WS/T 169-1999 作业场所空气中正庚烷的气相色谱测定方法 WS/T169-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T169-1999
作业场所空气中正庚烷的
气相色谱测定方法
Workplace air--Determination of n-heptaneGaschromatographicmethod
1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中正庚烷的
气相色谱测定方法
WS/T169—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
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开本880×12301/16印张1/2字数9千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目417-58
WS/T169—1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中正庚烷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：深圳市卫生防疫站。本标准主要起草人：苏汉惠、陈卫。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中正庚烷的
气相色谱测定方法
Workplaceair-Determination of n-heptaneGas chromatographic method
第一篇直接进样法
本篇规定了作业场所空气中正庚烷浓度的直接进样-气相色谱测定方法。本篇适用于作业场所空气中正庚烷浓度的测定。2原理
WS/T169—1999
空气中的正庚烷用注射器采集，直接进样，经FFAP柱分离后，用火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3仪器
3.1玻璃注射器：100mL1mL。
3.2微量注射器：1μL。
3.3六通阀气体定量进样器。
3.4气相色谱仪，火焰离子化检测器、色谐柱：柱长3m，内径2mm，不锈钢柱。内装FFAP，ChromosorbWAW=1o：100，柱温：60℃，
气化室温度：120℃，
检测室温度：150℃，
载气（氮气）流量：40mL/min。4试剂
4.1正庚烷：色谱纯。
4.2FFAP：色谱固定液。
4.3ChromosorbWAW担体：60~8o目4.4正庚烷标准气：用微量注射器准确抽取一定量的色谱纯正庚烷（20℃时1μL正庚烷质量为0.6837mg），注入100mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气稀释成0.010.05，0.10.0.15μg/mL的正庚烷标准气体。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
5采样
WS/T169-1999
在采样点，先用100mL玻璃注射器抽取现场空气34次，然后抽取100mL现场空气，将注射器头套上塑料帽并垂直放置。在7h内分析完毕。6分析步骤
6.1对照试验：将100mL玻璃注射器带至采样点，取下塑料帽并立即套上，在清洗空气处抽取100mL空气，作为样品对照
6.2样品处理：将采过样品的注射器和对照注射器在实验室内垂直放置，记录室温和气压，供分析。6.3标准曲线的绘制：取5个100mL玻璃注射器，用清洁空气分别稀释正庚烷标准气成0,0.01，0.05，0.10，0.15μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1.0mL，分别测定标准系列，以保留时间定性。每个浓度测定3次，计算峰面积均值，以峰面积均值为纵坐标，正庚烷含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
6.4样品测定：在标准系列测定的同样条件下，通过六通阀进样器定量进样1.0mL，分别测定样品和样品对照。以测得的样品读数减去样品对照的读数后，由标准曲线查得正庚烷的浓度（μg/mL）。7计算
7.1按式（1)将进样空气的体积换算成标准状况下的体积。273
一换算成标准状况下的进样体积，mL；式中：V。-
V采样体积，mL
p—实验室的大气压力，kPa，
t实验室的气温，。
7.2按式(2)计算空气中正庚烷的浓度。mx1000
式中：c—空气中正庚烷的浓度，mg/m；-由标准曲线查得的正庚烷量，g/mLm
V。换算成标准状况下的进样体积，mL。8说明
（1）
（2）
8.1本法的检出限为0.005μg/mL，最低检出浓度为5mg/m，线性范围为0~15000μg/mL，当正庚烷的浓度为6.84，68.4和137μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为1.8%，5.7%和1.2%。8.2样品在常温下可保存7h，其损失率<10%。8.3本法可有效分离共存的正已烷、环已烷、甲基环已烷、甲苯、异丙醇、正戊烷、异已烷、正辛烷等。当测定汽油辛烷值时，现场有异辛烷的干扰，可把柱温降为50℃，达到正庚烷与异辛烷分离的目的，而对结果没有影响。
