钠0.8245g，溶于50mL水后移人1000ml.容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀。乙液：准确吸取甲液10ml，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.3仪器
一实验室一般仪器。
4.7.4测定步骤
4.7.4.1标准色阶的配制
于六个50ml.比色管中，依次加人0.0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml氯标准溶液乙液，用与试样同样密度的不含氯稀硫酸稀释至50mL，各加1+4硝酸2ml，2%硝酸银2ml，摇匀。于暗处静置20 min。
4.7.4.2试样的测定
JB/T10052—1999
吸取试样50ml于50ml比色管中，加1十4硝酸2ml，以下操作按配制标准色阶同时进行，用目视比浊法测定氯含量。
4.7.5结果的计算
氯含量（X）以g/L表示，按（10）式计算：miwwW.bzxz.Net
X=vxi00×1000
式中：m!
与试样相同浊度标准液氯量，mg；Vi一试样体积，ml。
4.8铁含量
4.8.1原理
直接吸取试样以氢氧化铵中和，用盐酸羟胺还原高价铁，同时消除铜的干扰。在pH3~～5的溶液中低价铁与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物，借此比色测定铁。溶液中杂质较少，不于扰的分析。4.8.2试剂和溶液
盐酸羟胺（HG3一967）：分析纯，10%溶液一氢氧化铵（GB/T631)：分析纯，1+1溶液；醋酸钠（GB/T694)一醋酸（GB/T676)缓冲液：分析纯，pH4，称取20gNaAC·3H,O溶于适量水，加36%HAC134mL，用水稀释至500mL，混匀；~邻菲罗啉（GB/T1293)分析纯，0.1%溶液，称取0.1g邻菲罗啉于少量水中，加1+1盐酸两滴，溶解后用水稀释至100mI，贮于棕色瓶中；铁标准溶液，甲液，1ml含铁0.1mg，乙液1ml.含铁0.01mg。甲液：称取含铁量99.99%以上纯铁丝0.1000g于100mI烧杯中，加1+1硝酸10ml微热溶解，用少量水洗杯壁，加热除去氮的氧化物，冷却后移人1000mI.容量瓶中，用C（HNO：）=1mol/I.硝酸洗涤，稀释至刻度，摇勾。
乙液：使用时准确吸取甲液10ml，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.3仪器
一实验室一般仪器。
4.8.4测定步骤
4.8.4.1标准曲线的绘制
于七个50mL容量瓶中，依次加人0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL铁标推溶液乙液，用水稀释至35mL，10%盐酸羟胺溶液2mL，用1十1氢氧化铵溶液调整至溶液的pH4～~5，加醋酸钠醋酸缓冲液5mI，0.1%邻菲罗啉溶液5mL，在室温下放置30min（或在沸水浴上加热2~3min，冷），用水稀释至刻度，摇匀。
取部分溶液于1cm比色血，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量（以毫克计)为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制标准曲线。4.8.4.2试样的测定
吸取试样1～2ml，于50mL容量瓶中，用水稀释至30mL加10%盐酸羟胺溶液2mL，以下操作按绘制标准曲线方法操作，以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁量。按以上方法同时做试剂空白试验。
4.8.5结果的计算
铁含量(X)以g/L表示，按（11)式计算：m
X=V,X1000×
式中：mi
试样吸光度于标准曲线上查得的铁量，mg；..（11)
V,—试样体积，mL。
4.9锰含量
4.9.1原理
JB/T 10052--1999
在混合酸的热溶液中，以硝酸银做催化剂，利用过硫酸铵将低价锰氧化为七价的紫红色高锰酸（MnO），在530nm波长处测定吸光度。在氧化后的试液中加入EDTA使七价锰的色泽褪去，以作为比色的参比液，消除试样底液色泽的影响。
4.9.2试剂和溶液
—混合酸：于500mL水中，加人（GB/T625）分析纯硫酸50mL，冷却后加人（GB/T1282)分析纯磷酸50nL，（GB/T626）分析纯硝酸50mL，在室温下加（GB/T670)分析纯硝酸银1g，加水稀释至1000mL，溶解混匀；
过硫酸铵（GB/T655）：分析纯，15%溶液；一乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401），分析纯，5%溶液；锰标准溶液，甲液：1mL含锰0.1mg，乙液：1mL含锰0.01mg。甲液：准确称取已用1+1盐酸和无水乙醇处理过的，含量在99.99%以上的金属锰0.1000g，于100ml.烧杯中，加1十1硝酸5mL，微热溶解后，水洗杯壁微沸除去氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀。乙液：准确吸取甲液10mL，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.3仪器
