WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法 WS/T149-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T149—1999
作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液
相色谱测定方法
Workplace airDetermination of dibutyl phthalate anddi-n-octyl phthalate--High-performanceliquidchromatographymethod
1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T149-1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：广东省职业病防治院。本标准主要起草人：黄淑莲、叶能权、梁丹涛。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释。范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液
相色谱测定方法
Workplace air-Determination of dibutyl phthalate anddi-n-octyl phthalate-High-performanceliquid chromatography methodWS/T149-1999
本标准规定了作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)浓度的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中DBP和DOP浓度的测定。2原理
空气中的DBP和DOP用硅胶管采集，经甲醇解吸，ODS柱分离，高效液相色谱仪的紫外检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。3仪器
3.1采样器：0~1L/min。
3.2硅胶管：用长约110mm，内径3.5~4mm的玻璃管，内装硅胶，前段200mg，后段100mg，中间和两端用玻璃棉隔开和固定，管的两端用塑料帽套好，置于干燥器中保存。3.3磨沙口刻度离心管：5mL。
3.4微量注射器：50μL，10μL。3.5高效液相色谱仪：内装20μL定量进样阀：紫外检测器波长；242nm：色谱柱：200mm×4.6mm(i.d)HyporsilODS柱，流动相：甲醇+水=95+5(V/V），流量：1.0mL/min。4试剂下载标准就来标准下载网
4.1水：重蒸馏。
4.2甲醇：重蒸馅。
4.3硅胶：精制硅胶20～40目于320℃活化4h，冷却后装于干净的容器内，置于干燥器中备用。4.4DBP和DOP标准溶液的配制：在两个10mL的容量瓶中，分别准确称取1滴DBP和DOP.然后用甲醇稀释至刻度，混匀。计算DBP和DOP浓度。5采样
在采样地点打开硅胶管，100mg端连接采样泵并垂直固定好，以0.5L/min的流量采集5L空气，采样后将硅胶管的两端用塑料帽套好，尽快送回实验室测定，中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
6分析步骤
WS/T149—1999
6.1对照试验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：打开硅胶管，将前段和后段硅胶分别倒入5mL磨沙口刻度离心管中，加入2.0mL甲醇浸泡30min并不断振摇。
6.3标准曲线的绘制：取6个10mL的容量瓶，用甲醇稀释标准溶液配制成01.0,3.0,5.0,7.0和10.0μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样20μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标，以DBP和DOP浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照：以测得的样品的峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线查得DBP和DOP的浓度。7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。=Vx
式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L；V—采样体积，L，
p—采样场所的大气压，kPat
采样场所的气温，℃。
7.2按式(2)计算空气中DBP和DOP的浓度。101.3
C-V+c)
，式中：C一一空气中DBP和DOP的浓度，mg/m，Cl-由标准曲线查得的前段硅胶DBP和DOP的浓度，μg/mL；c2—由标准曲线查得的后段硅胶DBP和DOP的浓度，μg/mL；V样品处理后所得样品溶液的体积，mL，V。———换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
-（2)
8.1本法的检出限DBP和DOP均为0.07μg/mL，最低检出浓度均为0.03mg/m（采样体积为5L）线性范围均为0~10.0μg/mL，当DBP和DOP的浓度为3.0,7.0和10.0μg/mL时，本法的相对标准偏差，DBP为7.0%，1.8%和1.8%，DOP为7.2%，6.1%和4.4%。8.2本法的平均采样效率：DBP为99.8%（空气中DBP的浓度为0.49~23.6mg/m),DOP为100%，（空气中DOP的浓度为0.21~9.38mg/m），穿透容量：DBP为1.4mg，DOP为0.7mg（相对湿度为85%），平均解吸效率DBP为97.5%，DOP为98.2%。8.3采样前，把硅胶置于烘箱中，于200℃烘2h，取出置于干燥器中冷却后装硅胶管。采样后，样品在硅胶管中可稳定15天。一般共存的其他酯类对测定无干扰。中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液
相色谱测定方法
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开本880×12301/16印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-800
标目418-51
661-671/S0
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