第二篇热解吸法
9范围
本篇规定了作业场所空气中正庚烷浓度的热解吸-气相色谱测定方法。2
WS/T169—1999
本篇适用于作业场所空气中正庚烷浓度的测定。10原理
空气中的正庚烷用活性炭管采集，热解吸后进样，经FFAP柱分离，用火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
11仪器
11.1活性炭管：热解吸型。
11.2空气采样器：流量范围0~1L/min。11.3热解吸炉：炉温0~400℃左右。11.4玻璃注射器：100,10,5,1mL。11.5微量注射器：1μ。
11.6六通阀气体定量进样器。
11.7气相色谱仪，火焰离子化检测器。色谱柱：柱长3m，内径2mm，不锈钢柱。内装FFAP：ChromosorbWAW=10：100，柱温：60℃
气化室温度：120℃；
检测室温度，150℃；
载气（氮气）流量：40mL/min。12试剂
12.1正庚烷：色谱纯。
12.2FFAP：色谱固定液。www.bzxz.net
12.3ChromosorbWAW担体：60~80目。12.4正庚烷标准气：用微量注射器准确抽取一定量的色谱纯正庚烷（20℃时1μ正庚烷质量为0.6837mg），注入100mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气稀释成0.01，0.05，0.10，0.15μg/mL的正庚烷标准气体。13采样
13.1定点采样
在采样点，打开活性炭管两端，将炭管与空气采样器相连，垂直放置，以0.2L/min的流量采集5L空气，采样后立即将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。13.2个体采样
在采样现场，打开活性炭管两端，将炭管于空气采样器相连，佩带在监测对象身上，炭管进气口尽量接近呼吸带，以0.05L/min流量采样2～8h。采样后立即将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。14分析步骤
14.1对照试验：将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。14.2样品处理：将采样后的炭管插入热解吸器中，于250℃用氮气以50～60mL/min流量解吸，解吸体积为100mL
14.3标准曲线的绘制，取5个100mL玻璃注射器，用清洁空气稀释正庚烷标准气，配成0，0.01，0.05，0.10和0.15μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1.0mL，分别测定标准系列，以保留时间定性。每个浓度测定3次，计算峰面积均值，以峰面积均值为纵坐标.正庚烷（μg）为WS/T169-1999
横坐标，绘制标准典线。
14.4测定：在标准系列测定的同样条件下，通过六通阀进样器定量进样1.0mL，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得正庚烷的浓度（μg/mL）。15计算
15.1按式（3)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。Vo =V×2734,×101. 3
式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L；V采样体积，L：
p——采样场所的大气压力，kPa;一采样场所的气温，℃。
15.2按式(4)计算空气中正庚烷的浓度。mxv
一空气中正庚烷的浓度，mg/m；式中：c
一由标准曲线查得的正庚烷浓度，rg/mLV-一热解吸所得样品的体积，mL,本法为100mLV。—换算成标准状况下的采样体积，L；D—解吸效率。
16说明
（3）
16.1本法的检出限为0.005μg/mL，最低检出浓度为0.10mg/m（采样体积为5L);线性范围为0~15000μg/mL，当正庚烷的浓度为6.84，68.4和137μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为1.8%，5.7%和1.2%。
16.2本法的平均采样效率98.6%（空气中正庚烷的浓度为0.342～1.370mg/m)，穿透容量为6.8mg（相对湿度为86%)；平均解吸效率为81%。16.3样品在常温下可保存七天，损失率<7%。16.4热解吸时要注意炭管采样进气端应放在解吸炉出气口一端，炭管的长度应尽量长些，否则严重影响解吸效果。
16.5本法可有效分离共存的正已烷、环已烷、甲基环已烷、甲苯、异丙醇、正戊烷、异已烷、正辛烷等；均不干扰测定。测定辛烷值时，异辛烷的干扰可降低柱温为50℃，以达到分离的目的。16.6若解吸气中正庚烷浓度超过标准曲线范围，可用清洁空气稀释后测定，在计算时，乘以稀释倍数。版权专有不得翻印
书号：155066·2-13159
标日417-58
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