—恒温水浴；
—一实验室一般仪器。
4.9.4测定步骤
4.9.4.1标准曲线的绘制
于六个50mL容量瓶中，依次加人0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL锰标准溶液乙液，各加水稀释至20mL，加混合酸20mL，15%过硫酸铵溶液8mL，混匀。放于沸水浴上，在沸腾下加热1min，取下放置1min，于自来水中冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。取部分溶液于3cm比色皿，以加人1～2滴5%EDTA，使七价锰的颜色褪去的部分剩余显色液为参比，在530nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以锰含量（以毫克计）为横坐标，相应的已减去空白的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.9.4.2试样的测定
吸取试样50mL或100mL（视含锰量而定），于250ml烧杯中，加热蒸发冒白烟至干。稍冷，加混合酸20ml，加热微沸溶解2min，稍冷，将溶液移人（如混浊或有沉淀用慢速滤纸过滤于）50ml.容量瓶中，用水洗涤烧杯，体积控制在40mL，加15%于硫酸铵溶液8mL，混匀。以下按绘制标准曲线方法操作，将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，于标准曲线上查得相应的锰含量。按以上方法同时做试剂空白试验。4.9.5结果的计算
锰含量（X)以g/L表示，按（12)式计算：X=V1000×1000
式中；ml—试样吸光度自曲线上查得的锰量，mg；Vi——试样体积，mL。
4.10铜含量
4.10.1原理
JB/T10052-1999
在pH8～9.8的氨性介质中，用柠檬酸氢二铵和酒石酸作掩蔽剂，二价铜与双环乙酮草酰二腺溶液（简称BCO)络合生成蓝色络合物，其极大吸收在580600nm，试样中常见元素均不于扰测定。4.10.2试剂和溶液
一一混合酸：于250ml.水中，加人浓硫酸（GB/T625)分析纯50ml，冷却后加人柠檬酸氢二铵（HG3—1465）分析纯或柠檬酸铵12.5g，酒石酸（GB/T1294）分析纯12.5g，溶解后用水稀释至500ml，混匀；
一酚酸（HGB3039）：分析纯，0.1%（60%乙醇）溶液；一一氢氧化铵（GB/T631)分析纯，浓和1十1溶液；一双环乙酮草酰二粽，分析纯：0.1%溶液，称取0.5gBCO于250mL烧杯中，加人50mI.乙醇和50mL水，在水浴上加热至溶解，用水稀释至500ml，混匀；—铜标准溶液，甲液：1mL含铜o.1mg。乙液：1mL含铜0.01mg。甲液：称取含铜99.99%以上金属铜0.1000g，于100mL烧杯中，加1十1硝酸5mI，加热溶解，用少量水洗杯壁，微沸除去氮氧化物，冷却后用水移人1000mI.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。乙液：准确吸取甲液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.3仪器
——实验室一般仪器。
4.10.4测定步骤
4.10.4.1标准曲线的绘制
于七个50mL容量瓶中，依次加人0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL铜标准溶液乙液，各加混合酸20mL，0.1%酚酞指示剂二滴，用浓和1+1氢氧化铵中和至微红色，在30～15C加0.1%BCO溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min取部分溶液于2cm比色血，以不加BCO配制的参比液为参比，在600nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铜含量（以毫克计）为横坐标，相应的已减去试剂空白的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。按以上方法只是不加BCO溶液配制参比液。4.10.4.2试样的测定
吸取试样50~100mL（视含铜量而定）二份，于250ml.烧杯中，加热蒸发冒烟至干，加混合酸20ml，加热溶解，如有混浊则需过滤，然后移入50mI容量瓶中，加0.1%酚酥指示剂二滴，以下按绘制标准曲线方法操作，其中一份不加BCO作为试样参比液，将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，于标准曲线上查得相应的铜含量。
4.10.5结果的计算
铜含量（X）以g/L表示，按（13）式计算：m
X=V,×1000
