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WS/T 158-1999

基本信息

标准号: WS/T 158-1999

中文名称:作业场所空气中1,4-丁内酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

标准类别:卫生行业标准(WS)

标准状态:已作废

发布日期:1999-12-29

实施日期:2000-05-01

作废日期:2004-12-01

出版语种:简体中文

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下载大小:96620

标准分类号

中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C52劳动卫生

关联标准

替代情况:被GBZ/T 160.63-2004代替

出版信息

出版社:中国标准出版社

书号:155066.2-13148

页数:5页

标准价格:8.0 元

出版日期:2004-04-24

相关单位信息

标准简介

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标准内容

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T 148—1999
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
Workplace air-Determination of p-nitroaniline-High-performance liquid chromatography method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/148-1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气对硝基苯胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院本标准主要起草人,黄淑莲、叶能权。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
Workplace air--Determination of p-nitroaniline--High-performance liquid chromatography methodWS/T148-1999
本标准规定了作业场所空气中对硝基苯胺浓度的高效液相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中对硝基苯胺浓度的测定。2原理
空气中的对硝基苯胺用玻璃纤维滤膜收集,经异丙醇洗脱,硅胶不锈钢柱分离,高效液相色谱仪的紫外检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。3仪器
3.1采样器,0~3L/min。
3.2玻璃纤维滤膜。
3.3磨沙口刻度离心管:5mL。
3.4微量注射器:50L,10μL。
3.5高效液相色谱仪,内装20uL定量进样阀。紫外检测器波长375nm。色谱柱:200mm×4.6mm(i.d)硅胶不锈钢柱:流动相;正己烷+异丙醇(60+40(V/V)),流量:1.0mL/min。4试剂
4.1异丙醇,重蒸馏。
4.2正已烷:重蒸馏。
4.3对硝基苯胺标准溶液的配制:准确称取0.1000g对硝基苯胺,用少量异丙醇溶解后,移入10mL容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度。此液浓度为10mg/mL。5采样
把玻璃纤维滤膜装在采样夹上夹紧,以1.5L/min的流量采集15L空气。6分析步骤
6.1对照试验:将玻璃纤维带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。6.2样品处理:打开采样夹,把玻璃纤维滤膜置于离心管中,加入5.0mL异丙醇,用玻璃棒把玻璃纤维滤膜捣烂,浸泡40min后过滤,收集滤液待测。6.3标准曲线的绘制:取6个10mL的容量瓶,用异丙醇稀释标准溶液配制成0,1.0,3.0,7.0,10.0中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
WS/T148-1999
和20.0g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样20uL,分别测定标准系列,每个浓度测定3次;求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标,以对硝基萃胺的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品的峰面积减去空白对照的蜂面积后,由标准曲线查得对硝基苯胺的浓度。7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。273
Vo=V× 2734,× 101.3
式中:V。—换算成标准状况下的采样体积,L;V一采样体积,L
p—采样场所的大气压,kPa;
一采样场所的气温,℃。
7.2按式(2)计算空气中对硝基苯胺的浓度。C-CXVwwW.bzxz.Net
式中:C-空气中对硝基苯胺的浓度,mg/m,一由标准曲线查得的对硝基苯胺浓度,μg/mL:V—-样品处理后所得样品溶液的体积,mL;V。换算戒标准状况下的采样体积,L。8说明
*(2)
8.1本法的检出限为0.02μg/mL,最低检出浓度为0.007mg/m(采样体积为15L),线性范围为0~20.0ug/mL;当对硝基苯胺的浓度为3.0,5.0和10.0μg/mL时,本法的相对标准偏差分别为1.7%,0.6%和0.9%。
8.2本法的平均采样效率为99.1%(空气中对硝基苯胺的浓度为0.24~25.94mg/m2)平均洗脱效率97.5%。
8.3样品在玻璃纤维滤膜中可稳定15天。空气中可能与对硝基苯胺共存的苯胺和二甲基苯胺,在本色谱条件下,对测定无干扰。
8.4本采样方法适用于对硝基苯胺气溶胶采样。2
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中对硝基苯胺的
高效液相色谱测定方法
WS/T148—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电话:68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数5千字2000年9月第一版 2000年9月第一次印刷印数1-800
标目418-50
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