WS/T 146-1999
基本信息
标准号:
WS/T 146-1999
中文名称:作业场所空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法
标准类别:卫生行业标准(WS)
标准状态:已作废
发布日期:1999-12-29
实施日期:2000-05-01
作废日期:2004-12-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:98344
标准分类号
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C52劳动卫生
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.2-13194
页数:5页
标准价格:8.0 元
出版日期:2004-06-24
相关单位信息
标准简介
WS/T 146-1999 作业场所空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法 WS/T146-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T146—1999
作业场所空气中氯氰菊酯的
高效液相色谱测定方法
Workplace air-Determination of cypermethrin-High-performance liquid chromatography method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T146—1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气氯氰菊酯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院。本标准主要起草人:黄淑莲,叶能权,梁丹涛。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中氮氰菊酯的
高效液相色谱测定方法
Workplace air--Determination of cypermethrin-High-performance liquid chromatography method本标准规定了作业场所空气中筑欲菊酯的高效液相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中氮鼠菊酯浓度的测定。2原理
WS/T146—1999
空气中的氯氰菊酯用硅胶管采集,经甲醇解吸,ODS柱分离,高效液相色谱仪的紫外检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。3仪器
3.1采样器:0~1L/min。
3.2硅胶管:用长约110mm,内径3.5~4mm的玻璃管,内装硅胶,前段200mg,后段100mg,中间和两端用玻璃棉隔开和固定,管的两端用塑料帽套好,昼于干燥器中保存。3.3磨砂口刻度离心管,5mL。
3.4微量注射器:50μL,10μL。3.5高效液相色谱仪,内装20μL定量进样阀。紫外检测器波长,254nm。色谱柱,200mm×4.6mm(i.d)HyporsilODS柱。流动相,甲醇+水=95+5(V/V)。流置,1.0mL/min。4试剂
4.1水,重蒸馏。
4.2甲醇:重蒸馅。
4.3硅胶:精制硅胶20~40目于320℃活化4h,冷却后装于干净的容器内,聋于干燥器中备用。4.4氮氰菊酯标准溶液的配制:于10mL容量瓶中,准确称取数滴氯氰菊酯,然后用甲醇稀释至刻度,混勾。计算氯氰菊的浓度。
5采样
在采样地点打开硅胶管,100mg端连接采样泵并垂直固定好,以0.5L/min的流量采集5L空气,采样后将硅胶管的两端用塑料帽套好,尽快送回实验室测定6分析步骤
6.1对照试验:将硅胶管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
WS/T146—1999
6.2样品处理:打开硅胶管,将前段和后段硅胶分别倒入5mL磨砂口离心管中,加入2.0mL甲醇没泡20min,并不时振摇。
6.3标准曲线的绘制:取6个10mL的容量瓶,用甲醇稀释标准溶液配制成0,5.0,10.0,15.0,20.0和25.0g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样20μL,分别测定标准系列,每个浓度测定3次,求峰面积的均值。以蜂面积的均值为纵坐标,以氛氰菊酯的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照的峰面积后,由标准曲线查得氮氰菊酯的浓度。
7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。273
V。=V x
式中:V。—换算成标准状况下的采样体积,L;V.
一采样体积,L;
p一采样场所的大气压,kPa;
t采样场所的气温,℃。
7.2按式(2)计算空气中氟氰菊酯的浓度。=V(c + c)
式中:c空气中氯鼠菊酯的浓度,mg/m,Ci—由标准曲线查得的前段硅胶氮氰菊酯的浓度,#g/mL;c2——由标准曲线查得的后段硅胶氮氟菊酯的浓度,g/mL;V—样品处理后所得样品溶液的体积,mL;V。—换算成标准状况下的采样体积,L。8说明
(2)
8.1本法的检出限为0.11μg/mL;最低检出浓度为0.04mg/m(采样体积为5L);线性范围为0~25μg/mL,当氯氰菊酯浓度为5.0,15.0和25.0ug/mL时,本法的相对标准偏差分别为8.4%2.4%和5.7%。
8.2本法的平均采样效率为100.0%(空气中氯氰菊酯的浓度为1.04~73.3mg/m),穿透容量为2.2mg(相对湿度为85%);平均解吸效率为98.5%。8.3采样前,把硅胶置于烘箱中,于200℃烘2h,取出置于干燥器中冷却后装硅胶管。采样后,样品在硅胶管中可稳定7天。
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中氨氰菊酯的
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WS/T146—1999
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开本880×12301/16印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-800
标目418—48
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