式中：ml—试样吸光度自曲线上查得的铜量，mg；V,试样体积，mL。
4.11砷含量
4.11.1原理
在硫酸介质中，碘化钾和氯化亚锡存在下用金属锌与酸作用，产生新生态氢，与三价砷生成H：As气体，以AgDDTC一三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，反应生成红色胶体银溶液，进行比色测定。4.11.2试剂和溶液
——硫酸（GB/T625)：分析纯，1+1溶液；—酒石酸（GB/T1294）：分析纯，20%溶液；—碘化钾（GB/T1272）：分析纯，20%溶液；104
JB/T10052—1999
一氯化亚锡（GB/T638）：分析纯，40%盐酸溶液，称取40g氯化亚锡（SnCl，·2H））溶解于100mL3+1盐酸中；
无砷金属锌（GB/T2304）：15~40目蜂窝状无砷锌；二乙氨基二硫代甲酸银：分析纯，三乙醇铵：分析纯；
—三氧甲烷（GB/T682）：分析纯；一二乙氨基二硫代甲酸银--三乙醇胺一三氯甲烷吸收液：称取AgDDTC0.5g，溶于100ml三氯甲烷中，加三乙醇胺5mL，再用三氯甲烷稀释至200mL，振荡溶解，静置过夜，用慢速滤纸过滤于棕色瓶中，贮于冰箱；
—~乙酸铅（HG3—974）：分析纯，20%溶液；一乙酸铅棉花：用20%乙酸铅溶液，将脱脂棉浸透，取出在室温下晾千，保持在密闭容器中；一砷标准溶液，甲液：1mL含砷0.1 mg，乙液：1 ml.含砷0.004mg。甲液：称取0.1320g优级纯三氧化二砷于100ml烧杯中，加5%氢氢化钠溶液5mi.溶解，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。乙液：使用时准确吸取甲液10mL，于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11.3仪器
一定砷器，包括：
a）100mL锥形瓶，用于发生碑化氢；b）连接导管，用于捕集硫化氢，并将砷化氢导人吸收管；c）吸收管，吸收砷化氢用。
一实验室一般仪器
4.11.4测定步骤
4.11.4.1标准曲线的绘制
于六个定砷用的锥形瓶中，依次加人0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml碑标准溶液乙液，各加人9mL1+1硫酸溶液，加人稀释至43ml，加20%酒石酸溶液5mI，20%碘化钾溶液5mL，40%氯化亚锡溶液2 mL，混匀，放置 15 min。在每支连接管末端塞人少量乙酸铅棉花，用于吸收反应时逸出的硫化氢，15min后，于各吸收管中加人10mIAgDDTC-三氯甲烷吸收液，迅速向锥形瓶中，加人4g无砷锌粒，立即装好仪器，塞紧瓶塞，连接导管，放置45min，使反应完全。取部分溶液于1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，在530nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以砷含量（以毫克计）为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制标准曲线。每换一批锌粒或新配一次AgDDTC一一三氯甲烷溶液必须重作一次标准曲线。4.11.4.2试样的测定
吸取试样50mI，于250ml烧杯中，加热蒸发冒烟至干，稍冷，加1+1硫酸溶液9mL，用少量水吹洗杯壁，加热煮沸1min，冷却后移人定砷用的锥形瓶中，体积控制在43ml，加20%酒石酸溶液5ml。20%碘化钾溶液5ml，40%氯化亚锡溶液2mL，混匀，放置15min，以下操作按绘制标准曲线方法操作，以空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的砷量。按以上方法同时做试剂空白试验。4.11.5结果的计算
砷含量（X)以g/L表示，按（14)式计算：X=vxX1000×1000
式中：m1-试样吸光度自曲线上查得的砷量，mg；(14)
Vi试样体积，ml。
5检验规则
JB/T10052—1999
5.1配制铅酸蓄电池用电解液，所用的浓硫酸应符合HG/T2692的要求。5.2配制铅酸蓄电池用电解液所有的水，应符合JB/T10053的要求。5.3铅酸蓄电池用电解液，每批必须附有检验凭单，其技术条件应符合第3章的技术要求。允许用其它仪器检测电解液杂质，但仲裁时采用本标准规定的方法。5.4经长期贮存的铅酸蓄电池用电解液，使用前，如对质量产生怀疑，应取样验证。5.5铅酸蓄电池用电解液的配制过程，必须建立一定的生产技术记录。5.6经检验合格的铅酸蓄电池用电解液，每个贮存容器上都应备有电解液的合格证。6贮存与安全
6.1铅酸蓄电池用电解液应贮存在耐酸容器中，应具备防止杂质混人的可靠措施。6.2铅酸蓄电池用电解液的贮存容器应在明显可见的位置附有“铅酸蓄电池用电解液”的标记。6.3使用铅酸蓄电池用电解液时，可采用倾倒或导管排放法，以免带入杂质。106
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